间氨基乙酰苯胺合成新工艺

以间苯二胺和冰醋酸为原料,HCl气体作氨基保护试剂,乙酰化合成了间氨基乙酰苯胺。优化了工艺条件,使得其工艺简单,生产周期短,能耗低。     

对氨基乙酰苯胺合成工艺的研究

以苯胺为原料,用冰醋酸和醋酸作乙酰化剂,经乙酰化、硝化、还原合成了对氨基乙酰苯胺。还原温度（98±1）℃,还原液pH=5.1～5.5,产品收率达70％左右。     

间苯二胺催化水解制间氨基苯酚

以间苯二胺为原料,在酸性条件下水解生成间氨基苯酚和副产物间苯二酚。通过条件实验、正交试验和正交补充实验,对浓度、配料比、反应温度、反应时间各个因素进行分析,确定了最佳的反应条件为:间苯二胺∶酸∶水=1∶2.2～2.6∶66.9～80.3(mol)、反应温度215℃～230℃,反应时间5小时～10小时,转化率为60%～99%,选择性50%～90%。水解产物经调节不同pH值,用甲基异丁基甲酮分别连续萃取,得到的有机相经脱溶回收溶剂,然后减压蒸馏分别得到间氨基苯酚和间苯二酚,产品经高效液相色谱分析纯度均达到99%以上。     

对氨基乙酰苯胺合成绿色工艺的研究

以对硝基乙酰苯胺为原料 ,以水作溶剂 ,用锌粉和氯化铵作还原剂 ,还原合成对氨基乙酰苯胺。此方法快速、安全 ,是一种对环境友好的合成工艺。还原温度 98± 1℃ ,产品收率高达 95 %左右。     

对硝基乙酰苯胺的合成研究

以对硝基苯胺、乙酸酐和乙酸为原料合成对硝基乙酰苯胺。考察了反应物物质的量配比、乙酸用量、反应温度、反应时间对对硝基乙酰苯胺反应收率的影响,利用正交发计选出影响产品收率的主要因素,并对丰要影响因素进行了单因素的详细研究,找出最佳合成条件。反应收率99．12％（高效液相色谱测定）。产品经红外光谱、^1H—NMR和元素分析证实为目标产物。该方法反应条件温和,操作简便,收率高。     

乙酰苯胺合成方法的研究

本文介绍了乙酰苯胺的两种合成方法，此两法操作简单，产率高。且重点讨论了为提高产率采取的措施     

3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺合成新工艺

以2,4-二硝基氯苯为原料,经甲醇醚化先制得2,4-二硝基苯甲醚,再经Raney镍催化氢化得2,4-二氨基苯甲醚,不分离直接进行选择性酰化,合成出重要分散染料中间体3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺,品质稳定,全程收率大于80％。     

3—氨基—4—甲氧基乙酰苯胺合成新工艺

以2,4－二硝基氯苯为原料,经甲醇醚化先制得2,4－二硝基苯甲醚,再经Raney镍催化氢化得2,4－二氨基苯甲醚,不分离直接进行选择性酰化,合成出重要分散染料中间体3－氨基－4－甲氧基乙酰苯胺,品质稳定,全程收率大于80％。     

3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺合成新工艺

以 2 ,4-二硝基氯苯为原料 ,经甲醇醚化先制得 2 ,4-二硝基苯甲醚 ,再经 Raney镍催化氢化得 2 ,4-二氨基苯甲醚 ,不分离直接进行选择性酰化 ,合成出重要分散染料中间体 3-氨基 - 4-甲氧基乙酰苯胺 ,品质稳定 ,全程收率大于 80 %。     

DMAc促进乙酰苯胺的合成

在N,N-二.甲基乙酰胺(DMAc)和CH2Cl2体系中,乙酸与SOCl2在0℃下反应20 min,制得的乙酰氯不经提纯直接与加入的苯胺在25℃下反应5h,得到了一系列取代乙酰苯胺化合物.优化条件下,反应产率为83％～ 97％.目标化合物的结构经1HNMR、13CNMR、IR和MS确证,提出了DMAc协同促进乙酰苯胺合成反应的可能机理.     

