X射线衍射及在冶金和材料科学中应用

本文阐述了X射线分析内容及其在冶金和材料科学领域中应用实例。     

X射线衍射法分析铝电解槽炉底沉淀物相组成

铝电解过程中形成的铝电解槽沉淀影响电解槽的使用寿命。采用X射线衍射仪(XRD)分析了铝电解槽炉底沉淀物相组成,分析结果表明:取自电解槽底废炭砖表面白色和黑色部分中的物相主要以AlN、NaF、Al12((OH)0.5F0.6)6和Al(OH)3的形式存在,另外有少量的石墨化碳、CaF2和Na1.95(Al1.95Si0.05O4)等。废炭砖浅内层中的AlN含量明显减少,而NaF含量较高,说明电解铝过程中产生的NaF渗透到炭砖内部较多。废炭砖表面和浅表层中的原半石墨化碳已经完全石墨化。     

棕榈酸稀土的红外光谱和X-射线衍射研究

用红外光谱和粉末 X-射线衍射研究了棕榈酸稀土的结构。红外光谱研究显示 ,固态棕榈酸通过氢键以二聚体酸存在 ,而固态棕榈酸稀土中 ,棕榈酸根离子和稀土离子之间以离子键结合。粉末 X-射线衍射分析表明 ,棕榈酸稀土具有层状晶体结构 ,每一晶层由一个平面稀土离子层两侧结合两层并行排列的棕榈酸根全伸展锯齿链所构成 ,在晶层中 ,酸根链倾斜于基面 ,倾斜角随稀土离子半径的减小而线性增大。     

X射线荧光光谱法和X射线衍射技术在钢铁工业中的最新进展:化学分析与相分析的结合

为满足钢铁工业分析的需要,X射线分析技术取得了创新发展。钢铁冶炼过程不但要求全元素/氧化物的分析,还要求在不同阶段进行相分析。X射线荧光光谱法(XRF)已作为常规方法应用于钢铁工业中的化学分析,而X射线衍射(XRD)的应用则受到限制。通过与钢铁生产者进行紧密合作,将XRD完全与XRF相结合,为进行完全的过程控制和质量控制的相关实验室提供全面的分析能力,这种在科技上取得的突破性进展满足了行业需要。事实上,从铁矿石到烧结矿、炉渣、铸铁和各种合金,XRF-XRD综合系统能够提供完整的化学及相分析,以优化并提高高炉/炼钢炉生产过程的效率。该种方法也适合生产直接还原铁的厂商使用,可对混有金属铁的不同状态的氧化铁及其它混合物/相进行常规定量分析。波长色散X射线荧光(WDXRF)领域已经取得重大进展,钢铁工业能够完全自主地完成特定的分析任务。例如,分析炉渣、铸铁、铁合金以及电镀或电解后的镀层厚度,就只需利用低成本的WDXRF系统来解决。根据分析量以及不同元素的测定要求,设计了从低功耗到高功耗的一系列XRF系统来进行定量分析,所有的"已知"材料都可采用专用的校准程序进行分析。本文还将介绍各种不同的XRF和XRD方案,重点是其应用和分析方法;XRF和XRD二者作为钢铁工业中有价值的分析工具,本文将讨论其不同的应用实例。     

X射线荧光光谱法分析铁矿石中19种组分

选用铁矿石试样与混合熔剂(四硼酸锂-偏硼酸锂-溴化锂)、稀释比为1∶12、1 000 ℃熔融25 min制备熔片,应用X射线荧光光谱法(XRF)测试铁矿石中全铁、二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化锰、二氧化钛、磷、硫、氧化钾、氧化钠、五氧化二钒、铬、镍、铜、锌、砷、铅、氧化钡等19种组分。通过标准物质、光谱纯物质、人工合成样品及化学定值样品制作校准曲线并进行分段回归。添加氧化钴作内标校正元素铁,应用康普顿散射线校正铜、锌、砷、铅,采用经验系数法校正其他14种组分,可有效克服测定各类铁矿石中各组分时基体效应的影响。对铁矿石样品进行精密度试验考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.13%~7.7%之间;对标准样品及未知样品进行准确度考察,测定值与认定值或湿法值一致。     

焦炭X射线衍射分析技术的研究进展

利用X射线衍射分析技术对焦炭微观结构进行分析,可以在微观尺度上深入研究焦炭显微结构.介绍了焦炭微晶结构与其宏观性质的关联,煤化度及热解过程对微晶结构的影响等,并说明了研究焦炭结构的意义及其发展前景.     

