高效液相色谱法测定5—氯—2—氨基三氟甲苯

本文报道了有机中间体5－氯－2－氨基三氟甲苯的高效液相色谱分析方法。本方法采用Lichrosobr SI60色谱柱，以正己烷／甲醇（98／2）为流动相，检测波长为254nm。线性范围20μg/ml-100μg/ml（r=0.99982),回收率为98．89％－100．1％（n=3),标准偏差小于0．2％。     

5—烷基—2—（4—氰基苯基）—1，3—二恶烷的合成

对5－烷基－2－（4－氰基苯基）－1，3－二恶烷的合成进行了研究，以5－烷基－2－（4－氰基苯基）－1，3－二恶烷的合成为例，论述了以溴代烷和丙二酸二乙酯为初始原料，采用相转移催化烃基化反应合成了2－戊基丙二酸二乙酯，收率91．7％；进而以四氢铝锂和硼氢化钠为还原剂于0－20℃在四氢呋喃溶剂中合成了2－戊基丙二醇，收率≥80％；再与对氰莽本甲醛在催化剂氯化钙存在下反应全盛了5－烷基－2－（4－氰基苯基）－1，3－二恶烷，收率≥90％，并通过核磁共振氢谱和红外光谱证实了其结构。     

N-丁基-3-甲酰胺基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的HPLC测定

研究了用高效液相色谱测定N－丁基－3－甲酰胺基－4－甲基－6－羟基－2－吡啶酮含量的方法，样品在ODS柱上分离，流动相为含0．2％四丁基氯化铵的甲醇－水体系，流速为1．0mL/min，紫外254nm检测，方法简便，快速，测定的变异系数为0．5％－0．9％。     

1，3—二羟甲基—5，5—二甲基乙内酰脲腐剂的荧光光谱测定

在醋酸铵－醋酸缓冲溶液中,1．3－二羟甲基－5,5－二甲基乙内酰脲与乙酰丙酮发生Hantzsch反应生成二氢吡啶衍生物,通过测定二氢吡啶衍生物的荧光强度可计算1,3－二羟甲基－5,5－二甲基乙内酰脲的含量。其结果：甲醛回收率93％－106％,测定1．3－二羟甲基－5．5－二甲基乙丙酰脲的相对偏差为0．3％。     

气相色谱测定消心痛中有机溶剂的残留量

建立了C．C测定消心痛原料药中氯仿、乙酸、乙酸乙酯残留量的方法。采用色谱柱为PEG-20M不锈钢柱(4m×2mm),柱温采用程序升高,起始柱温50℃维持3 min,然后以10℃/min的速率升至180℃维持5 min,再以10℃/min的速率升至280℃维持10 min。FID检测器,检测器温度320℃,进样口温度320℃,氮气为载气,流速50mL/min,氢气流速30 mL/min。空气流速400 mL/min。可使三种有机溶剂完全分离,氯仿在0．0005～0．003 mg/mL的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0．9994),回收率为100．3％(RSD＜1．0％)；乙酸乙酯在0．005～0．03 mg/mL的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0．9999),回收率为100．5％,(RSD＜1．0％)；乙酸在0．005～0．03 mg/mL的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0．9997),回收率为98．7％,(RSD＜1．0％)。     

3，3‘—二氯联苯胺盐酸盐合成新工艺的研究

以邻硝基氯苯（A）为原料，经过3步化学反应合成3，3'-二氯联苯胺盐酸盐（D）：（A）在0.2g 1,4-萘醌催化下与CH2O／NaOH(摩尔比为n(NaOH)/n(CH2O)=0.85:1)在56－57℃反应7h，得到2，2'-二氯氧化偶氮苯（B），产率91．0％；（B）在0.5g Al-Ni合金及0.3g 1,4-萘醌催化下与水合肼在56－57℃反应7．5h，得到2，2'-二氯氢化偶氮苯（C），产率97．0％；（C）在盐酸中分别于5℃反应2h，于10℃反应11h,于23－24℃反应11h得到（D）。（D）的总产率达到85．5％，纯率（质量分数）97．7％。     

2，2—二甲基—2，3—二氢Bai啶的合成

以1,8－二氨基萘和丙酮为原料,无水乙醇为溶剂,对甲苯磺酸催化下合成了2,2－二甲基2－,3－二氢Bai啶,适宜的反应条件为：原料摩尔比（1,8－二氨基萘／丙酮）1：15对甲苯磺酸用量1％（以1,8－二氨基萘计）,反应时间1．0小时,反应温度为55－60℃,收率为84．0％,UV,IR,1HMR符合结构特征,滤液循环套用后,产品收率由84．0％提高到92．9％,套用4次时,产品质量基本稳定。     

反相高效液相色谱法测定2，3—酸

研究采用反相高效液相色谱法，甲醇／水＝70／30为流动相，在C18柱上分离并测定2，3－酸，用紫外检测器检测，波长220nm，苯酚为内标物，内标法定量。该法操作简便、快速、准确，相对标准偏差为0．5％，回收率为99．0－101．5％。     

5—甲基—2—氨基—1，3，4—噻二唑的合成

本文报道了用硫代氨基脲与乙酸在盐酸、磷酸、多聚磷酸、硫酸等催化下，合成5－甲基－2－氨基－1，3，4－噻二唑，并对工艺条件进行了实验。结果表明，最佳工艺条件为硫代氨基脲与乙酸的摩尔比为1：1．4，浓盐酸催化，回流3小时，产率为74．34％。     

