聚硅氧烷手性固定相的发展及应用

对聚硅氧烷手性固定相的发展及应用进行了评述。从最初Frank等发明的酰胺型聚硅氧烷手性固定相,到当前应用较多的改性环糊精(CD)、冠醚类接枝聚硅氧烷,聚硅氧烷手性固定相在色谱分离中的优异性能越来越引起人们的重视。聚硅氧烷手性固定相的制备方法主要有两种,而应用最多的是催化硅氢加成技术。     

Eupergit手性配体交换色谱固定相的制备及应用

介绍了以Eupergit C 250L为载体,L-羟脯氨酸盐为手性配体,通过两者间的"一步交联反应",制备出一种新型的Eupergit手性配体交换固定相。交联反应过程简单、高效、副反应少。尝试通过此大颗粒的Eupergit手性配体固定相对丝氨酸手性对映异构体进行拆分,得到了良好的拆分结果。为将来在工业领域内,通过使用制备型拆分柱来拆分手性氨基酸的设想提供了有利的技术支持。     

L-脯氨酸键合手性配体交换色谱固定相的制备及手性拆分

合成了L－脯氨酸键合手性配体交换固定相，用元素分析和红外光谱对固定相进行了表征。该固定相在反相条件下对DL－氨基酸对映异构体有良好的拆分能力。     

新型表面聚合型手性固定相的制备及应用

采用(S)-2-氨甲基四氢吡咯作为手性单体,以键合在3-氨丙基硅胶上的4,4’-偶氮-二(4-氰基)戊酸(ACVA)作为引发剂,通过直接引发表面聚合反应,制备了一种新型HPLC刷型手性固定相CSP-a。采用乙腈-甲醇为流动相,在柱温30℃和UV 254 nm检测条件下实现了对联萘酚衍生物、氨基酸衍生物的色谱拆分。结果表明,CSP-a对π酸和π碱类化合物都有明显拆分效果。     

苯甲酰化环糊精键合固定相的制备及手性拆分

合成了苯甲酰化β-环糊精键合固定相,用元素分析和红外光谱对固定相进行了表征。该固定相在正相和反相条件下对某些对映异构体有良好的拆分能力。     

键合纤维素手性固定相的合成及手性拆分

合成了键合型纤维素-（二苯基甲基二氨基甲酸酯,苯基氨基甲酸酯）手性固定相,并用此键合柱在流动相正自己烷／异丙醇下对几种手性化合物进行了拆分,实验结果表明,此手性固定相具有一定的拆分能力。     

无机-有机复合配体交换型手性固定相的合成及色谱性能评价

合成了3种标题化合物,并用于氨基酸及羟基酸对映体的拆分.研究了不同手性选择因子及不同色谱条件,如流动相中铜离子浓度、有机添加剂、流动相的pH、柱温等色谱条件对氨基酸对映体手性拆分的影响.除了DL-脯氨酸以外,其他在实验中考察的氨基酸具有相同的出峰顺序,都足D-异构体优先出峰.     

高效液相色谱法分离(±)-反式-4-(4-氟苯基)3-{[(3,4-(甲二氧基)苯氧甲基]甲基}-哌啶对映体

用手性色谱柱chiral-AGP为分离柱、乙腈 -磷酸盐水溶液为移动相分离反式 - 4- (4-氟苯基 ) - 3- {[3,4(甲二氧基 )苯氧基 ]}-哌啶对映体。初步考察了移动相pH、离子强度、乙腈比例对容量因子k′ ,和选择性因子α的影响。结果表明 ,保留值基本遵从反相色谱规律。     

基于L-半胱氨酸的手性硅胶球固定相研究

硅胶是目前使用最广泛的高效液相色谱固定相之一,以L-半胱氨酸为手性源,利用堆砌硅珠法制备手性硅胶球,且手性来源于硅胶球自身的孔结构和骨架。由于这是一种手性的全无机硅胶球,其流动相使用宽泛,机械强度高。将其用作HPLC手性固定相,成功拆分了12种外消旋体,其中有3种外消旋体达到基线分离,此种手性硅胶球对11种苯系位置异构体有不同的分离效果,其中达到基线分离的苯系位置异构体有7种。该固定相在手性拆分领域能发挥其独特优势。     

苯甲酰化环糊精键合固定相的制备及手性拆分

合成了苯甲酰化β-环糊精键合固定相,用元素分析和红外光谱对固定相进行了表征。该固定相在正相和反相条件下对某些对映异构体有良好的拆分能力。     

混旋扁桃酸衍生物的高效液相色谱法拆分

采用天然手性中心多糖类手性反相色谱固定相填料,高氯酸钠水溶液和乙腈为流动相,在不同的流动相比例下拆分多种扁桃酸衍生物,从而得出拆分手性化合物的规律性,与手性碳相连的基团越大,越容易被拆分.     

