蔬菜农药残留检测中气相色谱法的应用

为保证农产品的产量和品质,可以适量使用农药。但在实际使用过程中,容易出现农药超限量使用或农药残留超标等问题,严重危害人类健康。综述气相色谱处理方法的分类及检测要点,以某实验室蔬菜农药残留检测为例,探究气相色谱法的应用效果及未来发展前景,旨在为蔬菜农药残留检测提供参考。     

气相色谱法在农产品农药残留检验检测中的应用分析

为了获得更高的经济收益,提高生产量,往往会在种植农产品和生产农产品的过程中,违规超量超标使用化学药剂等,严重降低了农产品的安全性。为了充分保障人们可以买到安全的农产品,就必须对农产品农药残留检验检测方法进行研究,为人们提供更加安全可靠的农产品环境。     

气相色谱法测定蔬菜中的辛硫磷农药残留量

目的：建立蔬菜中辛硫磷农药残留量的气相色谱测定方法。方法：样品采用乙腈提取,经浓缩用丙酮定容,在优化的气相色谱条件下进行测定。结果：标准曲线线性相关性好,相关系数r为0.999 95,添加量在0.02 mg/kg、0.10 mg/kg和0.50 mg/kg,即添加低、中、高3个水平浓度下,平均回收率为97.4%～99.9%,相对标准偏差0.36%～3.80%,检出限0.01 mg/kg,定量限0.03 mg/kg。结论：该方法具有灵敏度高、分析速度快、重现性好等特点,满足蔬菜中对辛硫磷农药残留分析要求。     

气相色谱法快速测定大米中多种农药残留

针对大米样品中残留的14种有机磷农药,通过较为简便的提取方法和实用有效地净化处理,用毛细管柱气相色谱法进行测定,方法所需时间短,干扰小,准确可靠,易于操作,回收率和检出限均能满足大米样品中残留农药检测的需要。     

气相色谱法果蔬农药残留检测中的影响因素

气相色谱法作为当前果蔬农药残留检测的重要方法之一,在检测过程中极易受到诸多因素的影响,如样品采集、存储、试样制备、提取等,若出现操作不当也会干扰检测结果。对此,本文主要针对气相色谱法果蔬农药残留检测中的影响因素进行有效分析。     

气相色谱法测定大米中7种有机磷农药

目的 建立了一种气相色谱快速检测大米中7种有机磷农药残留的分析方法。方法 试样用乙腈和水提取, 提取液经净化处理去除杂质, 使用带火焰光度检测器的气相色谱仪检测, 根据色谱峰的保留时间定性, 外标法定量。结果 在26 min内完成大米中7种有机磷农药残留的测定, 7种有机磷农药在0.2、0.5和1.0 μg/mL添加水平的回收率为81.6%~111.5%, 相对标准偏差为1.27%~3.22% (n=6), 方法检测限为0.015~0.050 mg/kg。结论 该方法与国标方法相比样品处理更加简捷, 且结果具有良好的稳定性、准确度和灵敏度, 适合于大米中有机磷类药物残留的监控和筛查工作。     

气相色谱法同时测定火锅底料中多种有机磷农药残留

建立同时测定火锅底料中17 种有机磷农药残留的气相色谱法。样品经凝胶渗透色谱、固相萃取小柱净化,DB-1701 毛细管气相色谱柱分离,采用火焰光度检测器检测。火锅底料中17 种有机磷农药的加标回收率为81.83%～105.4%,RSD 为0.9%～5.2%,检出限(LOD)为1.0～5.3μg/kg。该方法具有快速、准确、检出限低等特点,能满足火锅底料中多种有机磷农药残留检测的需要。     

气相色谱法快速检测毛豆中有机磷农药残留研究

建立了毛豆中16种有机磷农药残留的气相色谱分析方法。样品用乙腈提取,用C18柱和Carb/PSA柱进行净化,GC-FPD法同时测定,外标法定量。方法加标平均回收率在80.1%-110.5%之间,相对标准偏差在2.18%-6.53%之间。相关系数在0.9990-0.9999之间,检测限为0.003-0.012mg/kg。     

