配位聚合物Cu(phth)2(H2O)2的合成、晶体结构与热重、荧光性质

采用Cu(NO3)2.3H2O和phth(邻苯二甲酸)混合反应得到了配位聚合物Cu(phth)2(H2O)2。通过元素分析、红外光谱、荧光光谱等对配合物进行了表征。用X射线单晶衍射仪测定了配合物的晶体结构。配合物为单斜晶系,P2(1)/c空间群。晶胞参数a=0.838 95(17)nm,b=1.444 1(3)nm,c=0.709 92(14)nm,β=112.14(3),°V=796.7(3)3,Z=2,Dc=1.792 g/cm3,F(000)=438.0,S=1.100,R1=0.037 6,wR2=0.099 8。铜原子为4配位,呈畸变正方形构型,通过邻苯二甲酸根的π-π堆积作用形成了一维之字型链,相邻的链之间靠氢键和π-π堆积作用形成三维超分子结构。     

混合配体配合物[Cd(Hpdc)(phen)(NO3)(H2O)]的合成及晶体结构研究

在室温下用Cd(NO3)2和两个异配体1,10-邻菲口罗啉(phen),2,5-吡啶二羧酸(2,5-pyridine dicarboxylic acid,H2pdc)反应得到混配配合物[Cd(Hpdc)(phen) NO3]*H2O.用红外光谱、元素分析对其进行表征.用X-射线单晶衍射仪测定其晶体结构.配合物为三斜晶系,P-1空间群.晶胞参数a=0.767 09 nm,b=0.961 32 nm,c=1.366 3 nm,α=95.862,β=96.265,γ=104.405,Z=2,V=961.2×10-3 nm3,Dc=1.861 g/cm3,μ=1.195 mm-1,F(000)=563,-10≤h≤7,-12≤k≤12,-17≤l≤16,wR2=0.070 7[I＞2σ(I)],R1=0.031 9,wR2=0.073 5,镉(Ⅱ)为七配位五角双锥结构,配合物分子之间靠氢键作用形成链状结构,链与链之间依靠邻菲口罗啉的π-π堆积作用形成二维结构.     

钴(Ⅱ)-4,4-联吡啶-4,2',3'-二苯醚三甲酸的合成、结构及生物活性研究

在常温下用六水合硝酸钴和两个异配体4,4-联吡啶、4,2',3'-二苯醚三甲酸反应制得混合配合物[Co(4,4-bipy)2(L)]·3H2O(L=4,2',3'-二苯醚三甲酸).采用红外光谱,元素分析对其进行表征.用X射线单晶衍射仪确定配合物的晶体结构.配合物为三斜晶系,P-1空间群.晶胞参数:a=1.083 1(15)nm,b=1.180 3(15)nm,c=1.454(2)nm,α=110.72(3)°,β=93.93(8)°,γ=95.10(6)°,Z=2,V=1.722(4)nm3,Dc=1.461 Mg/m3,μ=0.567 mm-1,F(000)=786,Rint=0.084 8,-14≤h≤14,-15≤k≤15,-18≤l≤18,R1=0.067 1,wR2=0.182 0[I2δ(I)].钴(Ⅱ)为六配位八面体结构,配合物分子之间靠4,4-联吡啶形成链状结构,链与链之间依靠4,4-联吡啶形成二维结构.用荧光光谱法测定配合物的生物活性.     

磺酸镍配合物[Ni(H2O)6](1,5-NDS)的合成与晶体结构

合成了一种新的磺酸配合物[Ni(H2O)6](1,5-NDS)(1,5-NDS2-=1,5-萘二磺酸),并对其进行了元素分析和单晶X射线的表征.结果表明,配合物晶体属单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数为a=1.323 9(3)nm,b=0.66463(1)nm,c=0.96103(2)nm,β=92.00(3)..V=0.845 1(3)nm3,Z=1,最终R=0.023 8,wR=0.060 3.配阳离子中每个镍原子与6个水分子配位形成八面体构型,其阴离子为1,5-萘二磺酸根,并且阴阳离子通过静电吸引和氢键作用构筑了网络结构.     

