固相萃取—高效液相色谱法测定紫菜中吡嘧磺隆残留量

建立固相萃取和高效液相色谱法测定紫菜中吡嘧磺隆残留量的方法。紫菜样品用乙腈提取后,再经石油醚脱脂和柱层析净化,进行高效液相色谱紫外检测器分析。该方法加标回收率为89%～98%,相对标准偏差为3.3%～4.9%(n=6)。     

固相萃取液相色谱测定水中16个多环芳烃(II)——水中USEPA16个多环芳烃的测定

研究了固相萃取、反相高效液相色谱紫外可变波长分离测定水中美国环保局(US EPA)规定的16个优先监测多环芳烃(PAHs)污染物的方法。选择不同的紫外波长消除或减小水样品中基体对16个PAHs检测的干扰,改善了加标回收率。当16个PAHs的紫外检测波长被优化选择时,它们的加标回收率在79.3%～119%之间。用固相萃取法测定水样中PAHs的检测限在10-2～10-3μg/L之间。使用标准加入法测定了纯水中16个PAHs,其回归系数r在0.994 4～0.991 1之间(萘除外,r=0.910 3)。在水样中检测到了苊、菲和苯并[a]蒽,它们的浓度分别为(1.4±0.2)(、3.8±2.7)和(5.9±3.5)μg/L。     

固相萃取液相色谱测定水中16个多环芳烃(Ⅱ)——水中US EPA16个多环芳烃的测定

研究了固相萃取、反相高效液相色谱紫外可变波长分离测定水中美国环保局(US EPA)规定的16个优先监测多环芳烃(PAHs)污染物的方法.选择不同的紫外波长消除或减小水样品中基体对16个PAHs检测的干扰,改善了加标回收率.当16个PAHs的紫外检测波长被优化选择时,它们的加标回收率在793%～119%之间.用固相萃取法测定水样中PAHs的检测限在10-2～10-3μg/L之间.使用标准加入法测定了纯水中16个PAHs,其回归系数r在0.994 4～0.991 1之间(萘除外,r=.910 3).在水样中检测到了苊、菲和苯并[a]蒽,它们的浓度分别为(1.4±.2)、(3.8±2.7)和(5.9±3.5)μg/L.     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮水纸杯中荧光增白剂OB和CBS-127的含量

利用固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮水纸杯中荧光增白剂2,5-双-(5-叔丁基-2-苯并恶唑基)噻吩(OB)和4,4-双(2-甲氧基苯乙烯基)联苯(CBS-127)的含量,样品经二氯甲烷超声提取,CN固相萃取柱纯化后,以V(乙腈)∶V(甲醇)∶V(水)(20∶75∶5)为流动相,高效液相色谱-荧光检测器测定。结果表明:荧光增白剂OB和CBS-127可以得到较好的分离检测,混合溶液在0.01~1mg·L-1范围内线性关系良好,OB的线性关系为Y=30.938 X+1.396 8,相关系数为0.999 6,检出限为1.5×10~(-3) mg·kg~(-1),相对标准偏差为1.24%;CBS-127的线性关系为Y=62.271 X+1.589 8,相关系数为0.999 8,检出限为3×10-3 mg·kg~(-1),相对标准偏差为1.33%。实际样品的加标平均回收率为79%~92%,该方法样品处理简单、精密度好,适用于同时测定饮水纸杯中OB和CBS-127。     

基质固相分散萃取-液相色谱法测定小麦中多种氨基甲酸酯农药残留的研究

研究了C18基质固相分散萃取(MSPDE),高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测器测定小麦中6种氨基甲酸酯农药的方法.通过对色谱条件、基质固相分散材料的选择及其与样品的比例、洗脱条件以及加标回收率进行试验,建立和优化了小麦中6种氨基甲酸酯农药的MSPDE-HPLC-FLD多残留分析方法.结果显示,该方法对小麦样品中6种氨基甲酸酯农药的回收率为82.1%～94.0%,变异系数≤3.54%,方法的最低检出限为0.009 2～0.038 mg/kg.研究证明,基质固相分散萃取-液相色谱-柱后衍生方法简便、快速、准确、灵敏、节省样品和有机溶剂,可满足小麦中多种氨基甲酸酯农药残留同时检测的需要.     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定烟草中吡虫啉和多菌灵

