维生素B_1催化合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺

以苯胺和邻苯二甲酸酐为原料,维生素B1为催化剂,在水溶剂中合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺,考察了催化剂用量、反应时间、胺酐比、溶剂用量等因素对产物产率的影响。结果表明,维生素B1有着很好的催化活性,当胺酐摩尔比为1.2∶1,催化剂浓度为2%（以邻苯二甲酸酐质量计）时,在10 mL水溶剂中,反应4 h产率可达到91.2%,且催化剂重复使用性好。     

β-环糊精催化合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺

以β-环糊精为催化剂,苯胺和邻苯二甲酸酐为原料,在水溶剂中合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺,考察了反应时间,催化剂用量,胺酐比,溶剂用量等因素对产物收率的影响.结果表明,β-环糊精有着很好的催化活性,当反应时间为5h,胺酐比为1.3:1(mol),β-环糊精浓度1%(以溶剂质量计)时,在30mL加入少量盐酸的水溶剂中,收率可...     

表面活性剂催化合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺

以多种表面活性剂为催化剂,苯胺和邻苯二甲酸酐为原料,在水溶剂中合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺,考察了反应时间,催化剂用量,胺酐比等因素对产物收率的影响。结果表明,采用阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠有最好的催化活性,当反应时间为5h,胺酐比为1．1：1（m01）,表面活性剂浓度2％（以溶剂质量计）时,收率可达到93．8％,且催化剂重复使用性好。     

维生素B1催化合成N-苯基马来酰亚胺

以苯胺和顺丁烯二酸酐为原料,维生素B1为催化剂,醋酸酐为脱水剂,在丙酮溶剂中采用两步法（醋酐法）合成N-苯基马来酰亚胺。通过对催化剂浓度、反应时间以及脱水剂醋酸酐与顺丁烯二酸酐的配比等工艺条件进行优化,实验结果表明,维生素B1有着很好的催化活性,脱水剂乙酸酐与顺丁烯二酸酐配比为1.6∶1时,催化剂浓度为1.5%（以顺丁烯二酸酐质量计）时,反应时间为4h时为最佳反应条件。在最佳反应条件下,产率可达到63.2%。对丙酮溶剂进行重复使用考察,结果证明溶剂重复使用性好。     

甲基磺酸钴-乙酸共催化合成糠叉二乙酸酯

在室温条件下,甲基磺酸钴-乙酸共催化体系能够催化糠醛和乙酸酐合成糠叉二乙酸酯.考察了催化剂用量、醛酐摩尔比等因素对产率的影响,实验结果表明反应的最佳条件为:糠醛30 mmol,醛酐摩尔比1:1.5,甲基磺酸钴0.27 mmol,乙酸18mmol,反应0.7 h产率可高达93%.该法催化剂用量少、产率高、选择性好、反应无需溶剂、对环境友好.     

合成四氯苯酐最佳工艺条件的选择

通过正交试验及对正交试验结果进行统计分析,检验了因子的显著性,确定了由苯酐氯化合成四氯苯酐的最佳工艺条件为:反应时间12h,反应温度80～160℃,原料配比为n(苯酐):n(工业级溶剂):n(催化剂):n(氯气)=1:10:B:C2,在此条件下摩尔产率为98%.溶剂和催化剂可回收循环使用,溶剂回收率＞85%,催化剂回收率＞50%.此种方法合成四氯苯酐具有产品产率高、质量好、成本低且不产生大量废硫酸的优点.用工业级溶剂代替化学纯试剂,并将反应器放大5倍,可获得同样的结果.     

四氯苯酐的合成工艺研究

本文通过正交试验法系统研究了以氯磺酸为溶剂、碘为催化剂、由苯酐氯代合成四氯苯酐的新工艺。在最佳工艺条件下,四氯苯酐的摩尔产率≥98%,溶剂和催化剂可回收循环使用。     

K2O/Al2O3固体碱催化合成肉桂酸

以K2O/Al2O3固体碱为催化剂,催化苯甲醛与醋酐反应合成了肉桂酸.探讨了催化剂用量、反应温度、反应时间、反应物配比、不同种类和不同方法制备的催化剂对产品收率的影响.结果表明,以K2O/Al2O3为催化剂的最佳反应条件为:固体碱用量5.0 g,反应时间1 h,反应温度160℃,苯甲醛0.05 mol,苯甲醛与醋酐摩尔比1:3.最佳合成条件下肉桂酸产率达65.4%.不同方法制得的催化剂以微波制备的较好.     

水介质中糖基胺-酸对直接Aldol反应的协同催化研究

以Brnsted酸为催化剂,糖基对甲苯磺酰肼为助催化剂(胺),研究了芳香醛与酮在水介质中的直接Aldol反应。以对硝基苯甲醛和环己酮合成2-[羟基-(4-硝基苯基)]甲基环己酮为模型反应,考察了不同的酸、不同的糖基对甲苯磺酰肼、酸的用量、糖基对甲苯磺酰肼的用量、底物用量比r对模型反应的影响。在最佳反应条件(40 mol%乙酸为催化剂,30mol%葡萄糖基对甲苯磺酰肼为助催化剂(胺),水为溶剂,r=1∶5,于室温反应12 h)下,2-[羟基-(4-硝基苯基)]甲基环己酮的产率为93%。对反应底物进行扩展,结果表明,具有表面活性剂性质的葡萄糖基对甲苯磺酰肼与乙酸配合,能在水介质中有效地催化芳醛与环状酮的直接Aldol反应。     

超声辅助水滑石/ZnCl_2高效催化Knoevenagel缩合反应

以芳香醛、丙二腈为原料,水滑石(LDH)/ZnCl_2为催化剂,室温下超声辅助Knoevenagel反应。筛选催化剂及催化剂用量、溶剂、反应时间、原料物质的量比对产率的影响,产物结构经¹H NMR、IR、MP确证。结果表明,水滑石/ZnCl_2可以在中性条件下高效催化Knoevenagel缩合反应。该方法操作简单、速度快,室温下超声5 min即可完成,合成3a～3i的化合物的产率为85.5%～99.3%。扩大苯甲醛和丙二腈的用量至克级,产率为94.1%,说明该催化剂对于该反应有较好的工业发展潜力。