X射线荧光光谱法快速分析消泡剂

以四硼酸锂为熔剂熔融制样,建立了消泡剂中SiO2、Al2O3、CaO、MgO、Fe2O3和Na2O的X射线荧光光谱分析方法,考察了不同稀释比例的玻璃熔片制备的重复性,讨论了烧失量的影响。本方法采用国家标准样品和人工合成样品来制作工作曲线,通过精密度和准确度实验,表明本方法准确可靠,能满足生产要求。     

X射线衍射能谱法测定金属板材织构

介绍了一种X射线衍射能谱法测定金属板材织构的方法,其原理是利用一束连续波长的X射线以某一固定入射角照射到样品,用多通道能谱仪采集来自不同晶面的X射线强度,根据这些晶面反射X射线的能量差异,获得样品的织构信息.其优点是比常规的X射线衍射波谱法测定织构速度快、效率高.目前该方法已实际应用于宝钢分公司深冲薄板、冷轧电工钢板等的织构测定分析.     

铁矿石矿物组分的X射线粉晶衍射半定量分析

为了确定大台沟铁矿含铁矿物种类与含量,在大台沟超深铁矿采集29件铁矿石样品,利用X射线粉晶衍射物相分析方法对铁矿矿物组分进行检测。物相分析结果表明,大台沟铁矿中可作为炼铁原料的含铁矿物组分为磁铁矿、赤铁矿和菱铁矿,不能作为炼铁原料的含铁矿物组分为滑石、角闪石、绿泥石和黄铁矿;结合全谱拟合半定量矿物分析技术,计算出各矿物组分的半定量结果,从而查清了大台沟铁矿含铁矿物的种类与含量。为了考察分析方法的精密度,在相同条件下对同一铁矿石样品进行X射线粉晶衍射半定量分析,样品中石英质量分数在59.0%～60.7%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.0%;磁铁矿质量分数在27.8%～29.5%之间,RSD为2.1%;滑石质量分数在9.6%～10.3%之间,RSD为2.9%;白云石质量分数在1.2%～1.6%之间,RSD为11.3%。为了考察分析方法的准确度,按不同比例配制4个标准样品,每个标样平行测定5次,计算出铁矿物参考值10%、30%、50%、70%的相对偏差分别不大于12.8%、4.7%、2.8%、2.5%。精密度及准确度的考察结果显示,方法基本满足X射线粉晶衍射矿物半定量分析的质量要求。     

介孔二氧化硅的合成与表征

采用溶胶凝胶法,在酸性条件下用Na2SiO3作为硅源,在碱性条件下用TEOS作为硅源,合成了介孔二氧化硅。小角X衍射表明在酸性条件下,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的浓度为0.01mol/L,Na2SiO3的浓度为0.1mol/L时,合成二氧化硅的介孔结构明显。碱性条件下,TEOS浓度为5%~10%(体积比)时,得到明显介孔结构的二氧化硅。     

X射线荧光光谱法分析铝,硅质耐火材料

采用Ｘ荧光光谱仪测定铝、硅质耐火材料、研究了系统制样方法、基体吸收－增强效应的校正、测定精度及制样精度，拓展了铝、硅质耐火材料的分析范围。     

X射线衍射法测定渗碳钢中残余奥氏体

用X射线衍射法测量低碳合金渗碳钢的渗碳层残余奥氏体含量，测量速度较快，结果精确，重现性好，优于传统的金相法测量。     

粗制氧化锌的X射线衍射全谱图拟合定量相分析探讨

采用X射线荧光光谱(XRF)半定量法或化学法分析粗制氧化锌中ZnO含量时,如存在Zn、ZnFe₂O₄等非ZnO物相,结果往往偏高,导致一些禁止进口的固体废物进入我国。为此,实验选取两种粗制氧化锌试样,先采用X射线荧光光谱半定量法测定ZnO含量,然后采用X射线衍射(XRD)分析技术和Rietveld全谱图拟合定量相分析。利用整个衍射空间的散射信息,用多个不同物理含义的模型对实验数字衍射谱进行Rietveld全谱图拟合。拟合过程采用线性最小平方拟合算法不断调节模型中参数,获得与实际谱线吻合的理论谱线(加权图形剩余方差因子R_wp＜10%),最后获得试样组成相的含量。采用在粗制氧化锌中分别加入一定量ZnO,按照上述方法进行Rietveld全谱图拟合分析,结果差值小于5.0%。结果表明:方法精修后得到粗制氧化锌中各常见物相的晶体结构参数与已报道的文献非常接近,实现了ZnO相含量的更准确测定,可用于进口粗制氧化锌的检验监管和属性鉴别。