建立了一种同时测定烟草中吡虫啉和多菌灵农药残留的高效液相色谱方法。样品经丙酮超声提取,Cleanert CN固相萃取柱净化、富集。采用甲醇-0.02mol·L~(-1)磷酸盐缓冲溶液(pH=7.4)为流动相,配备ODS-C18柱、紫外检测器的高效液相色谱(HPLC)仪对待测组分进行了分离和测定。结果表明:吡虫啉和多菌灵在0.2~20μg·mL~(-1)的范围内线性良好,相关系数分别为0.999 9和0.997 3。多菌灵和吡虫啉的添加回收率分别在87.3%~95.7%和84.7%~94.5%之间,相对标准偏差(RSD)均小于3.5%。     

气流式微注射器萃取与气相色谱-质谱联用直接分析烟叶中菊酯类农药

将气流式微注射器萃取技术(GP-MSE)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用,建立了一种快速、简单的检测烟叶中菊酯类农药的方法,并通过优化萃取条件和加标回收率实验评价了方法的准确性.结果表明,6种菊酯类农药的加标回收率在83.56%~95.87%之间,相对标准偏差在1.3%~7.6%之间,具有很好的回收率与重复性,说明本文方法可用于检测烟叶样品中的菊酯类农药.     

离子色谱-原子荧光检测海产品中的汞形态

建立了离子色谱(IC)-紫外消解氢化物发生原子荧光(UV-HGAFS)联用技术测定海产品中3种常见汞化合物的方法。实验分别对离子色谱和原子荧光的仪器条件进行优化,在仪器的最优条件下,对不同提取液下的南极磷虾粉样品中的汞形态进行测定。结果表明:2%(V/V)甲酸+1%(m/V)硫脲+0.15%(m/V)氯化钾作为提取液时,提取效率最高,回收率在95.76%~116.1%之间,且RSD5%。所建立的方法准确性好、精密度高,样品前处理方法简便,较适用于水产品中汞化合物形态的测定。     

芝麻饼肥中芝麻素和芝麻林素含量的测定

利用高效液相色谱法同时测定芝麻饼肥中芝麻素和芝麻林素的含量。液相色谱条件为:流动相为甲醇水溶液(V_(甲醇)∶V_水=80∶20),流速1.0 m L/min,进样量5.0μL,柱温为室温,紫外检测器波长287 nm。检验结果表明:被测两峰完全分离,且峰形较好,芝麻素和芝麻林素均在1~100 mg/L范围内线性关系良好,R~2分别为1.000 0、0.999 9;该方法的精密度、重现性及准确度均较好,芝麻素平均回收率在98.2%~100.2%之间,芝麻林素平均回收率在96.7%~99.8%之间;样品提取液在2 h内稳定。芝麻饼肥中芝麻素和芝麻林素总含量为1.2~133.7 mg/100 g,芝麻素与芝麻林素含量比例为0.9~3.1。试验验证了高效液相色谱法同时测定芝麻饼肥中芝麻素、芝麻林素含量的可行性,为芝麻饼肥的质量检测提供了技术支持。     

气质联用法测定纺织品中限用溴系和磷系阻燃剂

建立了纺织品中限用溴系阻燃剂(多溴联苯类)2-溴联苯(PBB-1)、2,5-二溴联苯(PBB-9)、4,4-二溴联苯(PBB-15)、2,4,6-三溴联苯(PBB-30)和磷系阻燃剂三磷甲苯基磷酸酯(TOCP)的气相色谱-质谱(GC/MS)联用检测方法.确定了前处理过程中超声波萃取的优化条件:萃取溶剂丙酮和正己烷的体积比为2∶8,萃取时间40 min,溶剂体积40 mL.实验结果表明:5种阻燃剂的线性范围为5~1 000 ng(绝对进样量),信噪比为3时,检测限为0.46~0.80 ng(绝对进样量),加标回收率为96.0%~114.7%;方法的精密度为4.63%~6.78%.本实验确定的气质联用检测方法灵敏度高,总时间为10.83 min.     

