FR-4覆铜板专用溴化环氧树脂合成新工艺

研究了原料配比、反应温度、反应时间、催化剂等因素对溴化环氧树脂合成新工艺主反应的影响。结果表明,合成新工艺的主反应温度比传统工艺高10-30℃,催化剂用量为四溴双酚A加入量的0．1％,反应时间为120-180min,合成的中间体溴化环氧树脂的环氧当量比成品的要高300-500g／mol。同时,对产品质量指标进行了综合分析,并对其相对分子质量分布进行了剖析。其结果表明,产品的环氧当量、固体含量、溶液黏度等指标均达到最佳范围,分子组成与进口产品相当。     

道恩研发溴化环氧树脂阻燃材料

山东道恩集团下属工程塑料公司研究中心近日研发成功一种新型环保阻燃材料一溴化环氧树脂阻燃材料。     

高性能覆铜板用溴化环氧树脂的合成研究

以萘酚和甲醛缩合，得到平均分子量在300-2000之间的多羟基萘酚酚醛树脂（NPN），NPN再与环氧氯丙烷（ECH）进行环氧化反应，然后再与四溴双酚A（TBBA）进行扩链反应，合成得到了高性能溴化萘酚酚醛环氧树脂（ENPNB）。探讨了最佳实验条件为：萘酚酚醛树脂的合成温度在100℃左右，反应时间4h；合成萘酚酚醛环氧树脂的反应温度在90℃左右，真空度约0.07MPa，反应时间为8h，碱的摩尔数为酚羟基当量的0.9-1.1倍；含溴萘酚酚醛环氧树脂的反应温度为150℃。控制TBBA/ENPN摩尔比为1：2，反应时间为4h，产物的固化以DDS为固化剂，2-MI作促进剂，在真空度为0.1MPa，温度为190℃的恒温干燥箱中固化130min。     

溴化环氧树脂合成新工艺

以四溴双酚A(TBBPA)与环氧氯丙烷为原料,通过对溴化环氧树脂(EP)合成工艺的改进,并配合使用自制的催化剂,成功合成了高相对分子质量(Mw)的溴化EP。研究了催化剂的种类及用量、反应溶剂、反应体系浓度、反应温度和反应时间等对溴化EP合成反应的影响规律。试验结果表明:当w(自制催化剂)=0.2%(相对于物料而言)、以环己酮为溶剂、反应体系初始浓度为75%(反应一段时间后稀释至60%)、180～190℃反应8.5h时,所得溴化EP产品的Mw为6.02×104、Mw分布窄、其热稳定性良好且产品质量与国外同类产品相当。     

溴化环氧树脂合成新工艺

以四溴双酚A（TBBPA）与环氧氯丙烷为原料,通过对溴化环氧树脂（EP）合成工艺的改进,并配合使用自制的催化剂,成功合成了高相对分子质量（Mw）的溴化EP。研究了催化剂的种类及用量、反应溶剂、反应体系浓度、反应温度和反应时间等对溴化EP合成反应的影响规律。试验结果表明：当w（自制催化剂）=0.2%（相对于物料而言）、以环己酮为溶剂、反应体系初始浓度为75%（反应一段时间后稀释至60%）、180～190℃反应8.5h时,所得溴化EP产品的Mw为6.02×104、Mw分布窄、其热稳定性良好且产品质量与国外同类产品相当。     

溴化环氧树脂阻燃新材料

山东道恩集团下属工程塑料公司研究中心近日研发成功一种新型环保阻燃材料——溴化环氧树脂阻燃材料。     

溴化环氧树脂合成的研究

本文主要介绍了由环氧氯丙烷(ECH)与不同比例的四溴双酚A(TBBPA)和双酚A(BPA)混合物合成溴化环氧树脂。也可以根据溴含量和分子量的不同要求,先合成液态双酚A型环氧树脂或不同溴含量的液态溴化环氧树脂,再与TBBPA或BPA,或BPA和TBBPA的混合物反应,合成不同活性、不同溴含量的溴比环氧树脂即二步法。     

