络合滴定镁的问题探讨

本文就络合滴定镁的一些问题进行了探讨.在滴定镁时,以铬黑T作为指示剂,滴定至变色点或敏锐变色点,终点误差因浓度而异.滴定至铬黑T全变色,标定与滴定有同样的相对误差,因而可以抵消.但除非使用参比溶液,滴定终点不易掌握.滴定至铬黑T全变色,EDTA对镁的滴定度不是化学计量的,因此这种方法不适于测定钙镁合量.这种滴定方法也无法消除空白影响.本文采用数据校正法既可以得到滴定镁的准确结果,出能解决钙镁合量准确测定和空白问题.     

以亚铁氰化钾为沉淀掩蔽剂作富锰渣中钙和镁的络合滴定

富锰渣中含锰和铁较高,以EDTA络合滴定钙、镁时必须将它们除去,以往用氯酸钾除锰,氨水沉淀铁、铝等干扰离子,或用氨水-过硫酸铵法,六次甲基四胺—铜试剂法进行沉淀分离,以氰化物等试剂来掩蔽,操作手续较为繁琐,而且污染了环境又得不到理想的结果。 本文首先推荐在pH为12时,以三乙醇胺(TEA)和通入空气使Mn(Ⅱ)氧化为Mn(Ⅲ)—TEA络合物同时亦能将铁掩蔽,从而消除了锰和铁的干扰,便可单独以EDTA测定氧化钙;其次介绍在酸度为1～2.5N下,于30℃左右时,用亚铁氰化钾(Ⅱ)作为无毒多金属沉淀剂和掩蔽剂     

交流示波极谱滴定在岩矿分析中的应用 Ⅳ.钙镁连续滴定

络合滴定法测定矿石中钙镁,广泛地采用金属指示剂指示滴定终点。对于含大量氧化物及含锰矿石中钙镁的滴定,多需进行沉淀分离,操作繁杂,应用不便。 经试验,当应用交流示波极谱—EGTA法滴定完钙之后,只要在同一份溶液中增大氨浓度,便能简便地用CyDTA溶液滴定镁。本文拟定的连续测定硅酸盐、碳酸盐、铁矿、     

镁质耐火材料中大量镁存在时少量钙测定的探讨及镁的测定

由于EGTA与Ca、Mg络合物的稳定常数之差增大至5．80单位，提高了滴定钙的选择，以锌试剂作为间接指示剂，在PH10时在有大量镁共存时选择性地滴定钙及用EGTA掩蔽钙，以CYDTA直接滴定镁。     

EDTA滴定联测硅钙钡镁中钙钡镁指示剂的选择

测定铁合金中钙钡镁普遍采用EDTA络合滴定法。通过一次溶样,可以连续测定硅钙钡镁中钙钡镁三种元素。分别测定钙钡合量,钙镁合量,钙含量,再通过差减分别得到钙钡含量。因此寻找到各自变色敏锐的指示剂对于分析结果的准确度至关重要。     

EDTA络合滴定铅时铁的干扰与消除

本文提出在络合滴定铅的过程中,沉淀时加草酸铵不但可以消除铁的干扰问题,而且沉淀时间也缩短10倍。本文报道的测定方法操作简便,结果准确。     

汞精矿矿浆悬浮电解液中钙镁络合滴定的探讨

钙镁的络合滴定,一般是以铬黑T或酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA-Na_2络合滴定钙镁总量,同时以钙指示剂为指示剂,用EDTA-Na_2络合滴定钙,由两者之差算出镁量.但在汞精矿矿浆悬浮电解液中络合滴定钙镁总量时,发现滴定终点变化不明显,其原因主要是大量氯化钠存在的缘故,即大量氯化钠的存在,降低了钙镁与EDTA-Na_2形成络合物的稳定常数,且随氯化钠含量的增加,这种干扰明显增强,当氯化钠含量增至240g/L时,滴定终点就很难观察了.其二,氯化钠对指示剂还有破坏作用,当氯化钠达到半饱和(155g/     

