配位聚合物[Zn(phen)(H_2O)_2SO_4]_n的合成与晶体结构

通过扩散法得到了一个新的配位聚合物[Zn(phen)(H2O)2SO4]n[phen=邻菲啰啉]。通过X-ray单晶衍射对配合物的结构进行了表征。配合物属单斜晶系,Cc空间群,晶胞参数:a=15.1399(10),b=14.1420(10),c=6.6994(5),α=90°,β=103.458(1)°,γ=90°,V=1395.01(17)3,Z=2,μ=0.752 mm-1,R1=0.0214,wR2=0.0602。     

具有新颖结构的含硼无机-有机晶体材料的合成、表征及晶体结构测定

通过离子热反应合成了一种具有新颖结构的无机-有机杂化镓硼酸盐:Ga(en)2[B5O8(OH)2]·H2O,利用元素分析、FT-IR、XRD及热分析等手段对其进行表征,通过X-射线单晶衍射仪测定其晶体结构。该晶体属于单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶胞参数:a=9.2866(3),b=12.3169(3),c=14.2910(4),α=90°,β=96.123(3)°,γ=90°,V=1625.31(8)3,Z=4。具有由GaO-B骨架构筑的一维螺旋链状结构。     

2-吡啶甲酸铬的单晶培养方法和结构确认

通过2-氰基吡啶水解、络合两步反应合成2-吡啶甲酸铬,由于其分子组成的特殊性,无法通过常用的核磁共振波谱法对其结构进行确认。实验培养得到了2-吡啶甲酸铬的单晶,通过进行单晶衍射检测和对单晶衍射数据的解析确定了2-吡啶甲酸铬的结构。所得晶体学参数(C18H12N3O6Cr):单斜晶系,C2/c空间群,a=30.044(2),b=8.2692(6),c=13.7641(10),α=γ=90°,β=93.8200(10)°,Z=8,V=3411.90(43)3,D=1.629 g/cm3,相关参数均在较好的范围内。     

一种以咪唑衍生物为配体的卡宾银配合物的合成及晶体结构

以咪唑衍生物和氧化银为原料,二氯甲烷为溶剂,常温下反应生成配合物[Ag(DIM)2]BF4,并对合成物的晶体结构进行了研究。X-射线单晶解析结果表明:该晶体属于单斜晶系,空间群C_2/c,a=14.010(18),b=8.303(11),c=14.936(20),α=90.00°,β=93.910(4)°,γ=90.00°,V=1639(4)3,Z=4。     

三氟乙酰苯乙酮Cu(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构

文章主要研究三氟乙酰苯乙酮和过渡金属Cu(Ⅱ)配合物Cu(C10H6F3O2)2的结构特征。实验过程采用Cu(NO3)2,三氟乙酰苯乙酮,按物质量比1∶2混合,用NaOH溶液调节pH,通过水热法得到配合物Cu(C10H6F3O2)2的单晶,最终通过X-射线单晶衍射测定了晶体结构,该化合物属于单斜晶系,P2/n空间群,晶胞参数为:a=1.0351(5)nm,b=0.56473(7)nm,c=1.6978(2)nm,α=90°,β=90.012(8)°,γ=90°,V=9.9086(5)nm3,Z=4。     

水杨醛缩甲胺席夫碱的合成及晶体结构

以水杨醛、甲胺为其实原料,合成了水杨醛缩甲胺席夫碱,并通过红外光谱、元素分析以及X-射线单晶衍射对其进行了结构表征。结果表明:该化合物属于单斜晶系,空间群是P21/c,a=14.0910(11),b=6.0064(4),c=8.1945(6),α=90.00°,β=102.580(2)°,γ=90°,Z=4,V=676.90(9)~3,Mr=135.16,F(000)=288,R_1=0.0502,wR_2=0.2077。两个席夫碱分子沿着b轴方向通过氢键相互作用形成一维柱状堆积,再进一步通过氢键作用沿着c轴方向形成二维网络结构。     

对甲基苯磺酸铜的合成和晶体结构研究

以对甲基苯磺酸和氧化铜为原料制得对甲基苯磺酸铜,幵培养得到蓝色结晶固体。采用红外吸收光谱法和热重分析法对其进行表征,采用X-射线单晶衍射法测定其晶体结构。结果表明,其分子式为[Cu(H_2O)_6](p-CH_3C_6H_4SO_3)_2,属于单斜晶系,P21/c空间群,a=5.839 6(4)?,b=25.660 7(18)?,c=7.344 7(5)?,α=90°,β=105.380 0(10)°,γ=90°,V=1 061.18(13)?3,Z=2。     

