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以苯胺为原料,用冰醋酸和醋酸作乙酰化剂,经乙酰化、硝化、还原合成了对氨基乙酰苯胺。还原温度(98±1)℃,还原液pH=5.1~5.5,产品收率达70%左右。 相似文献
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以间苯二胺为原料,在酸性条件下水解生成间氨基苯酚和副产物间苯二酚。通过条件实验、正交试验和正交补充实验,对浓度、配料比、反应温度、反应时间各个因素进行分析,确定了最佳的反应条件为:间苯二胺∶酸∶水=1∶2.2~2.6∶66.9~80.3(mol)、反应温度215℃~230℃,反应时间5小时~10小时,转化率为60%~99%,选择性50%~90%。水解产物经调节不同pH值,用甲基异丁基甲酮分别连续萃取,得到的有机相经脱溶回收溶剂,然后减压蒸馏分别得到间氨基苯酚和间苯二酚,产品经高效液相色谱分析纯度均达到99%以上。 相似文献
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以对硝基苯胺、乙酸酐和乙酸为原料合成对硝基乙酰苯胺。考察了反应物物质的量配比、乙酸用量、反应温度、反应时间对对硝基乙酰苯胺反应收率的影响,利用正交发计选出影响产品收率的主要因素,并对丰要影响因素进行了单因素的详细研究,找出最佳合成条件。反应收率99.12%(高效液相色谱测定)。产品经红外光谱、^1H—NMR和元素分析证实为目标产物。该方法反应条件温和,操作简便,收率高。 相似文献
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3—氨基—4—甲氧基乙酰苯胺合成新工艺 总被引:4,自引:0,他引:4
以2,4-二硝基氯苯为原料,经甲醇醚化先制得2,4-二硝基苯甲醚,再经Raney镍催化氢化得2,4-二氨基苯甲醚,不分离直接进行选择性酰化,合成出重要分散染料中间体3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺,品质稳定,全程收率大于80%。 相似文献
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研究了间苯二胺经Schiemann反应来制备间二氟苯,在-12℃以下低温将间苯二胺的冷盐的酸溶液慢慢滴加到新制备的亚硝酸溶液中,然后加入氟硼酸溶液,能得到90%收率的间苯二重氮双氟硼酸盐。对上述重氮盐进行热分解可以得到80%收率的间二氟苯。 相似文献
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优化了用2-氯乙基甲醚和间氨基乙酰苯胺合成3-(N,N-二甲氧基乙基)氨基乙酰苯胺的工艺条件。首次采用N,N-二甲基甲酰胺催化合成原料2-氯乙基甲醚,明显缩短了反应时间并获得较高收率。在3-(N,N-二甲氧基乙基)氨基乙酰苯胺的合成中,使用普通缚酸剂纯碱,采用分批加入原料、补充缚酸剂和分阶段升温的方式,有效控制了原料的水解问题,产品收率达98%。笔者研究成果已应用于工业化生产。 相似文献
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以2,4-二硝基氯苯为原料,经甲醇醚化先制得2,4-二硝基苯甲醚,再经Raney镍催化氢化得2,4-二氨基苯甲醚,不分离直接进行选择性酰化,合成出重要分散染料中间体3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺,品质稳定,全程收率大于80%。 相似文献
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《精细化工原料及中间体》2014,(12)
正本发明公开了一种N-二甲氧基乙基-间氨基乙酰苯胺的合成工艺,以乙二醇单甲醚和氯化亚砜进行氯化反应制得氯乙醇单甲醚,然后加入间氨基乙酰氨基苯胺盐酸盐、纯碱和四丁基溴化铵进行双取代反应制得目标产品。本发明将传统工艺中相对价格较高的对甲苯磺酰氯替换成氯化亚砜,降低了成本;本发明的反应条 相似文献
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间氨基苯甲酸甲酯的合成研究 总被引:2,自引:0,他引:2
本文以间氨基苯甲酸为原料、氯化亚砜为催化剂、甲醇为溶剂和反应物进行反应,制备间氨基苯甲酸甲酯,收率达到98%,含量大于96%。着重对反应时间、物料配比、滴加方式等进行了研究,使反应时间缩短了一半,催化剂氯化亚砜的用量减少到原来的1/4,反应收率大幅提高。 相似文献
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