气相色谱法检测药用葡萄糖原料碎米的有机氯残留

考察湖南部分地区碎米的有机氯农药残留情况,为以碎米为原料生产药用葡萄糖提供安全保障,同时为合理使用有机氯农药提供参考。在《中国药典》方法基础上改良,提取样品,浓硫酸净化后,采用气相色谱法测定有机氯含量。色谱柱为SE-54弹性石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.32mm),经程序升温技术分离,然后用电子捕获检测器进行检测,外标法计算含量。结果表明,样品中有不同程度的有机氯农药残留,该方法快速、简便、准确,适用于碎米中有机氯类农药残留的检测。     

气相色谱法测定茶叶中菊酯类农药残留量

为了建立一种气相色谱法测定茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的分析方法。采用气相色谱法-电子捕获检测器对6种拟除虫菊酯类农药残留量进行检测。发现6种拟除虫菊酯类农药分离效果较好,峰高与浓度呈良好的线性关系(R≥0.9948),该法检出限为0.005~0.02mg/kg,样品加标回收率为79.6%~118.5%。证明其方法简单,净化效果好,精密度好、回收率高,能够满足茶叶中拟除虫菊酯类农药测定的要求。     

气相色谱法同时测定大豆中13种苯氧羧酸类除草剂的残留量

为检测大豆中的苯氧羧酸类除草剂残留,建立了大豆中13种苯氧羧酸类除草剂(对氯苯氧乙酸、对氯苯氧丙酸、苯氧丁酸、麦草畏、2甲4氯苯氧乙酸、2甲4氯苯氧丙酸、2甲4氯苯氧丁酸、2,4-滴、3,4-滴、2,4,5-涕、2,4,5-涕丙酸、2,4-滴丙酸、2,4-滴丁酸)多残留量的气相色谱检测方法。样品经过正己烷预除脂后用乙腈和50mmol/L盐酸混和液(体积比7 3)提取,提取液经过与乙腈饱和的正己烷液液分配除脂,阴离子交换柱净化后用五氟溴苄衍生化。衍生产物经硅胶柱净化后,采用气相色谱(GC)-电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量。13种苯氧羧酸类除草剂在质量浓度0.005～0.1mg/kg之间,与峰面积呈线性关系,相关系数为0.9954～0.9993;0.01和0.1mg/kg2个水平的加标回收率均在70%以上,相对标准偏差小于20%,方法的检测限(S/N≥3)满足主要贸易国最大残留限量要求。     

加速溶剂萃取-气相色谱测定茶叶中多种农药残留

目的建立一种加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱(GC)同时测定茶叶中三氯杀螨醇(有机氯类)与多种除虫菊酯类农药残留的新方法。方法样品用环己烷∶乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,提取液经florisil固相萃取柱净化后,采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)进行检测。结果各农药在0.01、0.05、0.25mg/kg3个添加水平上的平均回收率都在90%以上,RSD在0.3%～3.8%之间。结论该方法快速、溶剂用量少、重现性好,能够满足茶叶中有机氯与拟除虫菊酯类农药残留的检测要求。     

谷物中6种除草剂的气相色谱检测方法

介绍一种运用毛细管气相色谱法检测谷物中酰胺类除草剂多残留快速测定方法。采用石油醚作为溶剂提取样品中农药，中性氧化铝的层析柱净化，石油醚／乙酸乙酯（9：1，v／v）洗脱。气相色谱（附ECD检测嚣）检测，用保留时间和外标法定性、定量。对大米样品进行添加回收率实验，分别添加0．50mg／kg、0．20mg／kg、0，10mg／kg、0．05mg／kg、0．02mg／kg。添加回收率在86．5％～109．5％之间，变异系数为3．5％8．1％。     

用毛细管气相色谱法测定甲壳素的纯度

主要探讨了甲壳素纯度的测定方法。先用盐酸将甲壳素水解 ,然后将得到的水解产物———氨基葡萄糖盐酸盐 (GAH)进行衍生化 ,再用毛细管气相色谱法 (cGC法 )测定甲壳素的衍生物 ,并和比色法进行了比较。结果表明 :cGC法是一种灵敏的测定甲壳素纯度的方法 ,而比色法所得结果比期望值低。     