美他卡韦乙醇溶剂化合物的晶体结构

通过美他卡韦在乙醇中重结晶获得2-氨基-6-甲氧基-9-(2,3-双脱氧-2,3-双氢-β-D-阿拉伯呋喃糖基)-9H-嘌呤乙醇溶剂化合物,其结构经X-射线单晶衍射仪表征,属于单斜晶系,空间群P21,晶胞参数为a=9.889(2),b=5.699 0(11),c=14.516(3),α=90°,β=105.55(3)°,γ=90°,V=788.1(3)A3,V=2,Dc=1.312 Mg/m3,μ=0.099 mm-1,F(000)=332。     

N-杂环卡宾银配合物的合成与表征

由N-杂环卡宾配体L(L=1,3-双(苄基)苯并咪唑盐酸盐)与Ag2O反应,得到银卡宾配合物(1),通过核磁、元素分析对化合物进行全面表征。并采用溶剂挥发法得到化合物(1)的单晶,利用X-射线单晶衍射测定和研究了化合物(1)的晶体结构,晶体结构数据:单斜晶系,空间群P2(1)/c,a=9.144(8),b=9.518(9)°,c=20.789(19)°,α=90°,β=94.307(13)°,γ=90°,Z=4,V=1804(3)3。     

多金属氧酸盐[(H_2bbi)(CrMo_6H_7O_(24))]·4H_2O的合成及晶体结构

利用常规方法合成了一个Anderson型多酸化合物[(H2bbi)(CrMo6H7O24)]·4H2O,并通过元素分析和X-射线单晶衍射仪对其进行结构表征。该化合物属于三斜晶系,P-1空间群,a=7.8223(7),b=8.9003(9),c=12.1326(10),α=86.193(7)°,β=86.951(7)°,γ=76.752(8)°,V=819.76(13)3,Z=1。多酸阴离子、bbi配体和游离的水分子之间通过氢键作用形成三维超分子网状结构。     

3,5-二甲基吡唑钴配合物的合成与晶体结构

合成了3,5-二甲基吡唑钴的配合物,通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。用X射线单晶衍射测定了该配合物的晶体和分子结构。配合物晶体为单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数:a=14.992(7),b=8.206(3),c=24.179(11),α=90.00°,β=95.35(3)°,γ=90.00°,Z=8,V=2962(2)3,Dc=1.445 g·cm-3,μ=1.504mm-1,F(000)=1320,差值电子密度最高和最低峰为636和-883e·nm-3。     

香草醛缩4-苯基氨基硫脲的合成、晶体结构及性质

合成了香草醛缩4-苯基氨基硫脲Schiff碱,并制得其单晶,通过X-射线衍射测定了化合物的晶体结构。晶体数据表明,该化合物单晶属于单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶胞参数为a=11.2440(13),b=8.4205(10),c=17.407(2),α=90.00°,β=96.1797(19)°,γ=90.00°,Z=4。并通过红外光谱、TG、荧光光谱对其进行表征。     

孔道层状己二酸多聚体的制备及晶体结构

采用水热法,以己二酸和水为原料,在碱性条件下,制备了一种新型的具有孔道二维层状己二酸多聚体。利用X-射线单晶衍射对其结构进行了测定,结果表明:该晶体属于单斜晶系,P1 21/c空间群,a=7.195(4),b=5.150(3),c=10.022(6),α=90.00°,β=111.019(9)°,γ=90.00°,V=346.65(30)3,Z=2,Dc=1.40002 g·cm3,F(000)=156,R gt(F)=0.0371,w R ref(F2)=0.0908。     

Waugh型化合物（C7H7N2）5Mn0.5（H2O）2[MnMo9O32]·10H2O的合成、表征及晶体结构

以(NH4)6MnMo9O32.6H2O和苯并咪唑为原料,采用常规的水溶液法合成了Waugh型钼酸盐(C7H7N2)5Mn0.5(H2O)2[MnMo9O32].10H2O,并对其进行了单晶结构测定、红外光谱、固体紫外可见漫反射光谱及热重分析。晶体学参数为:单斜晶系,P2(1)/c空间群,a=10.813(6),b=15.848(9),c=36.395(2),β=95.143(10)°,V=6211.8.5(6)3,Z=2,Dc=9.841 g.cm-3,R1=0.0455,wR2=0.1005(I>2σ),GOF=1.032。     