BTAMB和TAMB作为络合滴定指示剂的研究

本文提出在pH4.0～6.0,BTAMB和TAMB是铜的良好的络合滴定指示剂,并应用于锡青铜和铝青铜的分析。     

络合滴定测定常量钨时消除砷,磷,铝干扰的研究

研究了间接络合滴定测定钨时砷、磷、铝的干扰影响以及消除影响的方法，改进了测定结果计算方法、对于各种黑钨、白钨及钨锡矿的样品对照分析，均获得满意结果。     

钛铁试剂作掩蔽剂稀土存在下EDTA直接滴定钙

当测定含大量稀土的包头矿,铁精矿中钙镁时,往往要将大量稀土除去.在pH6.0左右用氨水分离不能达到良好分离的目的,还需再提高pH值单独分离稀土.这样不仅手续冗长,且当稀土含量高时仍有较多吸附.钛铁试剂(Tiron)在碱性溶液中能与稀土离子形成水溶性络合物,它与镧、镱等离子     

大量锰存在时锌的络合滴定

EDTA络合滴定法测定锌 ,锰的干扰已为众多分析工作者所关注 ,文献[1 ] 有详细报道。一般采用在氨性溶液中加入过氧化氢使锰离子生成棕色二氧化锰沉淀 ,但锰含量大于 71 % ,则分离不完全 ,滴定时终点不明显 ,造成结果偏高。据文献[1 ] 介绍 ,锰含量高时 ,可以在微酸性溶液中 ,用过硫酸铵沉淀。在 pH1～ 2时 ,加过硫酸铵煮沸使Mn2 +转化成二氧化锰沉淀 ,滤液用盐酸 ( 1 +1 )和氨水 ( 1 + 1 )调至 pH4～ 5 ,用二甲酚橙做指示剂 ,加入乙酸—乙酸钠缓冲溶液 ,用EDTA滴定至亮黄色即为终点。1　实验部分1 1　主要试剂锌标准溶液 :5mg/mL ,取…     

铅汞合金中铅汞的连续络合滴定

利用掩蔽剂以提高络合滴定的选择性,在分析化学中已广泛应用.迄今为止,用以掩蔽汞的掩蔽剂已有不少,如碘化钾、二巯基丙烷磺酸钠,二乙氨基二硫代甲酸钠等.本文对DL—半胱氨酸盐酸盐作汞的掩蔽剂进行了研究,认为它在pH3～10范围内,对汞有较强的络合能力,是汞的良好掩蔽剂.此法基于pH5～6的缓冲溶液中,铅离子和汞离子均能与EDTA生成1:1的络合物,但Hg—EDTA络合物能被DL—半胱氨酸盐酸盐解络而析出相当量的EDTA,以     

交流示波极谱法滴定钢中镍

目前对钢中镍的测定方法有重量分析法、络合滴定法和光度分析法.前两种方法用于常量镍分析时分离基体元素及干扰离子是很繁琐费时的.为此本文提出了用交流示波极谱法间接测定镍的新方法.     

络合滴定测定硅线石中Al_2O_3指示剂的改进

硅线石中Ａｌ_２Ｏ_３的测定通常采用络合滴定法。指示剂有ＸＯ［１］（用锌、铅盐返滴或置换滴定）,ＰＡＮ［２］（用铜盐返滴但因ＰＡＮ水溶性较差需加入乙醇和控制滴定温度）,ＮＲＳ［３］（亚硝基－Ｒ盐）亦是用钢盐返滴,指示终点较敏锐,但须仔细观察才能得到准确终点且有返色现象。本法采用钢盐为标液仍用ＮＲＳ为指示剂同时加入少量氯化十六烷基吡啶（ＣＰＣ）,终点变色十分敏锐且不返色,从而改善了方法的准确度且易于掌握。１实验部分１．１主要仪器和试剂７２１分光光度计（上海第三分析仪器厂）。ＥＤＴＡ标准溶液：０．０３…     

用乙二胺四正丙酸(EDTP)络合滴定铜的研究Ⅲ 铜的电位滴定(以铜离子选择电极为指示电极)

