液相烧结非晶纳米氮化硅陶瓷粉体结晶与相变行为研究

以Y2 O3 和Al2 O3 纳米陶瓷粉体作为烧结助剂 ,液相烧结非晶纳米Si3 N4陶瓷粉体 ,研究了不同温度下烧结体的结晶与相变行为。 1 5 0 0℃烧结 ,烧结体为非晶与晶体混合态 ,结晶相主要为α Si3 N4和 β Si3 N4,结晶度达到 70 %。温度超过 1 6 0 0℃以后 ,烧结体已经完全结晶 ,为 β Si3 N4和Si2 N2 O双相陶瓷。当温度达到1 6 5 0℃ ,Si2 N2 O的体积分数达到最大值 ,说明烧结体中的O2 与Si3 N4已经反应完全。烧结温度超过 1 70 0℃时 ,Si2 N2 O的体积分数开始减小 ,烧结体中没有SiO2 出现 ,证明反应 2Si3 N4(s) +1 5O2 (g) =3Si2 N2 O(s) +N2(g)为可逆反应。 1 6 0 0℃烧结体的典型结晶形貌分析表明 :粒径尺寸基本分布在两个区域 ,大部分较大晶粒粒径在 1 5 0～ 2 5 0nm之间 ,小部分晶粒粒径 <1 0 0nm ,个别晶粒的长径比达到 1 5。     

Effect of Y2O3, CeO2 on Sintering Properties of Si3N4 Ceramics

The effect of rare earth oxides Y203 or Ce02 on sintering properties of Si3N4 ceramics was studied and the mechanism of assisting action during sintering was analyzed. The results in dicate that the best sintering properties appear in Si3N4 ceramics with 5% Y203 or 8% CeO2. Secondary crystallites are formed at grain boundaries after heat treatment,which decreases the amount of glass phase and contributes to the improvement of high-temperature mechanical properties of silicon nitride.     

氮化硅（Si3N4＋5Y2O3＋2Al2O3）在热压过程中的α—β相变

在氮化硅陶瓷中α-Si_3N_4、β-Si_3N_4的相含量,对氮化硅陶瓷的性能有直接的影响。本文用X射线定量相分析的方法,测试了热压Si_3N_4+5％Y_2O_3+2％A1_2O_3的α/β相变的相分数。研究了热压温度及时间对该成分Si_3N_4的α/β相变的影响。结果表明,α/β相变强烈依赖于温度。用本试验原料(β相含量11.0％),在升温速度45℃/min,压力41.1MPa的条件下,在1450℃×10min,13相达14.7％;在1650℃×10min,β相达41.9％;在1750℃×10min,β相达95.2％;从1650℃开始,α/β相变显著。热压时间对α→β相变的影响随温度的变化而不同:在1450～1550℃,热压时间延长,β相含量逐渐增加;在1550～1650℃,热压时间延长,β相含量增加显著;在1650～1750℃,随温度升高,热压时间对α/β相变的影响逐渐减小。用膨胀仪测得Si_3N_4陶瓷液相生成温度为1410℃。用扫描电镜观察了在1650℃时的α-β相变,由等轴状α转变为斜方β晶粒。     

反应烧结Si3N4陶瓷材料的力学性能及微观组织

用静态气压与流动氮气气氛进行对比实验,探究了反应烧结Si₃N₄陶瓷中硅粉质量分数对Si₃N₄陶瓷材料氮化率及力学性能的影响.研究结果表明,当使用静态2 MPa氮气气压对硅粉进行氮化时,氮化率达到97%,明显高于流动氮气气氛下硅粉的氮化率(91%).这说明在使用静态氮气时,较高的气压更有利于氮气的扩散和氮化反应.同时,利用SEM等手段观察静态气压反应烧结Si₃N₄陶瓷材料,发现当硅粉质量分数大于10%时,Si₃N₄陶瓷材料表面出现气孔.这是因为随着硅粉质量分数的增加,硅粉在熔融状态下发生团聚现象,这造成了坯体内部再生空隙增加,从而导致Si₃N₄陶瓷材料的维氏硬度和抗折强度降低.     

氧化铝α相变及其相变控制的研究

综述了氧化铝相变的机制、α相变温度控制的方法及其相关的机理。通过对氧化铝前驱体的球磨，在前驱体中引入。氧化铝籽66，或者加入TiO2，MgO，NH4NO3等矿化剂可以降低氧化铝前驱体的α相变温度，从而得到粒径细小、无硬团聚的氧化铝粉体。相反，在某些具体应用时需要提高氧化铝α相变温度，提高氧化铝的热稳定性能，使用氧化铝热稳定添加剂被认为是一种很有效的方式。     

Si3N4在高炉出铁口炮泥中的应用

Ｓｉ３Ｎ４具有热震稳定性好、强度高的特点，在炮泥中加入适量的Ｓｉ３Ｎ４原料，旨在提高炮泥的抗侵蚀和抗冲出刷性能。新研制开发的ＴＡ－４炮泥，经过２座高炉７个月的应用，日出铁次数明显下降，铁口深度相对稳定，对延长炉缸寿命起到一定的作用。使用此炮泥，经济效益显著。     