气流式微注射器萃取技术与GC-MS联用直接分析不同植物叶片中痕量的多环芳烃

为实现植物样品中痕量多环芳烃（PAHs）的简单、快速、准确、高效分析,利用气流式微注射器萃取技术（GP-MSE）结合GC-MS检测植物（落叶松、旱柳和侧柏）叶片中的PAHs,通过加标回收率评价了方法的准确性,并通过定量离子色谱图分析了目标物的定量干扰.结果显示：供试6种PAHs的方法回收率分别为60.81%-119.83%,69.26%-116.68%和62.82%-104.71%;相对标准偏差（RSD）分别为0.92%-16.56%,6.71%-12.34%,3.57%-14.06%.定量离子色谱图的分析表明,该方法不需采用其他净化技术,6种PAHs分离效果好,定量离子基质干扰少,可用于植物叶片中PAHs的检测分析.     

近海海洋生物体中多环芳烃的GC-MS分析

建立了气相色谱–质谱–定性离子扫描法测定近海海洋生物体中10种多环芳烃的方法.探讨了扫描方式对方法检出限的影响,以及定性离子强度比的匹配度对定性结果的影响.10种多环芳烃测定方法的检出限为0.10～0.61μg/kg,方法线性关系良好,加标回收率为63.1%～98.1%,相对标准偏差为3.9%～15.2%.此方法适用于海洋生物体中多环芳烃的分析.     

SPR检测器在流动分析系统的应用

为实现通用性强、样品消耗小、成本低新型检测器的开发,设计一种应用于流动分析体系的表面等离子共振（SPR）检测器.以3种糖的标准溶液为样品,开展检测器性能指标测试,得到相对标准偏差（RSD）值在1.3%以下,D 木糖、蔗糖、葡萄糖的检测下限分别为92、123、132 ng,在最低检测限至10 000 mg/L的检测范围内,线性拟合相关系数大于0.999.将SPR检测器作为液相色谱系统的检测器,测得分离后标准样品RSD值在2.3%以下,蔗糖和半乳糖的检测下限分别为6、9 μg.结果表明,SPR检测器对于紫外检测或荧光检测不敏感,或者需要通过衍生化才可进行测量的成分,具有优势.     

气相色谱-质谱法分析测定甲壳类动物中的大甲基法尼酯

大甲基法尼酯是甲壳类动物体内的一种激素,在早期发育阶段具有改变形态的生物活性,并对繁殖起调控作用.本论文发展了一种基于正相高效液相色谱法纯化、气相色谱-质谱联用仪分析的综合分析方法.以非生物活性异构体反式-顺式-大甲基法尼酯(C-T-MF)作为内标物并用无分流注射法进样,采用电子撞击电离源电离后检测.利用无分流注射模式检测时,气相色谱-质谱联用仪的T-T-MF检出下限为100 pg/(次.柱).若取血淋巴样品4 mL,从最终25μL提取物中注入2μL,此方法的检出下限为0.3 ng/mL.在样品制备第一步(包括溶剂萃取、高效液相色谱纯化、气相色谱-质谱联用仪分析)就加入25 ng T-T-MF的条件下,总回收率为79%(RSD=5%,n=5).这种综合分析方法已被成功地应用于测定甲壳类动物血淋巴中T-T-MF的含量,如龙虾(Homarus americanus)、墨吉尔虾(Fennero peneaus merg-uiensis)、小龙虾(Procambarus clarkii).     

Distribution and characterizing sources of polycyclic aromatic hydrocarbons of surface water from Jialing River

Sixteen priority polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in surface water samples were analyzed by gas chromatograph-mass spectrometer (GC-MS) to study their distribution and characterizing sources. The water samples were collected from five sites (J1-J5) in the Jialing River of Chongqing downtown area from September 2009 to August 2010. The results demonstrate that the concentration of total PAHs in three samples upstream are relatively higher than those in other two sites downstream, with average concentration of total PAHs for each site ranging from 811.5 ng/L to 1585.8 ng/L. The 2, 3 and 4-ring PAHs for sampling stations account for 13.0%, 56.6% and 28.6%, respectively, in total PAHs. There are obvious tendencies of seasonal change for PAHs concentration in surface water. The PAHs concentration in April of wet season is 1 301.6 ng/L, which is 1.3 times the lowest amount of total PAHs in August of flood season. Ratios of specific PAH compounds were used to characterize the possible pollution sources. Experimental results indicate that the PAHs in surface water samples are primarily from pyrolytic PAHs because of factories along these sites, while the direct leakage of petroleum products may be significant for two sites, Jiahua Bridge (J4) and Huanghuayuan Bridge (J5), because of the wharf boat nearby.     