N，N—二甲基—N′—月酰基—1，3—丙二胺的合成

以月桂酸和N,N－二甲基－1,3－丙二受为原料,合成了N,N－二甲基－N′－月桂酰基－1,3－丙二胺,通过改变反应温度,酸胺的量比和投料方式,探索反应的优化条件。结果显示,当反应温度为160℃,n(月桂酸）：n（N,N－二基－1,3－丙二胺）＝1．00：1．10,N,N－二甲基－1,3丙二胺按40min连续滴加时,产物的游离酸值最低,为5．54mg/g。产品的红外光谱与标准样品的谱图相符。     

HPLC法测定2—羟基喹恶啉

建立了2－羟基喹恶啉的高效液相色谱分析方法，流动相：pH=5,甲醇＋水（V／V）＝30＋70，在UV－280nm下用外标法进行测定，方法精度为0．25，变异系数为0．25％，回收率在99．6％－100．9％之间。     

反相高效液相色谱法测定N-β-氰乙基苯胺的研究

建立了测定N—β-氰乙基苯胺的反相高效液相色谱法。固定相为SPHERIGEL ODS C18柱，流动相为甲醇—(1‰磷酸—0．01mol/L磷酸氢二钾)，体积比1：1，检测波长240nm。该法线性范围0．01—20mg，回归方程为A＝20571．6m 5408．5，相关系数0．9991，相对标淮偏差1．23％(c＝0．6mg／mL，n＝10)，检出限3μg，加标回收率为98．6％～102．0％。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定水中微量磷的研究

用ICP－AES法测定水中磷，讨论并确定了试验的最佳测定条件，在选定的最佳条件下测磷的检出限为0．02mg/L，回收率为96．5％－102．1％，RSD为1．65％－2．83％。该法准确、快速、简便，应用于水中磷的测定，结果满意。     

4—氨基—4’—氯二苯甲酮的合成研究

以Na2S2为还原剂，将4－硝基－4’－氯二苯甲酮还原成4－氨基－4’－氯二苯甲酮，通过对反应物配比、反应时间、反应温度进行多因素正交试验，确定了最佳工艺条件，反应温度92℃，反应时间2．5小时，4－硝基－4’－氯二苯甲酮：Na2S2＝1：1．7（mol），收率为85．80％，含量为98．08％。产品结构经红外光谱、核磁共振、质谱和元素分析证实。实验操作简单，分离容易。     

SAAP—CTMAB荧光光度法测定痕量元素

基于水扬酸缩－4－氨基安替比林（SAAP）－溴化十六烷基三甲铵（CTMAB）形成配合物体系,荧光增敏,提出了一种测定痕量铝的新荧光方法,在PH＝4．0－5．5的HAc-NaAc缓冲溶液及CTMAB存在下,铝与SAAP形成1：1的络合物,在λex=350nm,λem=500nm条件下,体系产生的荧光最大,铝量的线性范围为0．05－4．0g/25ml应用于粮食中痕量的分析,结果满意。     

3，4—二羟基—2，5—已二酮的合成研究

研究了影响制备3，4－二羟基－2，5－已二酮过程的主要因素，找到了反应过程的较佳条件：丙酮醛、锌粉、冰醋酸的质量比为1：1．6：1．4；温度75℃；时间：60min；较佳条件下的产品收率为50％。     

5—甲基—2—（对—N，N—二苯氨基苯基）—4—乙酰基恶唑的合成

将亚硝酸钠溶液加入到溶于冰醋酸中的乙酰丙酮中，温度保持在0－5℃是到了羟亚氨基乙酰丙酮（Ⅰ），产率44％。对－N，N－二苯氨基苯甲醛（Ⅱ），由三苯胺，N，N－二甲基甲酰胺，三氯氧磷经Vilsmeier反应合成，产率89％。羟亚氨基乙酰丙酮和对－N，N－二苯氨基苯甲醛溶于冰醋酸中，在干燥的氯化氢作用下，温度保持在0－5℃，首先生成盐酸盐中间体（Ⅲ），然后控制温度为40－50℃，盐酸盐在冰醋酸中经锌偻不原为5-甲基－2－（对－N，N－二苯氨基苯基）－4－乙酰基恶唑（Ⅳ），反应时间3h，产率22％。     

3—正丙基—5—羟基—1—甲基比唑的合成研究

以2－戊酮和草酸二乙酯为起始原料，经Claisen缩合，环化，甲基化和皂化等反应制得目标化合物3－正丙基－5－羟基－1－甲基吡唑3。文献报道的合成方法为四步法，在此基础上加以改进，形成了两种新的合成路线，即三步法和两步法，其收率均高于四步法，高出27．0％。     

磁种混凝-高梯度磁分离技术的印染废水处理

应用自制的高梯度磁分离装置处理印染废水，结果表明，低剂量Fenton氧化-磁种混凝-高梯度磁分离技术处理色度为800倍、COD为565．0mg／L的成分复杂印染废水效果良好，色度、COD的去除率分别达到92．6％和79．5％，符合国家二级排放标准。最佳工艺条件为：pH=6，FeSO4-7H2O=250mg／L，H2O2=1．3mL／L，PAM=0．75mg／L，磁粉加入量150mg／L，电流强度8A，水样流速2．420L／min，不锈钢丝绒填充率1．00％～1．43％。     

季铵盐催化合物7，7—二氯双环[4.1.0]庚烷

研究了季铵盐A－催化二氯卡宾与环己烯的加成反应，考察了不同相转移催化剂和催化活性，反应温度，催化剂用量，反应时间对产物7，7－二氯双环[4.1.0]庚烷收率的影响，在优化反应条件（即反应温度为50℃，反应时间为5h）下，以季铵盐A－1为相转移催化剂，产主可达94．0％，实验证明，季铵盐A－1的催化活性要优于其他短碳链的季铵盐和聚乙二醇，并且在分离过程中不乳化，使产物易于分离纯化。