脲甲醛缓释肥料的制备

对合成脲甲醛肥料的工艺条件进行了优化实验,得到适宜的制备脲甲醛肥料的工艺条件为:n(U)/n(F)=1.3,羟甲基化反应阶段加碱控制pH=7.0～7.5,亚甲基化反应阶段加酸控制pH=3.0～3.5,反应温度均为40℃,反应时间为1.5 h;产品烘干温度为90℃.在此条件下得到产品活性指数AI=55.26%,氮的转化率...     

干法制备高醚化三聚氰胺树脂

摘要：以三聚氰胺及甲醛等为原料,采用干法制备“低甲醛、高固含、高稳定性”的环保型高醚化三聚氰胺树脂,并对各反应阶段物料配比、温度、pH等多种影响因素进行了探讨,确定了最佳的制备条件。研究结果表明：当羟甲基化反应阶段n（三聚氰胺）：n（甲醛）= 1:10,反应温度为75 ℃,pH = 9.0,反应时间为50 min,醚化反应阶段n（六羟甲基三聚氰胺,即HMM）：n（醇）= 1:10,反应温度为65 ℃,pH = 5.5时,制成的高醚化三聚氰胺树脂固含量高达90%以上,羟甲基含量可达51.4%,且游离甲醛含量低于0.3%。     

多聚甲醛合成脲醛缓释肥工艺初探

针对甲醛难以运输与保存的缺点,在合成脲甲醛肥料的过程中,用多聚甲醛代替甲醛溶液和尿素反应,进而得到适宜的工艺条件即：当n(U)／n(F)=1.4,T=50℃,pH₁=8.0,pH₂=3.0时,第一阶段适宜反应时间为40min,第二阶段的为60min。在此条件下得到的产品的活性指数AI=72.88%,氮的转化率为74.99%。     

酸-碱-酸-碱工艺合成脲醛树脂

以酸-碱-酸-碱工艺合成一种聚乙烯醇(PVA)、三聚氰胺改性脲醛树脂,研究了原料配比、pH值、反应时间等对产品性能的影响。结果发现,当n甲醛:n尿素=1.6:1,聚乙烯醇加入量为甲醛和尿素总质量的1%,三聚氰胺加入量为甲醛和尿素总质量的3%,酸性条件下pH=5.5,碱性条件pH=8.5～9.0,反应温度为80℃左右时,合成的脲醛树脂的机械强度较好,游离甲醛的含量较低。     

磺化三聚氰胺-尿素-对氨基苯磺酸-甲醛树脂减水剂的合成

以三聚氰胺(M)、尿素(U)、对氨基苯磺酸(PAS)和甲醛(F)为主要原料,氨基磺酸(S)为磺化剂,采用四步法合成了SMUPASF(磺化三聚氰胺-尿素-对氨基苯磺酸-甲醛树脂)高效减水剂。系统探讨了合成工艺条件对SMUPASF分散性能的影响规律。研究结果表明:合成SMUPASF的最佳工艺条件是n(M)∶n(U)∶n(PAS)∶n(F)∶n(S)=1∶1∶1.0∶10∶1.2,羟甲基化阶段的反应温度为70℃、反应时间为1.5 h和p H=8.5,磺化阶段的反应温度为85℃、反应时间为2.5 h和p H=12.0,酸性缩聚阶段的反应温度为80℃、反应时间为1.5 h和p H=5.0,碱性重整阶段的反应温度为80℃、反应时间为1.0 h和p H=8.5;此时,SMUPASF的综合性能良好,当w(SMUPASF)=1.0%(相对于水泥质量而言)时,其分散性能较好,水泥净浆初始流动度(达235 mm)相对最大。     

磺化三聚氰胺脲醛树脂合成工艺的研究

研究了引入尿素含量较高的条件下 ,磺化三聚氰胺脲醛树脂 (SMUF)的合成工艺影响因素及作为混凝土超塑化剂的应用性能。结果表明SMUF的优化合成条件为 :n(甲醛 )∶n(硫酸 )∶n(三聚氰胺 )∶n(尿素 ) =6∶2∶1∶1 ,羟甲基化、磺化、酸段缩合、碱性重整 4个阶段的反应温度均为 80℃ ,酸段缩聚反应阶段pH为 4 .5 ,时间为 90min。合成的SMUF树脂在用量 0 5 %时 ,混凝土的减水率可达 2 0 %。该工艺与SMF树脂合成相比 ,原料成本降低 35 %。     

干法制备高醚化三聚氰胺树脂

以三聚氰胺及甲醛等为原料,采用干法制备"低甲醛、高固含、高稳定性"的环保型高醚化三聚氰胺树脂,并对各反应阶段物料配比、温度、p H等多种影响因素进行了探讨,确定了最佳的制备条件。研究结果表明,当羟甲基化反应阶段n(三聚氰胺)∶n(甲醛)=1∶10,反应温度为75℃,p H=9.0,反应时间为50 min,醚化反应阶段n(六羟甲基三聚氰胺,即HMM)∶n(醇)=1∶10,反应温度为65℃,p H=5.5时,制成的高醚化三聚氰胺树脂固含量高达90%以上,羟甲基含量可达51.4%,且游离甲醛含量低于0.3%。     