淫羊藿黄酮的高效液相色谱分析方法

研究建立了淫羊藿黄酮的高效液相色谱分析方法。采用Sinochrom ODS-BP色谱柱;乙腈-水为流动相,乙腈浓度梯度:0~12 min(20%~30%),12~20 min(30%~36%),20~30 min(36%~58%);洗脱时间:30 min;体积流量:1.0 mL/min;检测波长:270 nm;进样量:20μL。对淫羊藿水提物进行分离得到13个分离良好的色谱峰,并确认这13个峰具有淫羊藿黄酮类化合物的紫外特征吸收。以淫羊藿苷为标准品对这13个黄酮进行了定量分析。该方法分析时间短,精密度、稳定性和重现性良好,可用于淫羊藿水提物的质量控制。     

溶胶-凝胶毛细管气相色谱柱测定指甲油中的邻苯二甲酸酯

用毛细管气相色谱法检测指甲油中5种邻苯二甲酸酯（酞酸酯）：邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DOP）.干指甲油采用超声振荡溶解,色谱分析使用高稳定性高分离能力的溶胶-凝胶毛细管柱,采用内标法定量.在检测的6个不同商标的指甲油中有5个商标含有邻苯二甲酸酯.测定结果表明：检测限为0.16-0.50 ng;回收率为95.4%-100.4%;样品质量百分含量测定的变异系数为1.17%-2.91%.     

甘薯荧光碳点的合成及其对Fe3+的灵敏检测

以甘薯为碳源,采用水热法制备了蓝色荧光水溶性碳点(CDs),并通过傅里叶变换红外光谱、紫外可见光谱和荧光光谱法对该碳点的性质进行了研究.研究结果显示,碳点溶液具有良好的稳定性,CDs表面存在羟基、羧基等亲水性官能团.碳点的最大激发波长和发射波长分别为390 nm和486 nm,且碳点具有典型的激发波长依赖性.考察pH对CDs荧光强度的影响显示,CDs荧光强度在pH为2.0～6.8范围内无明显变化.基于Fe³⁺能够选择性地猝灭CDs荧光的特性,建立了一种利用CDs检测实际水样品中Fe³⁺的方法.该方法的线性范围为10～1 670 μmol/L,相关系数(R²)为0.994 4,检出限为5.64 μmol/L; 在加标样品中, Fe³⁺的加标回收率为94%～104%, RSD <2.4%.     

淫羊藿黄酮的高效液相色谱分析方法

研究建立了淫羊藿黄酮的高效液相色谱分析方法。采用Sinochrom ODS-BP色谱柱;乙腈-水为流动相,乙腈浓度梯度:0~12 min(20%~30%),12~20 min(30%~36%),20~30 min(36%~58%);洗脱时间:30 min;体积流量:1.0 mL/min;检测波长:270 nm;进样量:20μL。对淫羊藿水提物进行分离得到13个分离良好的色谱峰,并确认这13个峰具有淫羊藿黄酮类化合物的紫外特征吸收。以淫羊藿苷为标准品对这13个黄酮进行了定量分析。该方法分析时间短,精密度、稳定性和重现性良好,可用于淫羊藿水提物的质量控制。     

氢化物原子荧光光谱法测定富硒酵母中硒含量

建立了氢化物原子荧光光谱法测定富硒酵母中Se含量的分析方法．研究了工作条件、试剂对其含量测定的影响,探讨了消化试剂对样品消化的影响和共存离子的干扰及消除．该方法检出限为0．0785μg／L,相对标准偏差为0．45％,线性范围为0-100μg/L,回收率为95．4％～104．3％．