从间苯二胺合成间二氟苯的研究

研究了间苯二胺经Ｓｃｈｉｅｍａｎｎ反应来制备间二氟苯，在－１２℃以下低温将间苯二胺的冷盐的酸溶液慢慢滴加到新制备的亚硝酸溶液中，然后加入氟硼酸溶液，能得到９０％收率的间苯二重氮双氟硼酸盐。对上述重氮盐进行热分解可以得到８０％收率的间二氟苯。     

3-(N,N-二甲氧基乙基)氨基乙酰苯胺合成工艺优化研究

优化了用2-氯乙基甲醚和间氨基乙酰苯胺合成3-(N,N-二甲氧基乙基)氨基乙酰苯胺的工艺条件。首次采用N,N-二甲基甲酰胺催化合成原料2-氯乙基甲醚,明显缩短了反应时间并获得较高收率。在3-(N,N-二甲氧基乙基)氨基乙酰苯胺的合成中,使用普通缚酸剂纯碱,采用分批加入原料、补充缚酸剂和分阶段升温的方式,有效控制了原料的水解问题,产品收率达98%。笔者研究成果已应用于工业化生产。     

催化加氢制备对氨基乙酰苯胺

采用高速淬冷法制备了催化剂前体Ni-M-Al合金,经碱活化处理后得到改性骨架镍催化剂.将该催化剂用于对硝基乙酰苯胺(p-NAT)浪相加氢制备对氨基乙酰苯胺(p-AAT)的反应.考察了溶剂、原料及催化剂用量、反应温度、系统压力对反应的影响,以及不同反应温度下p-NAT浓度与反应时间的关系曲线,并优化了反应务件.以甲醇为溶剂,在60℃,1.0 MPa,m(催化剂)/m(p-NAT)=1/10时,反应24分钟,p-NAT的转化率为100%,p-AAT的选择性达99.5%.     

3—氨基—4—甲氧基乙酰苯胺合成新工艺

以2,4－二硝基氯苯为原料,经甲醇醚化先制得2,4－二硝基苯甲醚,再经Raney镍催化氢化得2,4－二氨基苯甲醚,不分离直接进行选择性酰化,合成出重要分散染料中间体3－氨基－4－甲氧基乙酰苯胺,品质稳定,全程收率大于80％。     

一种N-二甲氧基乙基-间氨基乙酰苯胺的合成工艺

正本发明公开了一种N-二甲氧基乙基-间氨基乙酰苯胺的合成工艺,以乙二醇单甲醚和氯化亚砜进行氯化反应制得氯乙醇单甲醚,然后加入间氨基乙酰氨基苯胺盐酸盐、纯碱和四丁基溴化铵进行双取代反应制得目标产品。本发明将传统工艺中相对价格较高的对甲苯磺酰氯替换成氯化亚砜,降低了成本;本发明的反应条     

间氨基苯甲酸甲酯的合成研究

本文以间氨基苯甲酸为原料、氯化亚砜为催化剂、甲醇为溶剂和反应物进行反应,制备间氨基苯甲酸甲酯,收率达到98％,含量大于96％。着重对反应时间、物料配比、滴加方式等进行了研究,使反应时间缩短了一半,催化剂氯化亚砜的用量减少到原来的1／4,反应收率大幅提高。     

染料中间体N,N-二甲氧基碳酰乙基间乙酰苯胺的生产方法

报道了用醋酸一氯化锌作催化剂在低温下将间氨基乙酰苯胺和丙烯酸甲酯转化为3-乙酰氨基-N,N-二甲氧羰基乙基苯胺的新工艺,其产品收率达到95%以上,纯度高于91%。     

间二氨基苯偶酰的合成

研究了以苯甲醛作为原料,经过自身缩合、氧化、硝化和选择性还原合成了标题化合物。探讨了影响产率的诸因素,并对产物结构进行了表征。