新型过渡金属配合物的合成、表征及生物活性研究

为了寻找更好的生物活性化合物,以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮和苯甲酰氯为原料,二氧六环为溶剂,回流反应合成了4-酰基吡唑啉酮配体及4种过渡金属配合物,通过元素分析、红外光谱、差热-热重分析、紫外光谱等对其结构进行了表征,表明配合物组成分别为:Cu(L)2、Zn(L)2、Ni(L)2、Mn(L)2;同时利用抑菌圈大小...     

新型酰基吡唑啉酮配合物的合成、表征及生物活性研究

以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮和苯甲酰氯为原料,二氧六环为溶剂,回流反应合成了4-酰基吡唑啉酮配体及4种过渡金属配合物,通过元素分析、红外光谱、差热一热重分析、紫外光谱等对其结构进行了表征,表明配合物组成分别为:Cu(L)2、Zn(L)2、Ni(L)2、Mn(L)2;同时利用抑菌圈大小对2种细菌和4种真菌进行了生物...     

取代苯基酰基吡唑啉酮Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)配合物的合成与表征

合成新型酰基吡唑啉酮化合物及其金属配合物,研究其热稳定性。在非水溶剂中,对硝基苯肼与乙酰乙酸乙酯反应制得酰基吡唑啉酮。通过回流新配体和金属醋酸盐合成了配合物。合成了新β-双酮试剂,1-对硝基苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5(HL)及其锌和镍的配合物。元素分析及摩尔电导值表明配合物的组成为[NiL2]·2C2H5OH·[ZnL2]·2C2H5OH。通过红外光谱、紫外光谱、差热—热重分析对配合物进行了表征。结果表明配合物的中心离子均为4配位。它们加热至185℃分解。     

酰基吡唑啉酮缩邻氯苯胺席夫碱Ni(Ⅱ)、Al(Ⅲ)配合物的合成与表征

酰基吡唑啉酮缩有机胺是新型席夫碱配体,对金属离子具有较好的萃取性能,具有一定的传递电子作用、光致发光作用及较强的抗菌抗病毒生物活性。为进一步拓宽酰基吡唑啉酮类配合物的研究领域,合成了1-苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5缩邻氯苯胺新型席夫碱试剂及其镍和铝配合物。元素分析、摩尔电导数据表明配合物的组成分别为:Ni(L)2.2H2O、Al(L)3.H2O。通过红外光谱、紫外光谱、差热-热重分析对配合物进行表征。     

酰基吡唑酮缩氨基硫脲Cu(Ⅱ)、Ag(Ⅰ)配合物的合成及表征

合成了含硫席夫碱试剂1-苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5缩氨基硫脲(L)及其铜,银的配合物。元素分析及摩尔电导值表明新配合物的组成为[CuL2]·4H2O,[AgL]NO3·C2H5OH。通过红外光谱、紫外光谱、差热-热重对配合物进行表征。     

新型酰基吡唑啉酮稀土配合物的合成与性质

合成了新β双酮试剂1-对甲苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5(HL)及其稀土Nd(Ⅲ)、Sm(Ⅲ)、Gd(Ⅲ)配合物。根据元素分析、摩尔电导结果推出配合物的组成为[ML3(HL)].H2O。通过红外光谱、紫外-可见光谱和差热-热重分析对配合物进行了配位结构与热稳定性的研究。结果表明配体采取烯醇式羟基O及羰基O原子两种配位方式,中心离子的配位数为8。配合物摩尔电导值表明它们都是非电解质。配体的分解温度为209.6℃,配合物的分解温度升至225℃左右,热稳定性增强。     

2-取代苯并咪唑与铜（II）配合物的微波合成与表征

采用2-取代基苯并咪唑化合物、氯化铜为原料、丙酮或2-丁酮为溶剂,在微波辐射下合成了2-苄基苯并咪唑(BIm_a)和1-(对甲氧基苄基)-2-(对甲氧基苯基)苯并咪唑(BIm_b)的铜配合物,收率分别为80%和75%.测得BIm_a和BIm_b铜配合物熔点分别为144.7～145.8 ℃和224.5～226.0℃.应用摩尔电导率、XRD、紫外光谱、SEM和热分析测试对目标配合物进行表征,摩尔电导率、紫外和红外光谱解析表明,2-取代苯并咪唑配体与Cu(Ⅱ) 发生了配合反应;XRD和SEM表征证明晶型为单斜晶系;热分析得出BIm_a、BIm_b和氯化铜的配位数分别为1和1/2.     