常见精练油中植物甾醇测定方法的建立及含量分析

为对我国常见的植物油中植物甾醇含量进行测定,建立了植物甾醇气相色谱分析方法,并对11类共25种精炼植物油中的β-谷甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾烷醇、菜油甾烷醇及菜籽甾醇等的含量进行分析.本方法相对标准差为1.1%～6.9%;菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇的回收率的RSD值范围为3.0%～4.7%.玉米胚芽油中植物甾醇含量最高,其次是菜籽油和芝麻油.不同种类的植物油植物甾醇的含量和比例各不相同,同一种类不同品牌的植物油中各植物甾醇所占的比例基本接近.对我国居民植物油中植物甾醇的摄入量进行了初步估计.本研究建立的方法可靠,具有较高的准确度和精密度,可以作为精炼植物油中植物甾醇的测定方法.建议我国居民可以通过食用含植物甾醇较高的食用油来增加植物甾醇的摄入量。     

气相色谱法检测调味面制食品中的甜蜜素

目的建立检测调味面制食品(方便食品)中甜蜜素的气相色谱分析方法。方法根据甜蜜素衍生反应机制和反应历程,通过在衍生化反应的不同阶段控制不同的温度,减少了副产物生成;用异辛烷作萃取剂;分别制备6个浓度点工作曲线并优化色谱条件;填充柱氢火焰离子化检测器(FID)检测。结果方法在0.02～3.0mg/ml的范围内,衍生物的峰面积与甜蜜素浓度呈良好的线性关系(R2=0.9993),检出限为2μg,峰面积的RSD5.0%,加标回收率在90.2%～99.3%范围内。结论该方法简便易行、无干扰、成本低、实用性强、精密度高、定性定量更准确,适用于大批量调味面制食品中甜蜜素的检测。     

气相色谱法测定醋纤滤棒中的三醋酸甘油酯

以含5%(体积分数)甲醇的乙醇为萃取剂,对-丙烯基茴香醚为内标,采用气相色谱法测定了醋酸纤维滤棒中的三醋酸甘油酯含量。该法的RSD为0 99%,平均回收率为99 0%。     

胶体金试纸与气相色谱法检测毒死蜱结果相符率比较

目的通过研究胶体金法与气相色谱法在检测毒死蜱中的应用,证实胶体金试纸条在检测蔬菜中毒死蜱残留的可靠性。方法对比胶体金试纸半定量法和气相色谱定量法检测毒死蜱的结果。结果胶体金试纸条检测阴性样品得出的结果与气相色谱的结果符合率为100%,添加的阳性样品符合率也达到100%。添加的界限值样品的回收率达到96%。结论与气相色谱法相比较,胶体金试纸检测毒死蜱操作简便、观察直观、快速、省时,其特异性、敏感性较高,可作为蔬菜采摘前毒死蜱农药残留自我检测的手段。并可以此为基础建立一个不同于以前的毒死蜱监管模式。     

Pesticide residues in oranges from Valencia (Spain)

One hundred and fifty citrus samples from an agricultural co-operative of the Valencian Community (Spain) were analysed for pre- and post-harvest pesticide residues using high performance liquid chromatography and gas chromatography. Among the residues from post-harvest treatments, imazalil was detected in 112 (74.7%) samples at a mean level of 1.2mg/kg, thiabendazole in 21 (14.0%) samples at a mean level of 0.47mg/kg and carbendazim in 5 (3.3%) samples at a mean level of 1.05mg/kg. Among the residues from preharvest treatment, dicofol was detected in 28 (18.7%) samples at a mean level of 0.28mg/kg, chlorpyriphos in 19 (12.7%) samples at a mean level of 0.16mg/kg and endosulfan in 11 (7.3%) at a mean level of 0.27mg/kg. Most of the samples contained residues of various pesticides and six samples (4.0%) exceeded the European Union Maximum Residue Limit (MRL). The pesticides that surpassed the MRLs were chlorpyriphos in five samples and dicofol in one.     

食品中稳杀得、精稳杀得残留量的测定方法研究

为检测食品中稳杀得、精稳杀得农药的残留量 ,应用甲醇、乙腈、丙酮对试样进行提取 ,经过衍生化后过氟罗里硅土柱 ,以带63 Ni电子捕获检测器的气相色谱仪进行定量测定。方法具有特异性好、准确度高、操作方便等特点。最小检出限量为 0 0 0 1ng。被国家标准检测方法采用。