氯盐体系硝酸/盐酸脉冲萃取分离装置水力学研究

硝酸-氯化钾直接法可低成本制备熔盐级硝酸钾,溶剂萃取分离氯盐溶液中的硝酸和盐酸是关键步骤之一。研究了处理H⁺/K⁺/Cl^-/H₂O-磷酸三丁酯/磺化煤油体系脉冲筛板萃取塔的水力学性能,结果表明分散相液滴直径随脉冲强度的增大而减小,与两相表观流速无关;存留分数随脉冲强度的增大呈现先减小后增大的趋势,随两相表观流速的增大而增大。拟合得到了液滴直径与存留分数的Kumar-Hartland关联式,两者计算值和实验值的平均相对偏差（AARD）分别为4.74%与5.60%。     

轻重相交替进料筛板萃取塔中的传质性能研究

针对间歇操作萃取工艺生产能力低,而逆流连续操作萃取工艺返混严重等问题,研究提出了轻重相交替进料操作的萃取工艺,并对轻重相交替进料筛板萃取塔中的传质性能进行了研究。以煤油-苯甲酸-水为萃取体系,采用单个液滴的传质模型来计算萃取塔的分散相总传质系数,并研究了分散相流速、连续相流速、液滴上升速度以及塔板间距对分散相总传质系数的影响。实验得到分散相总传质系数Kod的数值在3.49?10?5~5.47?10?5 m?s?1,总分散相存留分数在1.63%~4.37%。结果表明轻重相交替进料筛板萃取塔的分散相总传质数高于Kühni搅拌萃取塔、脉冲萃取塔和振动挡板塔,并且流量变化对Kod的影响小,返混效应弱,总分散相存留分数小,不易液泛。     

新型脉冲萃取塔存留分数与特性速度

为测试锥形穿流塔板的性能,在内径为75mm的脉冲萃取塔中,以煤油-水和10%磷酸三丁酯/煤油-水为实验体系,在无传质条件下,研究脉冲强度与两相表观流速对分散相存留分数和特性速度的影响。结果表明,在实验范围内,存留分数与分散相流速近似成正比,与连续相流速无关。而随着脉冲强度的增大,存留分数先减小,当脉冲强度达到临界值(Af)_t后,存留分数迅速增大。将此临界值与脉冲筛板塔临界值进行对比,两种体系分别减小约9.7%和41.4%,此外,特性速度随着脉冲强度的增大而减小,且界面张力较低的体系减小幅度更大。在实验结果分析的基础上,利用量纲分析方法得到了存留分数与特性速度的工程经验关联式,预测值与实验值符合较好,相对误差均小于20%,可以应用于脉冲萃取塔的设计计算。     

气体搅拌萃取过氧化氢实验研究

在内径为50 mm的筛板塔内,研究了空气-水-蒽醌工作液三相体系萃取过氧化氢过程.萃取温度为40℃,空气和分散相的表观流速分别为(1.31～3.22)×10-3m·s-1和(1.27～1.70)×10-3 m·s-1,分散相和连续相的表观流速之比为50:1.结果表明,在普通液-液萃取过氧化氢过程中引入气体作搅拌,可减小分散相的液滴直径,增大相际接触面积,明显提高萃取效率,降低萃余相中过氧化氢的含量.传质单元高度随气体表观流速的增加而降低,传质系数随气体表观流速的增加而增大.     

同向环流萃取装置的存留分数和液泛研究

在直径0.1 m,孔径3 mm的一种同向环流萃取装置中,针对煤油-水和30%磷酸三丁酯(TBP)/煤油-水两种体系,采用体积置换法和观察法分别对分散相存留分数和液泛速度进行了研究。实验结果表明了分散相存留分数随两相表观速度的增大而增大,且分散相速度的影响大于连续相速度。得出了在这两种体系下,连续相的流量范围分别为0～29和0～34 L×h~(-1),分散相的流量范围分别为10～166和16～125 L×h~(-1)。同时,采用无因次数群法拟合出存留分数和液泛速度的经验关联式。两个经验关联式都能在实验范围内很好地对存留分数和液泛速度进行预测,为工业过程放大和工程设计提供了重要的计算依据。     

折流板脉冲萃取柱水力学性能研究

以体积分数30%三烷基氧膦(TRPO)煤油溶液和1 mol/L硝酸溶液为体系,在100 mm折流板脉冲萃取柱中考察了折流板脉冲萃取柱的操作参数(脉冲振幅、脉冲频率、流速和流比)和结构参数(板间距)对其水力学性能(液泛通量、液泛存留分数和正常操作时分散相存留分数)的影响。实验研究表明:液泛通量随着脉冲强度的减小而增大,与流比和板间距无关,并给出其关联式;操作参数和柱结构参数对液泛存留分数的影响均可忽略;正常操作时分散相存留分数与连续相的流速、流比成正比关系,而与脉冲频率无关,并随板间距和脉冲振幅的增大而增大,并给出了分散相存留分数的经验关联式。     