2-取代苯并咪唑铜(Ⅱ)配合物的微波合成与表征

采用2-取代基苯并咪唑化合物、氯化铜为原料、丙酮或2-丁酮为溶剂,在微波辐射下合成了2-苄基苯并咪唑(BIm_a)和1-(对甲氧基苄基)-2-(对甲氧基苯基)苯并咪唑(BIm_b)的铜配合物,收率分别为80%和75%。测得BIm_a和BIm_b铜配合物熔点分别为144.7～145.8℃和224.5～226.0℃。应用摩尔电导率、XRD、紫外光谱、SEM和热分析测试对目标配合物进行表征,摩尔电导率、紫外和红外光谱解析表明,2-取代苯并咪唑配体与Cu(Ⅱ)发生了配合反应;XRD和SEM表征证明晶型为单斜晶系;热分析得出BIm_a、BIm_b和氯化铜的配位数分别为1和1/2。     

新型酰基吡唑啉酮钬(Ⅲ)、钕(Ⅲ)配合物的合成与表征

酰基吡唑啉酮配合物在分析化学、金属侵蚀、催化,生物,发光材料等领域具有广泛的应用。研究了酰基吡唑啉酮钬(Ⅲ)、钕(Ⅲ)配合物的各种性质。利用1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5为母体设计合成出了1-苯基-3-甲基-4-己酰基吡唑啉酮-5(HL),再将HL与金属钬和钕的三价盐发生化合反应制备这两种金属的酰基吡唑啉酮配合物,并使用部分光学仪器对化合物进行表征。通过红外光谱分析发现钬(Ⅲ)配合物在476cm-1处有O-Ho键生成、钕(Ⅲ)配合物在469cm-1处有O-Nd键生成;通过差热-热重分析测试可以看出这两种配合物的分解温度较高;通过荧光性能测试得到钬(Ⅲ)配合物,钕(Ⅲ)配合物的最大激发波长和最大发射波长,且发现它们的荧光强度较大。     

新型PMNAP缩胺类席夫碱及其铜配合物的合成与表征

在非水溶剂中合成了3种基于1-苯基-3-甲基-4-萘乙酰基-5-吡唑啉酮(PMNAP)缩胺类新型席夫碱及其铜配合物。由元素分析、络合滴定法、质谱和摩尔电导值推测出配合物的组成为CuL2[L=L1,L2,L3],通过红外光谱、紫外光谱、热重分析和核磁共振氢谱对配体和配合物进行了结构表征。结果表明:在测试条件下,3种新配体均以酮式和烯醇式结构共存,配位时酮式可能转化为烯醇式结构按去质子的方式以烯醇负离子的O和亚胺基上的N与铜中心离子配位,配合物的配位数均为4。     

科技创新与钢铁科技进步

建设创新型国家是我们中华民族的历史责任。“自主创新、重点突破、支撑发展、引领未来”的16字方针应当成为我们未来创新活动的指南。建设创新型国家把自主创新放在首位,并提出了引领未来的高标准要求。钢铁科技创新必须突出重点,抓住创新成果产业化这个关键,支撑起行业和国民经济的发展。     

Orthophosphates and Diphosphates Containing Zinc and Copper and Zinc and Cobalt

Solid solutions of diphosphates of zinc and copper and of zinc and cobalt were synthesized from mixtures of pure diphosphates at temperatures up to 1000°C. Their X-ray diffractometry patterns varied continuously from one end member to the other. Solid solutions of orthophosphates of composition Zn_3−xCox(PO₄)2, with x = 0.4–1.6, were formed at temperatures up to 950°C; all exhibited the structure of γ-Zn₃(PO₄)2. Solid solutions of orthophosphates of composition Zn_3−xCu_x(PO₄)2 exhibited more-complex behavior. At 1000°C and copper contents of 20–80 mol%, a phase that is related to Cu₃(PO₄)2, termed here the "ε-phase," predominated. At 850°–950°C and in the region from 20 mol% to ∼33 mol% of copper, the solid solutions (the "η-phase") adopted the structure of graftonite. At 800°–900°C and 10–15 mol% of copper, the solid solutions exhibited a new structure (the "δ-phase"), which we found to be related to the mineral sarcopside. At temperatures 950°C, the solutions that contained 5–15 mol% of copper (the "β-phase") had the structure of β-Zn₃(PO₄)2, whereas at 800°–850°C, solutions with 5 mol% of copper (the "-phase") exhibited the structure of γ-Zn₃(PO₄)2. Attempts to synthesize Cu⁺ZnPO₄ and Cu⁺Cu²⁺Zn₃(PO₄)3 were unsuccessful.     