一个新型氰根桥联铁(Ⅲ)一铜(Ⅱ)大环配位聚合物的合成和晶体结构

合成了新型大环配位聚合物[Cu(L)]2[Fe2(H2O)(CN)10]·8H2O(L=1,8-二正丙基-1,3,6,8,10,13-六氮杂-14-冠-4),用元素分析、ICP分析、IR光谱对配合物进行了表征,X-射线衍射测定了其单晶结构．结果表明,该晶体属正交晶系,Pddd空间群,a=1．8310(4)nm,b=2．6060(5)nm,c=3．1680(6)nm,α=β=γ=90°,V=15.116(5)nm3,Z=8,dc=1．085 g/cm3,F(000)=5200,R1=0．1024,WR2=0．2657,GOF(F2)=0．992．该配合物结构中氰根桥联铁(Ⅲ)和铜(Ⅱ),形成Fe-CN-Cu-NC-Fe－维链,链与链之间经由Fe-O(H2O)-Fe而相互联结,形成相互交叉的网状结构．铁和铜均形成6配位畸变8面体构型．     

杂合物（H_2en）[Mo3O（10）]的水热合成与晶体结构

以（NH4）3PMo12O40,乙二胺（en）,CuCl2.2 H2O为原料通过水热法合成得到了标题配合物.晶体结构分析表明配合物属单斜晶系,P2（1）/n空间群,晶胞参数为a=0.808 19（6）nm,b=1.445 69（11）nm,c=0.891 84（7）nm,α=90.00°,β=98.134 0（10）°,γ=90.00°,V=1.031 54（14）nm3,Z=4,R=0.033 5,wR=0.064 7.配合物由[Mo3O10]2-与（H2en）2＋组成,[Mo3O10]2-由共边和共面的MoO6八面体连接而成,呈无限链状结构,链与链之间由（H2en）2＋通过氢键连接成层状结构.     

镍(Ⅱ)配合物[Ni(Phen)2(H2O)]·2ClO4的合成及其晶体结构

由过渡金属与邻菲咯啉(Phen)反应,合成了配合物[Ni(Phen)2(H2O)]*2ClO4,并测定了它的红外光谱及晶体结构.结果表明: 配合物属单斜晶系,空间群C2/c,其晶胞参数为:a =1.915 9(4)nm,b = 0.822 71(17)nm,c=1.617 0(4)nm;β=100.477(15)°, V =2.506 3(9) nm3, Z = 8, Dcald = 1.491 g*cm-3 .该配合物由络阳离子Cu(Phen)2(H2O)2+和2个高氯酸根堆积而成,分子间通过π-π堆积作用而形成二维网结构.     

含N杂环硫醚四核Cu(I)配合物的合成及晶体结构

采用溶液扩散法,利用含N杂环硫醚配体2-巯基-(2-甲基吡啶)-4-甲基嘧啶(L)和金属盐CuI反应合成了配合物[Cu4I4L2],利用X线单晶衍射技术测定了其晶体结构,并对其进行了红外表征.结果表明,该配合物属单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数:a=1.004 70(5)nm,b=0.893 04(4)nm,c=1.815 98(8)nm,β=99.847(10)°,V=1.605 36(13)nm3,Z=2,Mr=1 196.40.该配合物为四核结构,配合物分子间通过氢键、S…S和π-π等弱作用堆积成三维结构.     

Cu(Ⅱ)配合物[Cu(phen)3]·(ClO4)2的合成及性质

在乙醇和水的混合溶剂中,以碱式碳酸铜、邻菲口罗啉和高氯酸为原料合成了标题配合物[Cu(phen)3].(ClO4)2。该配合物晶体属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数:a=3.629 56 nm,b=1.582 15 nm,c=1.223 70 nm;β=101.936°,V=6.875 17(6)nm3,Dc=1.507 g/cm3,Z=4,F(000)=2 720.0。最终偏离因子R1=0.045 2,wR2=0.067 6。晶体结构测试表明:晶体中每个铜原子与3个邻菲口罗啉的6个N原子配位,形成六配位的变形八面体。结合晶体结构进行了电化学性质研究。     

N-取代苯甲酰胺衍生物的合成和结构表征

标题化合物C19H18N2O4是由(4Z)-4-((苯并[d][1,3]-6-二氧杂环戊烯基)亚甲基)-2-苯基恶唑-5(4H)-酮、N,N-二甲基甲酰胺在胍催化下水相中加热反应制得.结构通过单晶X射线衍射法测定,其晶体属单斜晶系,空间群P21/n,a=1.250(2)nm,b=2.054(3)nm,c=1.359(3)nm,α=γ=90°,β=96.057(3)°,V=3.469(1)nm3,相对分子质量Mr=338.35,晶胞密度Dc=1.296 g/cm3,Z=8,λ=0.071 073 nm,吸收系数μ(MoKα)=0.092mm-1,F(000)=1 424,最终偏离因子R=0.055 6,wR=0.110 5.分析了晶体中各平面间的二面角,并分析分子通过形成N-H…O氢键而堆积,相邻分子中的C21-C26苯环存在π-π堆积作用.     