含多孔结构的多核钼氧酸盐的合成和表征

报道了多钼氧酸盐K10Mo36O113(H2O)15·20H2O(1)的合成、光谱和晶体结构。该化合物属于单斜晶系,P21/n空间群,a=16.2473(3),b=18.5676(3),c=24.8838(5),β=99.050(2)°,V=7413.3(2)3。化合物由两个Mo18对称单元通过桥氧联接构成。化合物存在大量氢键,并且含有孔洞结构。     

硼砂的红外和晶体结构研究

通过X-ray单晶衍射和IR对硼砂的结构进行表征,该化合物属于单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数为:a=11.8795(6),b=10.6512(5),c=12.1963(6),α=90,β=106.604(2),γ=90°,V=1478.86(13)3,B4H20Na2O17,Mr=381.38,Z=4,Dc=1.713 g/cm3,μ=0.223 mm–1和F(000)=792。每个钠离子都处于晶体学上的反演对称中心,被来自六个水分子的氧给电子体所包围,形成了一个扭曲的八面体几何构型。晶体结构由水分子和四硼酸根阴离子的氧原子所形成的O-H-O氢键叠加成二维网状。     

(E)-2-(1-萘亚胺)苊酮席夫碱的合成及晶体结构

以1,2-苊二酮和甲萘胺为原料合成标题化合物,其结构经1HNMR、MS和单晶X-射线衍射技术表征。实验结果表明,该化合物晶体为单斜晶系,P21/c空间群,化合物分子式为C22H13NO,分子量为307.33,晶胞参数为a=0.825 90(11)nm,b=1.551 4(2)nm,c=1.202 39(16)nm,α=90.00°,β=100.342(4)°,γ=90.00°,V=1.515 6(3)nm3,Z=4,CCDC:1035525。     

氢键构筑的3D超分子化合物的合成及晶体结构

在水热条件下合成了超分子化合物[Cu(phen)(HBTC)(H_2O)_2]·H_2O(phen为1,10-邻菲罗啉,H_3BTC为均苯三甲酸),并通过元素分析,红外(IR)光谱,热重(TG)和单晶X-射线衍射对其进行了表征。结构表明,该化合物属于单斜晶系,空间点群P2_1/c,晶胞参数a=1.233 38(18)nm,b=0.080 972(12)nm,c=2.032 2(3)nm,α=90°,β=90.266(2)°,γ=90°,V=2.029 5(5)nm~3,F(000)=1 036,Z=4。标题化合物的不对称单元由1个配合物分子[Cu(phen)(HBTC)(H_2O)_2]及1个结晶水分子组成,通过水分子间的氢键(O―H…O)连接成具有三维结构的超分子。     

1,2,4-三唑-镍（Ⅱ）配合物[Ni2L2Cl2]·2H2O的合成及晶体结构

以3-乙基-4-对甲氧基苯基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑(L)配体合成了配合物[Ni2L2Cl2]·2H2O,测定了其X-射线单晶结构。晶体学数据:P2(1)/n空间群,a=12.909(5),b=8.678(3),c=16.437(8),α=90.00°,β=99.01(3)°,γ=90.00°,V=1818.6(13)3,Z=2,S=1.109,最终残余因子(I>2σ(I))Rl=0.0670,wR2=0.1892;对于全部数据Rl=0.0760,wR1=0.2013。     

2-氨基对苯二酸铒配合物的合成、结构及性质表征

利用水热合成自组装成具有三维空间结构的新颖配位聚合物,Er2(atpa)3(DMF)2(H2O)2(DMF=N’N-二甲基甲酰胺)(1),并对其进行了单晶结构测定、红外光谱、荧光光谱及热重分析。X-射线单晶衍射数据表明,化合物1隶属三方晶系,P-1空间群,a=8.1437(16),b=10.217(2),c=11.580(2),α=114.728(3)°,β=99.521(3)°,γ=98.940(3)°,V=835.73,Z=1。该化合物通过双核金属中心形成穿插网络结构。