环糊精聚合物键合手性固定相的合成及手性拆分应用

手性固定相是液相色谱手性分离的基础与核心。本文用简单缩聚法合成环糊精聚合物(CDP),并将这种CDP键合到自制二氧化硅微球上,合成了新型的环糊精聚合物键合型手性固定相（CSP）。在合成过程中考察了反应时间,原料比例及原料加入次序对所制CSP的影响。随后,用扫描电镜法检验了所制填料圆整度,用四氮唑蓝法检测环糊精的含量为42.4 μmol/g,其环糊精键合量明显高于CD单体键合硅胶。最后将最优条件下得到的手性填料用高压匀浆法装柱,并进行液相色谱法拆分手性药物。用二者与ODS在相同的色谱条件下进行对比,结果表明：环糊精聚合物键合硅胶手性固定相对所选手性药物拆分能力更强。     

环糊精聚合物键合手性固定相的合成及手性拆分应用

用简单缩聚法合成β-环糊精聚合物(β-CDP),并将其键合到自制二氧化硅微球上,合成新型的环糊精聚合物键合型手性固定相(CSP)。合成过程中考察了反应时间、原料比例对所制CSP的影响。用扫描电镜法检验了β-CDP键合硅胶圆整度,以四氮唑蓝法检测环糊精的含量为42.4μmol/g,其环糊精键合量明显高于β-CD单体键合硅胶。最后,将最优条件下得到的手性填料用高压匀浆法装柱,并进行液相色谱法拆分手性药物。将二者与ODS在相同的色谱条件下进行对比,结果表明,环糊精聚合物键合硅胶手性固定相对手性药物拆分能力更强。     

新型刷型固定相的制备与评价

以硅胶为载体、β-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷为间隔臂、常用药物辛伐他汀为手性源,采用键合法制备出了新型刷型手性固定相(CSP),对安息香、钙离子拮抗剂和二苯丁酮等对映体进行了手性拆分测试,并以"三点作用"理论从流动相组成与分子结构等方面对其分离机理进行了探讨。良好的拆分结果证明,辛伐他汀以其多个手性中心特点在手性固定相的研制中具有较好的开发潜力。     

非高聚物HPLC手性固定相研究进展

HPLC手性拆分对映体化合物是高效液相色谱的重要研究领域。概述了近年来HPLC中非聚合物手性固定相的研究现状。对此类手性固定相在HPLC中拆分对映体的应用发展作了简要的概述。     

Preparation and Application of Ionic Liquid-Modified Stationary Phases in High Performance Liquid Chromatography

Ionic liquid-modified stationary phases are an important class of stationary phase. They have been shown to have a capability of separating various classes of compounds in HPLC. In this review, we focus on the preparation and application of ionic liquid-modified stationary phases in HPLC. First, two common theories of retention mechanism in the ionic liquid-modified stationary phases in HPLC were discussed. Then, the preparations of two important types of stationary phase, ionic liquid-modified and poly(ionic liquids)-grafted silicas, were illustrated. Finally, applications of the ionic liquid-modified stationary phases in HPLC were reviewed, giving regard to the varieties of compounds separated or analyzed.     

L-苯丙氨酸衍生物的制备及其固定化

将L-苯丙氨酸分别与对甲苯磺酰氯、苯甲酰氯反应得到两种不同的衍生物,再分别转化为酰氯,并与氨丙基硅胶反应制备成新型手性固定相,用元素分析和红外光谱对衍生物和手性固定相进行了表征,用L-苯丙氨酸的对甲苯磺酰氯衍生物制成的手性固定相对氯霉素进行了手性拆分.     

HPLC手性固定相法拆分手性药物中间体苄基缩水甘油醚

在 Chiralcel OD多糖类手性固定相上 ,以各种不同配比的正己烷 -异丙醇为洗脱剂 ,对苄基缩水甘油醚的外消旋体进行对映体拆分 ,考察了不同洗脱剂配比、柱温和流速对分离度和出峰时间的影响。结果表明 ,手性拆分因子随流动相中强极性组分浓度的增加和柱温的升高而降低 ,流速对拆分因子的影响较小 ,得到了拆分苄基缩水甘油醚的最佳色谱条件     

运用手性固定相研究外消旋布洛芬的光学分离

Ibprofen is widely used as a non-steroidal anti-inflammatory drug and poduced as racemic mixture.Its pharmacological activity resides only is S-( )-enantiomer,and R-(-)-enantiomer is not only inactive but also has many side effects.Thus it is necessary to separate Renantiomer from racemic ibuprofen.We studied optical separation of racemic Ibuprofen with chiral high performance liquid chromatography(HPLC).,Out of three different chiral stationary phases,which were selected on the basis of structure and availability,two were found to be effective.There was optimum eluent composition for each stationary phase for good resolution in optical separation.Resolution decreased with increase of eluent flow rate,but effect of injection volume on resolution was insignificant at high eluent flow rate.