一个新的环型三核铜配合物的晶体结构研究

用2-羟基-1,3-丙二胺(L)与高氯酸铜反应得到了一个三核铜金属杂环配合物[Cu3(L-)3](ClO-4)3,用X-射线晶体结构分析方法表征了其结构.该晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.0491(2) nm,b=1.0808 (2) nm,c=1.2467 (2) nm,α=74.451(3)°,β=70.635(3)°,γ=63.661(3)°,V=1.1829(3) nm3,Z=4,R=0.0587,wR=0.1363.在配合物的阳离子中,三个铜离子均与相邻配体上的两个氮原子和两个桥联氧原子配位形成四配位平面四方形构型,且通过与三个配体2-羟基-1,3-丙二胺上的桥联氧原子连接形成一个由Cu2+和氧原子交错联接的六元杂环结构.     

4'-(5-四氮唑基)-联苯4-甲酸构筑的铕、铒配合物的合成及晶体结构研究

通过水热法合成2个新型配合物:[Er_4(HL)_4(L)_4·(H_2O)_(20)](配合物1)和[Eu_2(HL)_2(L)_2·(H_2O)_(10)](配合物2),[H_2L=4′-(5-四氮唑基)-联苯4-甲酸].利用红外光谱、元素分析和X-射线单晶衍射等对其结构进行表征.X-射线单晶衍射分析结果:2个配合物均属于三斜晶系,P-1空间群.配合物1:a=1.204 6(2)nm,b=1.611 3(3)nm,c=1.713 7(3)nm,α=83.48(3)°,β=70.39(3)°,γ=68.57(3)°,Z=1;配合物2:a=0.80900(16)nm,b=1.1810(2)nm,c=1.727 0(3)nm,α=105.23(3)°,β=96.69(3)°,γ=107.92(3)°,Z=1.配合物1和配合物2均为零维结构,通过氢键作用形成三维网状结构.     

三维孔状配位聚合物:[(H_2O)_2Co(VO_3)_2]的水热合成与晶体结构(英文)

采用水热合成法制备了一个孔状的无机混合金属钒-钴化合物[(H2O)2Co(VO3)2](1),通过单晶X-射线衍射分析对该配合物进行结构表征。化合物晶体属于六方晶系,Pnma空间群。晶胞参数:a=5.5647(1),b=10.6877(1),c=11.8514(1),V=704.848(15)3,Z=4,Mr=292.84,Dc=2.760g/cm3,μ(MoKα)=4.922mm-1,F(000)=564,S=1.072,R=0.0131,wR=0.332[I2σ(I)]。配合物1由共享角的VO4四面体链组成,它通过钴-氧共价作用结合配合物阳离子[Co(H2O)2]2+部分形成了一个三维网状结构。     

杂合物(H2en)[Mo3O10]的水热合成与晶体结构

以（NH4）3PMo12O40,乙二胺（en）,CuCl2.2 H2O为原料通过水热法合成得到了标题配合物.晶体结构分析表明配合物属单斜晶系,P2（1）/n空间群,晶胞参数为a=0.808 19（6）nm,b=1.445 69（11）nm,c=0.891 84（7）nm,α=90.00°,β=98.134 0（10）°,γ=90.00°,V=1.031 54（14）nm3,Z=4,R=0.033 5,wR=0.064 7.配合物由[Mo3O10]2-与（H2en）2＋组成,[Mo3O10]2-由共边和共面的MoO6八面体连接而成,呈无限链状结构,链与链之间由（H2en）2＋通过氢键连接成层状结构.     

锶-铜异金属配位聚合物的合成、晶体结构及发光性质研究

首先利用4-甲基吡啶和4-醛基苯甲酸制备4-[2-(4-吡啶)乙烯基]苯甲酸(HPC)配体,再以此为配体合成一例新型的异金属配位聚合物:[SrCu2I2(HPC)2]n·n DMF(DMF=N,N-二甲基甲酰胺)(1).利用红外光谱、元素分析和X-射线单晶衍射等对其结构进行表征.X-射线单晶衍射分析结果:配合物1结晶于单斜晶系,P21/a空间群,晶胞参数为:a=1. 995 6(11) nm,b=0. 731 6(4) nm,c=2. 350 8(13) nm,α=90. 00°,β=107. 522(7)°,γ=90. 00°,Z=4.配合物1是由Cu2I2无机链与Sr(HPC)2链组装而成的二维网状结构.通过研究配合物的荧光光谱,发现配合物1在450 nm处有较强的蓝色荧光,源于I→Cu的电荷转移.     