阻燃添加剂用溴化环氧树脂的合成

采用先醚化后环化方法制备溴化环氧树脂E 29,环化反应前,先蒸馏出过量的环氧氯丙烷,使环氧氯丙烷回收率大大提高;环化过程中,采用相转移催化剂,一次加碱完成环化过程,减少生产步骤,提高生产效率。然后聚合合成高分子量的阻燃添加剂用溴化环氧树脂,具有分子量分布窄、热稳定性好,添加后对基材物理机械性能影响小等优点。     

新型溴化环氧树脂类阻燃剂

简要介绍了国外新近开发的新型溴化环氧树脂类阻燃剂的结构,制法,特点,用途和使用安全性。     

溴化马来松香环氧树脂的制备及阻燃性

以马来松香和液溴为原料,合成了溴化马来松香;再与环氧氯丙烷发生酯化反应、闭环反应,合成了溴化马来松香环氧树脂。结果表明,在适宜的条件下,合成的环氧树脂的环氧值为0.30 mol·（100 g）^-1。 用红外光谱（FT-IR）、核磁共振谱（¹H NMR）和元素分析法对产物进行了表征。采用固化剂4,4′–二氨基二苯甲烷（DDM）对产物进行了固化。实验证明,溴化马来松香环氧树脂固化物具有较好的阻燃性。     

碱在合成溴化环氧树脂阻燃剂中的关键作用

研究了碱在四溴双酚A和环氧氯丙烷(相转移催化条件下)缩聚生成高分子量溴化环氧树脂阻燃剂过程中的作用。结果显示:合成溴化环氧树脂过程中,分别选用四乙基溴化铵、四甲基溴化铵、聚乙二醇(分子量6,000和分子量400)等相转移催化体系,LiOH、NaOH、KOH等对环氧树脂产品(分子量、收率和Br含量)产生显著影响并且影响程度差异较大,LiOH效果最好,KOH次之,NaOH最差。碱用量以保证得到预期产品的前提下最低用量为宜。     

溴化环氧树脂阻燃剂的热性能及其应用

考察了三种溴化环氧树脂阻燃剂 (自制 ,相对分子质量分别为 2 .5× 10 4、4.3× 10 4和 6.1× 10 4)的热性能。其热分解温度均在 3 10℃以上 ,热分解温度随着相对分子质量的增加略有下降。同时也研究了三者阻燃ABS树脂的阻燃性能及物理力学性能。其阻燃性能与十溴二苯醚相当 (UL94V 0级 ) ,对ABS树脂的冲击强度影响较大 (十溴二苯醚也有同样的影响 ) ,但ABS的其他物理力学性能受影响较小。高相对分子质量溴化环氧树脂阻燃剂可以作为十溴二苯醚较理想的替代品。     

四溴双酚A阻燃ABS母粒制备及其应用

研究了以高胶粉(HR181)为载体、以四溴双酚A(TBBPA)和三氧化二锑(Sb2O3)为阻燃剂,分别制备出TBBPA质量分数为80%的阻燃母粒(FRMHR1)和TBBPA/Sb2O3质量分数为80%的复配阻燃母粒(FRMHR1S),其中TBBPA和Sb2O3质量配比为3:1。并考察了两种阻燃母粒对阻燃ABS的力学性能、流动性、阻燃性及耐热性的影响。实验结果表明,使用溴系阻燃ABS母粒在不降低其各项使用性能的前提下,制备的阻燃ABS粒子及制品具有阻燃稳定性好,冲击强度高。同时还具有使用便利、耐黄变性能更优及节能环保等优点。     

