溶胶凝胶-自蔓延法与化学共沉淀法制备片状W型BaZn2Fel6O27及其对比研究

通过溶胶凝胶-自蔓延法和化学共沉淀法均制备出片状w型钡铁氧体BaZn2Fel6O27。XRD、SEM和VSM分析表明,制备工艺的差异使溶胶凝胶-自蔓延法制备的BaZn2Fel6O27呈现较高的结晶有序程度和纯度,颗粒呈明显六角片状,颗粒径向尺寸和径厚比（3．6～7μm和12～14）明显高于化学共沉淀法制备的BaZn2Fel6O27（0．9～4μm和4．5～10）,进而其呈现较高的比饱和磁化强度。     

化学沉淀-局部规整法制备棒状及片状BaFe12O19

以针状-γFeOOH为原料,采用化学沉淀-局部规整法制得棒状及片状BaFe12O19。通过控制搅拌速率调变γ-FeOOH的长径比和结晶有序程度,得到结晶有序程度较低但长径比为8～10和结晶有序程度较高但长径比为2～5的棒状BaFe12O19。受形成历程影响,900℃焙烧条件下所得BaFe12O19中含有少量α-Fe2O3和BaFe2O4杂相。前驱体加入少量NaCl,由于其起到提高γ-Fe2O3相变温度和助熔剂的双重作用,前驱体900℃焙烧物为纯相且结晶有序程度较高的BaFe12O19,且颗粒呈明显的二维近六角片状.     

化学共沉淀制备PDP荧光粉BaAl12O19:Mn研究

用化学共沉淀法制备出锰激活六铝酸钡荧光粉，通过控制金属盐浓度、沉淀温度和体系的pH值，在1200℃焙烧2h后可以得到松软超细粉体．在沉淀Al^3 ，Ba^2 和Mn^2 过程中，调节混合液中Ba^2 和Al^3 的比例在(1．2—1．4)／12可以得到BaAln12O19，纯相，α—A12O2的含量达到不被XRD检出的水平，有别于固相合成法的结论．XRD、TEM、IR分析表明，非品态物质的存在是导致钡铝比和化学计量数不同的原因．     

BaFe12O19/PANI复合物的制备及其性能

采用原位聚合法制备BaFe_(12)O_(19)(BaM)/PANI复合物样品,采用X射线衍射分析仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)表征样品的物相、形貌及结构,采用振动样品磁强计(VSM)、矢量网络分析仪(VNA)分析样品的磁及电磁性能。结果表明:复合物中随着BaM含量增加,PANI特征峰减弱甚至消失;BaFe_(12)O_(19)/PANI复合物有明显局部团聚现象,PANI的存在影响BaFe_(12)O_(19)振动吸收峰位置;BaFe_(12)O_(19)/PANI复合物的饱和磁化强度随BaFe_(12)O_(19)含量的增加而增强;对于m(BaFe_(12)O_(19))∶m(An)为1∶1的BaFe_(12)O_(19)/PANI复合物,有效厚度6.5 mm、频率约17 GHz时,其具有最佳的微波吸收性能,反射损耗达到-41.44 dB。     

自蔓延-溶胶凝胶法制备尖晶石型纳米ZnFe2O4及其光催化性能研究

采用自蔓延-溶胶凝胶法制备纳米ZnFe2O4,使用ICP等离子体发射光谱仪、透射电子显微镜和X射线衍射仪等设备研究了铁酸锌晶相组成、粒度大小和形貌.结果表明,产物具有尖晶石结构,平均粒径约为10 nm.以高压汞灯为光源,ZnFe2O4为光催化剂,对甲基橙溶液进行光催化降解实验.结果表明,经过4 h后甲基橙的脱色率达到了98.5%,表现出优异的催化活性.     

自蔓延-溶胶凝胶法制备尖晶石型纳米ZnFe_2O_4及其光催化性能研究

采用自蔓延-溶胶凝胶法制备纳米ZnFe2O4,使用ICP等离子体发射光谱仪、透射电子显微镜和X射线衍射仪等设备研究了铁酸锌晶相组成、粒度大小和形貌。结果表明,产物具有尖晶石结构,平均粒径约为10 nm。以高压汞灯为光源,ZnFe2O4为光催化剂,对甲基橙溶液进行光催化降解实验。结果表明,经过4 h后甲基橙的脱色率达到了98.5%,表现出优异的催化活性。     

溶胶-凝胶法制备γ-NaxCo2O4热电材料及其电性能

采用柠檬酸盐溶胶-凝胶法合成了γ-NaxCo2O4粉体,通过放电等离子烧结技术(SPS)制备了致密块体γ-NaxCo2O4材料.探讨了Na/Co摩尔比和煅烧温度对产物相组成的影响,研究了γ-NaxCo2O4块体材料的电性能.结果表明,Na/Co摩尔比和煅烧温度都对产物相组成产生了显著影响,Na/Co摩尔比和煅烧温度的增加都促进了γ-NaxCo2O4晶相的形成,合适的Na/Co摩尔比和煅烧温度分别为0.74和750-900℃.800℃放电等离子烧结后,得到了致密的块体材料,材料在900 K时其Seebeck系数为165μV/K,功率因子达388 μW/mK2.     