1963年Sanderson等曾报导以甘氨酸百里酚蓝为指示剂,在pH5.8用EDTP滴定铜,Zn(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)和Al(Ⅲ)不干扰,但Ni(Ⅱ)有干扰。此后二十年,上述方法一直未得到实际应用。最近我们已提出以5-Br-PADAT为指示剂,在pH5的30％乙醇溶液中用EDTP滴定铜,终点敏锐,选择性高,不用分离可直接滴定一些合金和铜矿石中X％以上的铜;还利用Cu-EDTP螫合物呈深蓝色的特性,提出在pH4.5和波长640nm下不加指示剂,分光光度滴定多种合金和矿物中0.X％以上的铜。本文提出以     

锰矿与脉石中铁锰钙镁同时测定

纯净单矿物试样不易获得,按本文介绍的步骤,可在10mg试样中,对锰单矿物和脉石进行连续四元素测定,与常规法测定结果对照,尚能符合。 一、试剂与仪器 锰、铁、镁均用纯金属配制,钙为氧化钙保证试剂配制,盐酸,硝酸为优级纯试剂,其他为分析纯试剂。 微量分析天平,湘西天平仪器厂,分度值0.1mg。     

用钙的络合吸附波直接测定矿物岩石中的氧化钙

氧化钙的测定在含量高时通常采用ED-TA滴定,含量低时则多用原子吸收分析,有时也用GBHA光度法或其它方法,但须反复萃取,手续麻烦.钙的电极反应电势很负,报导极谱法的大多用季铵盐的碱性溶液或非水溶液作为测定底液,其络合波极谱性能的研究仅见有关紫脲酸铵—钙的报导,且未作实际应用.我们发现变色酸2R,钙黄绿素及四环素都能与钙(Ⅱ)形成电活性的吸附络合物.     

高纯镁砂中钙、镁的连续测定

用络合滴定法测定钙镁,其中最困难的问题是大量镁存在下测定少量钙。过去大多采用在pH≥12.5使镁生成Mg(OH)_2沉淀而滴定钙,然后凋节pH为10滴定镁或另取一份试液在pH10时滴定钙镁合量。由于有大量Mg(OH)_2沉淀生成,严重吸附钙和指示剂,使终点难以观察,致使钙的结果偏低,且镁也难以得到准确的结果。     

合金中镁、镍、铅的测定—用丙酮氰醇代替氰化钾作掩蔽剂

在络合滴定中,国内许多单位多年来一直使用氰化钾作掩蔽剂,因氰化钾剧毒,长期使用很不安全.许多分析工作者也曾寻找过多种掩蔽剂来代替氰化钾,但都没有得到满意的结果.根据文献关于丙酮氰醇(文中用[Ⅰ]代表丙酮氰醇)在络合滴定中作掩蔽剂的介绍,本文对[Ⅰ]的掩蔽条件和用量进行试验.实验证明在氨性溶液中,0.5毫升[Ⅰ],可以完全掩蔽50毫克的镍、铜、锌.对一些用氰化钾作掩蔽剂的分析方法,用[Ⅰ]代替     

EDTA容量法测定铝、钙、镁时钒、钛、锰、铬、的允许量

钒、钛、锰、铬等元素,对EDTA容量法测定铝、钙、镁都有不同程度的干扰.钛定量干扰测定铝.钒(V)与PAN或二甲酚橙指示剂生成红色络合物,对测定铝的终点判断带来严重困难.锰使滴定铝的终点提前使结果偏低.铬(Ⅲ)和EDTA形成紫色络合物,影响铝、钙、镁滴定终点判断.当钛量高时,由于水解产生的沉淀吸附钙离子,使结果偏低.锰封闭滴定钙的指示剂.pH=10时,微克量的钛就使铬黑T指示剂封闭.钒(V)和钒(Ⅳ)在络合滴定镁时,使铬黑T指示剂终点返回.锰(Ⅱ)在 pH=10时和镁一起被EDTA络合,使结果偏高.