锌（Ⅱ）-水杨醛-2,2′-联吡啶三元配合物的合成及晶体结构

合成了标题化合物[Zn(C7H5O2)2(C10H8N2)].H2O,通过元素分析和X射线单晶衍射进行了表征。配合物的分子式是ZnC24H20N2O5,晶体属于单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数为a=0.6517(1)nm,b=1.9102(1)nm,c=1.7829(1)nm;β=90.380(1)°,V=2.219 3(2)nm3,Z=4,Dc=1.442 g/cm3,Mr=481.79,F(000)=992,μ=1.145,最终偏差因子(对I>2σ(I)的衍射点)R1=0.0737,ωR2=0.2281,对全部衍射点R1=0.0859,ωR2=0.2510,ω-1=[S2(F20) (0.182 3P)2 3.814 1P],P=(F02 2F2c)/3。配合物中的Zn(Ⅱ)分别与2个水杨醛的4个氧原子和2,2′-联吡啶的2个氮原子形成一个变形的八面体,并通过氢键与范德华力形成三维结构。     

锌(Ⅱ)-水杨醛-2,2′-联吡啶三元配合物的合成及晶体结构

合成了标题化合物[Zn(C7H5O2)2(C10H8N2)]·H2O, 通过元素分析和X射线单晶衍射进行了表征.配合物的分子式是ZnC24H20N2O5,晶体属于单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数为a= 0.651 7(1) nm,b=1.910 2(1) nm,c=1.782 9(1) nm;β=90.380(1)°,V=2.219 3(2) nm3,Z=4,Dc =1.442 g/cm3, Mr=481.79, F(000)=992, μ=1.145, 最终偏差因子 (对I>2σ(I)的衍射点) R1 =0.073 7, ωR2 =0.228 1,对全部衍射点R1=0.085 9,ωR2 =0.251 0,ω-1 =[S2(F20) + (0.182 3P)2 + 3.814 1P],P = (F20+2F2c)/3.配合物中的Zn(Ⅱ)分别与2个水杨醛的４个氧原子和2,2′-联吡啶的2个氮原子形成一个变形的八面体,并通过氢键与范德华力形成三维结构.     

配合物[Cd2（phen）4（pmal）（H2O）]·2NO3·5H2O的合成和晶体结构研究

用苯基丙二酸、硝酸镉、邻菲啰啉为原料合成一个新的配合物[Cd2（phen）4（pmal）（H2O）].2NO3.5H2O（phen=邻菲啰啉,pmal=苯基丙二酸）,用红外光谱和元素分析对所合成的配合物进行测试,X射线单晶衍射表征了化合物的结构.配合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶体参数为：a=1.308（4）nm,b=1.554（5）nm,c=1.692（5）nm,α=91.603（6）°,β=109.518（5）°,γ=113.712（6）°,V=2.915（16）nm3,Z=2,D=1.529 g/cm3.镉（Ⅱ）离子与4个氮原子和2个氧原子形成六配位,八面体结构.化合物通过氢键和π-π堆积作用形成网状的超分子结构.     

[Cu(C12H8N2)(H2O)2]SO4水热合成及晶体结构表征

以CuSO4·5H2 O ,Na2 MoO4·2H2 O ,phen ,H3 PO4为原料,用中温水热合成技术制得了一种新型一维链状配合物[Cu(phen) (H2 O) 2 ]SO4,并通过元素分析,红外线和X射线单晶衍射法进行了结构表征。晶体属于单斜晶系,空间群为C2 /c ,a =1.4 85 3(3)nm ,b =1.3811(3)nm ,c =0 .70 10 (14 )nm ,β=10 8.6 5 0°,V =1.36 2 5 (15 )nm3 ,Dc =1.832g/cm3 ,R1=0 .0 2 90 ,wR2 =0 .0 86 2 ,F(0 0 0 ) =76 4 ,Z =4。X射线单晶衍射和IR光谱结果表明,在固态条件下配阳离子与SO42 -之间存在氢键作用,Cu2 与2个氮原子和2个氧原子配位。另外还进行了热性质研究,并对配合物的热分解进行了讨论     

配合物[Mn(phen)(H2O)4]·SO4·2H2O的合成、晶体结构和表征

合成了标题配合物[Mn(phen)(H2O)4].SO4.2H2O,并对其进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱等研究.X射线单晶衍射研究表明该配合物属正交晶系,空间群Pbca;晶胞参数:a=8.880 7(6)nm,b=18.517 3(12)nm,c=22.115 4(14)nm,β=90,°V=3 636.84 nm3,Z=8,密度Dc=1.605 mg/m3,吸收校正μ=0.895 mm-1,F(000)=1 816,测量温度为T=298(2)K,最终偏差因子分别为R1=0.046 7和ωR2=0.131 1.晶体结构表明,每个Mn(II)原子与来自邻二氮菲的2个氮原子和4个溶剂水分子的氧原子配位,形成畸变的八面体结构.该配合物通过分子间的弱相互作用形成了一个三维网状结构.