化学共沉淀法制备纳米钛酸钡的研究

采用化学共沉淀法和溶胶-凝胶法两种液相反应法制备了纳米BaTiO3;使用透射电子显微镜(TEM)与X-射线衍射(XRD)技术等手段表征了粉体粒子的形貌、粒径及粒径分布,从而将化学共沉淀法与溶胶-凝胶法进行了对比,并择优选择了化学共沉淀法制备纳米BaTiO3;重点研究了各种工艺条件对产物粒径、粒径分布、微粒形貌等物性的影响规律,探索了适宜的制备工艺条件.实验结果表明:以钛酸四丁酯(TNB)为起始原料,采用草酸共沉淀法可成功地制备纳米钛酸钡;采用适宜的起始原料配比、反应温度、反应时间、煅烧条件等反应条件,可制得平均粒径为(30～50)nm且粒径分布较均匀的钛酸钡微粒.     

溶胶凝胶法制备氧化亚铜薄膜及其工艺条件

以单质锂、无水甲醇和氯化铜为原料,葡萄糖为还原剂,醋酸为络合剂,采用溶胶 凝胶法在玻璃基片上制备Cu2O薄膜,并确定了制备的工艺条件:CH3OH及CuCl2·2H2O为原材料,C6H12O6·H2O为还原剂,CH3COOH为络合剂。通过X射线衍射仪、紫外 可见分光光度计和扫描电镜等分析和表征,确定了影响Cu2O薄膜性质的因素。结果表明:用溶胶 凝胶法可以制备具有良好性能的Cu2O薄膜。     

溶胶-凝胶法制备纳米氧化钛及其相变机理的研究

以钛酸四丁酯为前驱物,用溶胶-凝胶方法制得了纳米氧化钛（TiO2）粒子,并采用紫外拉曼光谱,可见拉曼光谱以及XRD进行表征,并计算了不同焙烧温度时TiO2表面和体相的晶相组成,以此为基础研究了TiO2的相变机理。XRD与可见拉曼光谱的结果一致,均表明体相区锐钛矿在600℃时开始向金红石转变。然而紫外拉曼光谱的结果却表明,焙烧温度高达765℃时,表面区锐钛矿才开始发生相变,即从锐钛矿到金红石的相变过程中存在体相和表面相变不同步的现象,金红石相是从相互接触的锐钛矿粒子的界面开始生成的。     

溶胶凝胶法制备LiTaO3薄膜

用溶胶凝胶法在FTO导电玻璃基片上沉积LiTaO₃薄膜,采用TG-DTA、SEM、XRD、UV-Vis光谱法分析薄膜的表面形貌、结晶性能和光学性能。结果表明,650°C下退火的薄膜具有在(006)晶向上强烈的择优取向性,表面形貌均匀致密,薄膜裂纹减少,杂质LiTa₃O₈峰的半高峰宽和光学带隙Eg明显受到薄膜结晶性能的影响,光学带隙值Eg随着杂质LiTa₃O₈半高峰宽的降低而增加,LiTaO₃薄膜的光学带隙Eg蓝移从3.87 eV增加到3.91 eV。     

采用水热法制备磁性Fe_3O_4纳米棒

以FeCl3·6H2O、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、水合肼为主要反应物,水热法制备Fe3O4纳米棒。通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射分析仪(XRD)和振动磁强计(VSM)等表征手段进行表征,并对Fe3O4纳米棒的形成机理进行探讨。结果表明,制得的Fe3O4纳米棒,具有较高的饱和磁化强度。     

Preparation and properties of SrBi2.2 Ta2O9 thin film

SrBi_2.2 Ta₂O₉ (SBT) thin film with thickness of 2 μm was successfully prepared by sol-gel method, using strontium acetate semihydrate [Sr(CH₃ COO)₂ · 1/2H₂O] and bismth subnitrate [BiO(NO₃)], and tantalum ethoxide [Ta(OCH₂CH₃)₅] as source materials, glacial acetic and ethylene glycol as solvents. The X-ray diffraction (XRD) and transmission electron microscope(TEM) results indicate that SBT layer-perovskite phase obtained has to be single phase, SBT thin film is formed after being annealed at 800 °C for for 1 min. The typical hysteresis loop of SBT thin film on Pt/Ti/SiO₂/Si is obtained, and the measured polarization value of the SBT thin film is 4. 2 μ/C/cm². Foundation item: Project (HIT. 2001. 67) supported by the Scientific Research Foundation of Harbin Institute of Technology; project (50172012) supported by the National Natural Science Foundation of China     