含季戊四醇二磷酸酯三聚氰胺-尿醛树脂盐环氧树脂的阻燃性能

合成了一种新型廉价高分子膨胀阻燃剂?季戊四醇二磷酸酯三聚氰胺-尿醛树脂盐. 红外光谱表明,该阻燃剂的结构为双环笼状含磷大分子. 将其应用于环氧树脂,所得阻燃环氧树脂采用热重分析、锥形量热仪研究其热解、阻燃性能,并用Broido方程计算热解活化能的变化. 结果表明,阻燃环氧树脂的平均热释放速率降低30.7%,总热释放量降低52.2%,烟气排放量降低42.7%,CO产率降低70.5%,CO2产率降低73.5%,剩炭率增加19.1%,添加30%的阻燃剂可使材料氧指数达30.5,阻燃效果与DOPO类似. 环氧树脂热解活化能为73.5 kJ/mol,添加阻燃剂后其值为83.5 kJ/mol,降低10 kJ/mol,表明阻燃剂对环氧树脂的热解具有催化成炭作用.     

用于环氧树脂的复合阻燃剂响应面优化研究

将环氧树脂E44作为基体,添加9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、超细氢氧化铝(ATH)、三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)3种阻燃剂,探究三者在环氧树脂中使其性能达到最优时的最佳配比。通过单因素试验,探究每种阻燃剂的最优用量,再用Design-Expert软件设计3因素3水平的响应面优化试验,将3种阻燃剂进行复配,以氧指数和拉伸强度作为响应值,得到拟合曲线后对最优值进行验证。结果表明:DOPO,ATH,MCA质量分数分别为5.73%,20.00%,8.28%(以环氧树脂计)时,复合阻燃环氧树脂材料具有最佳性能,其极限氧指数(LOI)为31.2%、拉伸强度为28.20 MPa。     

双氰胺固化环氧树脂制备无卤化覆铜板的研究

在2-甲基咪唑作促进剂和三聚氰胺磷酸盐类树脂(Nonfla-601)作阻燃剂的条件下，利用E-51环氧树脂与双氰胺发生固化反应生成的树脂胶液，制备了阻燃性能比传统的FR-4覆铜板更好的新型无卤化覆铜板。并通过对树脂胶液的配方优化，确定了树脂胶液的配比(质量比)：E-51／2-甲基咪唑／Nonfla-601／双氰胺=100／0．04／20／3．0，新型无卤化覆铜板的成本比传统FR-4覆铜板降低将近50％。     

溴化环氧树脂协同三氧化二锑阻燃PET的燃烧性能及阻燃机理研究

研究了溴化环氧树脂(BER)协同不同粒径的三氧化二锑（Sb2O3）阻燃PET的燃烧性能、垂直燃烧性能（UL94）、烟气释放、物理性能高和力学性能,研究了炭层的红外光谱和阻燃PET的裂解特性,分析了阻燃PET的阻燃机理。锥形量热分析表明,BER协同Sb2O3阻燃PET的燃烧性能显著减低,均可以达到UL94 V-0级,且Sb2O3粒径越小,阻燃效果越好,但溴-锑协同不能抑制烟毒的产生,平均CO生成量和材料释烟量显著上升。BER协同Sb2O3阻燃PET的熔体流动速率、维卡软化点、邵氏硬度、弯曲强度和弯曲模量提高,缺口冲击强度和断裂伸长率下降。红外和裂解色谱分析表明,阻燃PET与纯PET的燃烧残炭结构不完全相同,裂解产物的主要出峰保留时间也不相同,说明了BER协同Sb2O3不仅在气相发挥阻燃作用,在固相也同样发挥阻燃作用。     

挠性覆铜板用无卤阻燃环氧树脂及其固化剂的研究进展

为了适应无卤无铅绿色环保发展要求,挠性覆铜板(FCCL)的环保性能越来越受到大家的重视。目前FCCL最常用的材料为环氧树脂胶黏剂,虽然添加型阻燃剂能达到阻燃效果,但是对力学性能影响很大。所以,反应型的环氧树脂及其固化剂的无卤化是FCCL无卤化的两个重要方面。综述了近年来国内外在无卤阻燃环氧树脂(含磷、含硅、含氮环氧树脂及苯酚-芳烷基型自熄性环氧树脂)及其固化剂(含磷、含硅固化剂,含氮酚醛树脂和苯酚-芳烷基型环氧树脂固化剂)的研究进展,并对其今后的发展做一展望。