φ50折流板脉冲萃取柱水力学性能

以30％TRPO煤油溶液和1 mol·L^-1硝酸溶液为体系,在φ50折流板脉冲萃取柱中考察了折流板脉冲萃取柱的操作参数（脉冲振幅、脉冲频率、流速和流比）和结构参数（开孔率和板间距）对其水力学性能（液泛通量、液泛存留分数和正常操作时分散相存留分数）的影响.结果表明：在乳化操作区,液泛通量随着开孔率增加、脉冲强度和流比的减小而增大,与板间距无关;根据液泛存留分数的结果,给出了最优开孔率为23％;此时正常操作时分散相存留分数与连续相的流速、流比和脉冲振幅呈正比,而与脉冲频率无关,浸润性的影响造成了板间距对以硝酸溶液和30%TRPO煤油溶液为连续相时的分散相存留分数影响规律不同.     

ø50折流板脉冲萃取柱水力学性能

以30%TRPO煤油溶液和1 mol·L-1硝酸溶液为体系,在ø50折流板脉冲萃取柱中考察了折流板脉冲萃取柱的操作参数(脉冲振幅、脉冲频率、流速和流比)和结构参数(开孔率和板间距)对其水力学性能(液泛通量、液泛存留分数和正常操作时分散相存留分数)的影响.结果表明在乳化操作区,液泛通量随着开孔率增加、脉冲强度和流比的减小而增大,与板间距无关;根据液泛存留分数的结果,给出了最优开孔率为23%;此时正常操作时分散相存留分数与连续相的流速、流比和脉冲振幅呈正比,而与脉冲频率无关,浸润性的影响造成了板间距对以硝酸溶液和30%TRPO煤油溶液为连续相时的分散相存留分数影响规律不同.     

搅拌筛板萃取塔液泛特性研究

为明确萃取塔对不同体系、不同操作条件下的性能,在内径为50 mm的三级搅拌筛板萃取塔中,针对7个不同物性特点的体系进行了液泛特性研究,液泛点采用观察法判断。实验结果表明,穿流式筛板的过孔阻力和过度搅拌是液泛产生的两个原因;萃取塔的两相总空塔流速与搅拌转速关系曲线将塔的操作区域分为搅拌不足液泛区、正常操作区、搅拌过度液泛区和流速过高液泛区等区域;增大分散相流速比增大连续相流速更容易造成液泛。通过比较不同界面张力、两相密度差、连续相黏度体系的液泛特性可知,该萃取塔适合中、低界面张力体系在低流速下操作。     

在不同塔内件的脉冲塔中用苯萃取硫酸铵溶液中的己内酰胺

针对苯萃取硫酸铵水溶液中己内酰胺过程，在直径0.1m,有效高度1.43m的脉冲塔中，考察了脉冲强度，两相流量和塔内件类型（拉西环，θ网环，规整填料250Y以及筛板）对塔操作性能的影响，给出了不同脉冲强度下的液泛速度，以及不同操作条件下的表观传质单元高度。     

气体搅动的筛板萃取塔性能实验研究

在筛板萃取塔中引入气体搅动,既能明显提高装置的传质效率,又能大幅提高装置处理能力。筛板塔的通量随气速的变化规律与填料塔有显著区别,其性能研究有重要意义。利用煤油(苯甲酸)-水-空气体系,考察了气体搅动和筛孔直径对萃取塔流体力学和传质性能的影响。结果表明,随着表观气速的增加,气含率、分散相含率、液泛速率和传质效率均明显增加。但过高的气速也会导致分散相的过于分散和乳化,传质性能下降,直至液泛。不同直径的筛孔相比,较小的筛孔使分散相停留时间延长,分散相含率和传质效率提高,但液泛速率和处理能力降低。     

往复振动筛板塔对低界面张力体系萃取过程的强化

对低界面张力体系正丁醇-丁二酸-水在往复振动筛板塔中的萃取性能进行研究,体系中水为萃取剂,萃取正丁醇中的丁二酸。实验考察了两相流速、相比、传质方向和筛板振动速率对流体力学性能和传质性能的影响,并且与相同操作条件下固定筛板萃取塔的性能作对比。结果表明,筛板振动速率不高于3.5 cm/s的情况下体系没有发生乳化现象,相比增大到2.8时接近液泛点,实验稳定性较差。流速和相比增大能够获得更好的液滴分布和更大的体积传质系数,但增大的幅度要综合考虑设备的最大通量和两相在塔内的停留时间。分散相到连续相的传质方向传质相界面积大,更有利于提高传质效率。相同操作条件下,连续相中的轴向混合远大于分散相的轴向混合。与固定筛板塔的萃取性能相比,振动筛板改善液滴分布、增大处理能力和强化传质的作用都很明显。     