水热法制备Ba_5Nb_4O_(15)纳米粉体

采用两步-水热法制备Ba5Nb4O15纳米粉体,研究矿化剂浓度、水热合成温度以及保温时间等因素对产物相组成的影响。利用X射线衍射分析样品相组成,通过Scherer公式计算所的粉体晶粒尺寸。X射线衍射结果表明,水热法合成Ba5Nb4O15单相的工艺条件为:Ba∶Nb=2∶1、碱浓度为2.0mol/L、水热反应240℃/48h,所得粉体晶粒尺寸约35nm。     

W-Sc2O3靶材的SPS制备和性能研究

采用溶胶凝胶法加二段还原, 制备出晶粒直径500~1100 nm的亚微米W-Sc₂O₃粉末, 利用放电等离子烧结(spark plasma sintering, SPS)制备了W-Sc₂O₃靶材.对不同粉末处理条件下的W-Sc₂O₃烧结体的密度、硬度、表面形貌进行测试研究.结果表明, 亚微米尺度的W粉在1 300℃即可烧结, 远低于常规W粉烧结温度, 获得的烧结体相对密度达96.4%、硬度为86.4HRC且Sc元素分布均匀.     

室温固相法制备纳米Fe2O3

以FeSO4·7H2O和NH4HCO3为原料,聚乙二醇辛基苯基醚(OP-10)为分散剂,在室温下通过固相反应制备前驱物,然后灼烧前驱物制得纳米氧化铁;研究了反应时间和灼烧温度对产物的影响;利用XRD和SEM对制备的纳米氧化物进行表征.结果表明:反应物转化率高,灼烧温度对产物的晶型和粒径均有影响,300℃灼烧得到产物为γ-Fe2O3纳米粒子;在500℃、550℃、800℃灼烧得产物均为α-Fe2O3纳米粒子;随着温度的升高,纳米Fe2O3的粒径增大.     

Mn_2O_3/PANI的制备及其防腐性能研究

采用溶剂热法制备Mn_2O_3微球,与化学氧化法制备的聚苯胺按不同比例混合,制得Mn_2O_3/PANI,将其涂覆于Q235碳钢表面制备复合涂层.采用扫描电镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、X射线衍射(XRD)和红外光谱(FTIR)表征Mn_2O_3/PANI的表面形貌和结构,利用动电位极化和电化学阻抗谱研究复合涂层的耐蚀性能.结果表明,当Mn_2O_3在复合材料中的质量分数为10%时,防腐性能最优.在3.5%NaCl溶液中浸泡7天后,相较于Q235裸钢,其自腐蚀电位正移约380 mV,自腐蚀电流密度降低约3个数量级;浸泡37天后,其仍有良好的稳定性和耐蚀性.     

H2O2—Br2溴化对甲苯腈制备对腈基苄溴

研究了在过氧化氢的存在下,用液溴和过氧化氢溴化对甲苯腈制备对腈基苄溴的方法,在回流状态下,把86．4液溴慢性滴加到58．5g对甲苯腈和200g环已烷的混合物中,并分次加入质量分数30％过氧化氢68．2g,反应2h,过滤出沉淀物,用质量分数95％乙醇重结晶,得到腈基苄溴80．3g,收率81．6％。     

Preparation of TiO2 photocatalyst loaded with V2O5 for O2 evolution

TiO₂ photocatalysts loaded with V₂O₅ were prepared via a modified hydrolysis process, and characterized by X-ray diffraction, transmission electron microscopy, Raman spectra and diffuse reflectance UV-Vis spectra measurements. The photocatalytic activity of V₂O₅/TiO₂ was investigated by employing splitting of water for O₂ evolution. The results indicate that V₂O₅ loading can pronouncedly improve the photocatalytic activity of TiO₂ with Fe³⁺ as an electron acceptor under UV or visible light irradiation. The optimum mass fraction of the loaded V₂O₅ is 8%, and the largest speed of O₂ evolution for 8%V₂O₅ (mass fraction) loaded TiO₂ catalyst is 118.2 μmol/(L·h) under UV irradiation, and 83.7 μmol/(L·h) under visible light irradiation.