Si3N4—ZrO2陶瓷在高应力条件下的抗氧化性能

研究了Ｓｉ３Ｎ４－ＺｒＯ２复合材料在主同温主同应力条件下的抗氧化能力。结果表明：（１）Ｓｉ３Ｎ４－ＺｒＯ２复合材料的抗氧化性主要取产愉于表面状态和ＺｒＮ的生成量；当表面有较多的ＺｒＯ２或者无ＺｒＮ时，其氧化程度很轻。（２）Ｓｉ３Ｎ４－ＺｒＯ２材料具有国产强的抗热冲击能力和抗高温压应力能力。     

Si3N4基微米/纳米复合陶瓷微观组织

用扫描电镜和透射电镜研究纳米粉成分和含量对Ｓｉ３Ｎ４基纳米复合陶瓷组织的影响。ＳｉＣ（ｎ）／Ｓｉ３Ｎ４（μ）或Ｓｉ３Ｎ４（ｎ）／Ｓｉ３Ｎ４（μ）复合陶瓷的微观组织随纳米ＳｉＣ（ｎ）或Ｓｉ３Ｎ４（ｎ）含量的增加,基体组织逐渐变细。     

氮化硅新型耐火材料中游离Si,Si3N4,SiO2,SiC的测定

测定Si_3N_4时,用NaOH熔融试样,硼酸吸收,硫酸标准溶液滴定。游离硅的测定用氟硅酸钾法。采用HF(HNO_3存在下)冷溶的方法测定(Si SiO_2)。碳化硅的含量用100%—(Si游% Si_3N_4% SiO_2)而得。     

高温高压下合成立方氮化硼的方法

研究温度、压力和升压速度对使用催化剂合成琥珀色立方氮化硼的影响.结果表明,在本实验条件下,合成立方氧化硼所用的温度、压力都低于合成金刚石的值;减慢超压速度有利于改善立方氮化硼的合成效果.     

氮化硅结合碳化硅（Si3N4.SiC）耐火制品及应用

文章介绍了氮化硅结合碳化硅耐火制品的基本特性和生产原理，并就其发展前景和应用范围进行了分析与探讨。     

HSi-g-A151的制备及其对纳米Si3N4的表面改性

通过甲基含氢硅油与乙烯基硅氧烷(A151)的接枝反应,制备大分子硅氧烷偶联剂(HSi-g-A151),并用其对纳米Si3N4粉体进行表面修饰,通过沉降实验、透射电镜分析、粒度测定、热重分析和表面自由能分析等手段对改性前后的粉体进行表征.结果表明:大分子硅烷偶联剂对纳米Si3N4粉体为化学改性,改性后的纳米Si3N4粉体在二甲苯中悬浮稳定,粒径分布在30 nm左右,纳米颗粒表面自由能由79.8 J·m-2下降到39.4 J·m-2.     

陶瓷基复合相变蓄热材料压制与烧结过程的应力分析

陶瓷基复合相变蓄热材料作为一种节能蓄热材料而备受关注．虽为一种功能复合材料其力学性能也应引起重视,特别是材料压制和烧结过程中应力集中现象,对材料的性能将产生重大影响．文章主要对陶瓷基复合相变蓄热材料压制与烧结过程的应力和应力分布进行了分析．     

氢对α+β钛合金固态相变的影响

研究了氢对TC4钛合金高温淬火过程的亚稳相转变以及其微观组织的演变的影响.试验结果表明,随着氢含量的增加.氢首先促进了TC4钛合金中斜方马氏体α"的生成,α'体积分数降低.在0～0.45%(质量分数)之间,形成了α'和α"共存的独特组织,并在0.45%时α"马氏体体积分数达到最大;继续增加氢含量,氢开始抑制马氏体,促进更稳定的体心β的生成.亚稳相分解试验表明,氢降低了马氏体分解转变温度,随着时效温度的升高和氢含量增加,显微硬度降低.同时,与α'分解相反,经过时效后,β相取代α首先在马氏体α"内析出,细化了晶粒.     

烧结助剂对反应烧结Si3N4-BN复合材料的影响

以Si粉和BN粉为原料,采用反应烧结法于1450℃氮气气氛下制备了Si3N4-BN复合材料.分别考察了CaF2、Fe2O3以及Al2O3 Y2O3三种烧结助剂对BN含量(质量分数)为20%的复合材料性能的影响.利用XRD研究了在不同烧结制度下复合材料的物相组成,利用SEM对材料断面形貌进行了观察,并测定了材料的显气孔率、体积密度和常温抗折强度,同时探讨了不同烧结助剂对复合材料的作用机理.结果表明:以CaF2为烧结助剂时,材料中存在大量的残余硅,其他成分有BN,α-Si3N4和β-Si3N4;以Fe2O3为烧结助剂时,硅可完全氮化,材料的主要成分为β-Si3N4;以Al2O3 Y2O3为烧结助剂时,复合材料中α-Si3N4相含量比β-Si3N4相含量高,其抗折强度最高.