气体扰动萃取过氧化氢的试验研究

在内径为50mm的筛板塔内,研究了蒽醌工作液-过氧化氢-水体系的气体扰动萃取过程。萃取温度为40℃,空气和分散相的表观流速分别为（0～3．22）mm／s和（1．27～1．70）mm／s,分散相和连续相的表观流速之比为50：1。结果表明,在过氧化氢萃取塔中引入扰动气体,增大了分散相滞液率,提高了总板效率,降低了萃余相中过氧化氢的含量。     

梯形波脉冲筛板萃取柱流体力学性能

本文以HNO_3-30％TBP(KO)为实验体系,进行了梯形波脉冲筛板柱流体力学实验。实验中测量了不同脉冲振幅、频率、流比及两相流量时分散相(水相)的存留分数。测量了不同振幅、频率、流比时的液泛通量。初步分析了脉冲上、下冲程的平均速度对萃取柱流体力学行为的影响。分析了脉冲气源压力对存留分数和液泛通量的影响。     

湍流分散系统中液滴尺寸的模拟与研究

在考虑分散相黏度对液滴破碎频率影响的基础上,进一步研究了分散相黏度对液滴聚并的影响.在液膜排液时间的计算式中,引入了分散相黏度,建立了新的液滴聚并频率的表达式.通过数值求解群体平衡方程,得出搅拌槽内液-液湍流分散系统的Sauter平均直径.与实验数据比较发现,改进模型可以较好地预测分散系统的Sauter平均直径,其结果优于Coulaloglou 和 Tavlarides模型.计算结果表明分散相黏度对液滴平均直径有着双重影响,抑制破碎,导致液滴直径增大;抑制聚并,从而导致液滴直径减小.     

湍流分散体系中液滴破碎频率模型的黏性修正

在分析研究分散相黏度对液滴变形和破碎影响的基础上,提出了一个改进的液滴破碎频率模型并拓展了液滴破碎判据标准.同时通过Monte Carlo模拟的随机方法,得到了湍流搅拌槽中液-液分散体系的液滴直径分布和Sauter平均直径d₃₂.通过与文献中关于d₃₂的实验结果比较发现,该模型预测的Sauter平均直径更接近实验值,对于黏性分散相改进的液滴破碎频率模型要优于Coulaloglou和Tavlarides提出的模型.计算结果表明对于黏性分散相液滴,其黏度限制了液滴变形,使得液滴破碎频率被大大减少, 液滴直径明显增加,液滴直径分布向右偏移.     

往复板式萃取塔的分散相滞液量

通过测定往复筛板液—液萃取塔中分散相在连续相中的总滞液量x,对两个不同的物系,即煤油—水,煤油—35％(质量百分率)甘油水溶液的实验进行了研究。通过改变分散相流率V_d、连续相流率V_c、往复筛板的振幅a和开孔率φ等不同条件,观察筛板(?)复运动的振动频率f与分散相滞液量X之间的关系而得知。筛板往复运动的振动频率与分散相滞液量之间的关系存在一个过渡区,即在一定的振动频率下出现一分散相滞液量的最低值,只是在不同的条件下最低值的数值不同而已。混合澄清区和乳化区分别位于最低值的前后,这个现象很类似脉冲筛板萃取塔和转盘萃取塔的研究报道。     

φ150脉冲筛板柱传质特性研究

在φ１５０ｍｍ的脉冲筛板萃取柱中，测定了两相稳态浓度剖面，分散箱存留分数、液滴平均直径等数据。采用返流模型，引入虚拟变量，求得真实传质系数Ｋｏｘ。还讨论了萃取柱中各参数随操作条件的变化规律，并和φ４０萃取柱的传质特性进行了比较。     

双氧水筛板萃取塔两相流动CFD模拟探究

采用CFD对双氧水筛板萃取塔中油水两相的流动进行模拟,探究油水空塔速度对两相流动的影响,并通过调节降液管的构造改善流动效果。结果表明,连续相在塔板间呈严重的漩涡流动,涡流面积占据塔板间的大部分空间;随着相比增大,水相形成的涡流面积增大;分散相也相应产生漩涡,并向塔中部集中,这是降低双氧水筛板萃取塔传质效率的一个主要原因。通过降液管的结构改造对两相流动有一定改善,但程度有限。     

脉冲筛板萃取柱内两相流动特性的规律

本文在以往工作的基础上，进一步研究了脉冲筛板萃取柱内两相流动特性的规律。讨沦了液滴群的相互影响，液滴的聚合效应，特性速度与单液滴终端速度的关系和液泛速度等问题，建立了相应的关联式。这一工作为脉冲筛板萃取柱的放大设计打下了基础。