油气管道及储运设施安全保障技术发展现状及展望

相比已经完善丰富的开采和勘探技术,油气的运输以及储存却仍然存在不足之处。我国对能源安全提出更加严格要求的同时,对区域经济的发展规划也有足够重视。因此,保障油气管道的安全则成为了我国能源安全战略的重中之重。在阐释油气管道现阶段在储运安全保障技术发展状况的基础上,分析了现存的问题及解决问题的手段,并指出未来可能使用的目标策略,为今后研究者提供一定程度上的借鉴经验。     

膜的污染和劣化及其防治对策

较为系统地介绍了膜污染和劣化的定义和特点,因膜污染和劣化而造成的膜性能变化,以及如何预防、减少或清除膜污染和劣化的一些通用方法。     

Crystallography and equilibrium solubility for ammonium and potassium orthophosphites and hypophosphites

The composition and solubility properties of eight ammonium and potassium orthophosphites and hypophosphites were determined to evaluate the potential of these classes of materials for increasing the plant nutrient content of liquid fertilizers. Phase relationships for the systems (NH₄)₂O-P₂O₃-H₂O, K₂O-P₂O₃-H₂O, (NH₄)₂O-P₂O-H₂O, and K₂O-P₂O-H₂O were determined along with the crystallographic properties (X-ray and optical) of the solid phases. Toxicity and phosphite response was tested in greenhouse experiments for the compounds.     

VB与Excel数据导入导出的研究与实现

通过引用Excel对象实例和ADO对象,解决VB中的数据与Excel数据导入、导出的问题.     

填料-橡胶的化学和物理作用及补强ⅡN330,SiO2,n-SiO2和n-SiO2/KH-846与NR

研究了填料－橡胶的相互作用。发现N330－NR间的相互作用。n－SiO2（粒径：15nm）／KH－846－NR间的相互作用，都是化学作用占优势（＞80％），化学作用对补强的贡献率都大于90％；无偶联剂KH－846时，n－SiO2和SiO2（粒径：15．8nm）与NR都无化学作用，只有物理交联，由于隔离作用，都降低硫化体系与橡胶相互作用的化学交联密度，但n-SiO2的物理交联密度是SiO2的2．6倍，对补强的贡献是SiO2的1．9倍，也是n-SiO2／KH－846体系的61％。     

绿色火炸药及相关技术的发展与应用

综述了绿色火炸药及其生产工艺、销毁以及回收利用方面具有“绿色”特征的改进和应用研究成果。绿色火炸药包括洁净固体推进剂、无铅双基推进剂、TPE发射药、无毒发射药、无铅点火药和起爆药。绿色制造技术包括N2O5作硝化剂的含能硝基化合物化学合成,过硝酸盐作硝化剂、微生物作催化剂的生物合成技术,连续化柔性制造技术,基于双螺杆混合成型火炸药生产技术,火炸药生产中挥发性污染物的安全消除技术和纳米复合含能材料的Sol-Gel制备技术。绿色销毁和回收利用技术包括销毁产品的熔盐氧化技术、摧毁含含能化合物废水的光催化技术以及火炸药的回收再利用（R^3）技术。评述了上述火炸药及相关技术的最新状况和发展方向,附参考文献25篇。     

Synthesis and Biological Evaluation of (−) and (+)-Spiroleucettadine and Analogues

A second-generation enantiospecific synthesis of spiroleucettadine is described. The original reported antibacterial activity was not observed when the experiment was repeated on the synthetic samples; however, significant anti-proliferative activity was uncovered for both enantiomers of spiroleucettadine. Comparison of the optical rotational data and ORD-CD spectra of both enantiomers and the reported spectrum from the natural source have not provided a definitive answer regarding the absolute stereochemistry of naturally occurring spiroleucettadine. Efforts then focussed on alteration at the C-4 and C-5 positions of the slightly more active (−)-spiroleucettadine. Ten analogues were synthesised, with three analogues found to possess similar anti-proliferative profiles to spiroleucettadine against the H522 lung cancer cell line.     

Tetraalkynylated and Tetraalkenylated Benzenes and Pyridines: Synthesis and Photophysical Properties

Tetra(arylalkynyl)pyridines and tetra(arylalkenyl)pyridines and their benzene analogues were prepared by palladium‐catalyzed cross‐coupling reactions from the commercially available chlorinated substrates in good to excellent yields. The photophysical properties of selected compounds were investigated and compared to each other. Very good fluorescence quantum yields were observed, especially for the pyridine derivatives.