磺化三聚氰胺脲醛树脂的三步法合成工艺研究

采用三步法代替以往的四步法并以廉价的尿素代替部分价格昂贵的三聚氰胺,合成了具有高减水分散性能的磺化三聚氰胺脲醛树脂(SMUF),简化反应工艺,使羟甲基化和磺化同时进行。研究了磺甲基化反应、缩聚反应和重整反应工艺参数对SMUF分散性能的影响,适宜的反应条件为:原料比n(甲醛):n(三聚氰胺):n(尿素):n(磺化剂)=6:1:1:2时,磺甲基化反应(pH值11.0-11.5,60 min)、酸性缩聚反应(pH值4.5,60-75 min)及碱性重整反应(pH值7-8)温度均在80℃下进行。初步探索了三步法中磺甲基化反应机理。     

高效减水剂用对氨基苯磺酸-三聚氰胺-甲醛树脂的合成

以对氨基苯磺酸(PAS)、三聚氰胺(M)和甲醛(F)为原料,采用三步合成反应工艺合成了对氨基苯磺酸-三聚氰胺-甲醛树脂(PASMF)。研究结果表明:按照n(M)∶n(PAS)∶n(F)=1∶1.4∶5配比,设置羟甲基化阶段的反应温度为70℃、反应时间为1.5 h和pH为8.5,酸性缩聚阶段的反应温度为80℃、反应时间为1 h和pH为6,碱性重整阶段的反应温度为75℃、反应时间为1 h和pH为8.5,合成的PASMF综合性能良好;当w(PASMF)=1.0%(相对于水泥质量而言)时,水泥具有较好的分散性,水泥净浆初始流动度达240 mm。     

高固含量醚化蜜胺甲醛树脂制备及其稳定性

以多聚甲醛代替或部分代替甲醛溶液,甲醇作为改性剂,控制反应条件,制备了高固含量和高稳定性的三聚氰胺甲醛树脂(MF),研究了原料物质的量比、醚化缩聚条件及添加剂对树脂稳定性、固含量及游离甲醛的影响。最佳配方为n(三聚氰胺)∶n(甲醛)∶n(甲醇)=1∶3 5∶5;介质PH值为6 5～7 0,反应时间45min,同时反应体系中加入2 0%尿素和1 0%硼砂混合物时,游离甲醛含量可降至1 0%以下。     

尿素氮测定方法的探讨

通过实验,将HG/T 4137-2010中测脲甲醛缓释肥中游离尿素氮含量测定条件,40℃水浴恒温反应时间,可由30min缩短为5min;或于室温(25~30℃)下反应15min;1%脲酶溶液用量由25ml减少为8ml。改进后的方法回收率在98.6%~99.5%之间,相对标准偏差RSD≤1.5%,精密度和准确度较改进前有所提高,可满足工业生产控制及分析检测要求,达到准确、快速、节约、简便易行的目的。     

脲醛缓释肥质量测定及其在香蕉上的应用研究

根据"HG/T 4137—2010脲醛缓释肥料"标准对脲醛缓释肥中试产品指标进行了测定,结果表明脲醛缓释肥性能达到并优于该行业标准的指标要求。脲醛缓释肥的机械强度和游离甲醛2项非标准指标可以达到产品的应用要求。在香蕉上的应用研究表明,缓控释肥提高了香蕉的株高、单果重等农艺性状,显著增加香蕉产量,明显减少香蕉施肥次数。     

脲-甲醛预聚体的制备对玫瑰香精微胶囊化的影响

以脲醛树脂为囊壁的玫瑰香精微胶囊,其囊壁原料脲-甲醛预聚体的制备,采用了碱催化下的加成反应工艺。研究了脲甲醛量比、反应介质的pH值、催化剂、加成反应温度对微胶囊粒径、包埋率及表面结构的影响。优化的加成反应条件为:脲甲醛量比为n(脲)∶n(甲醛)=1∶2.0,以氢氧化钠为碱性催化剂,反应pH=8.0,反应温度70°C,反应时间1h。     

氨基系微胶囊包覆相变材料的研究进展

采用原位聚合法,对影响以脲醛树脂（UF）和三聚氰胺-甲醛树脂（MF）为囊壁的微胶囊相变材料性能的因素,得出以UF为囊壁时,宜采用反应温度为70℃,尿素和甲醛摩尔比为1：2,控制预聚阶段pH为8～9,酸化固化阶段pH为1．5～2;以MF为囊壁时,宜采用反应温度为70℃,三聚氰胺和甲醛摩尔比为1：（2．4-2．5）,控制预聚阶段pH为8-9,酸化固化阶段pH为3;然后选择氯化铵为pH调节剂并采用二次或三次调节,选择合适的乳化分散剂和乳化分散时间,可以获得优异的微胶囊性能。最后展望了氨基系囊壁的发展,并提出了目前面临的困难及急需解决的问题。     

低毒脲醛树脂胶的合成及胶液中游离甲醛的测定

探讨了改性剂对降低游离甲醛含量、改善胶粘剂性能的作用机理,研究了三聚氰胺、聚乙烯醇（PVA）改性脲醛树脂胶粘剂（UF胶）的制备工艺和配方,实验得出：采用弱碱-弱酸-弱碱的工艺,添加适量三聚氰胺和聚乙烯醇,反应最高温度控制在90℃,反应时间2~3 h,n（尿素）∶n（甲醛）=1∶1.4,尿素按7.0∶2.0∶1.0的质量比分3次投料,可制得低毒脲醛树脂胶粘剂。     

环保型脲醛树脂合成方法的研究

采用降低甲醛/尿素物质的量比、加入改性剂、改进合成工艺等3种途径优化了脲醛树脂的合成方法。实验结果表明:以甲醛和尿素为单体,添加适量的聚乙烯醇和三聚氰胺改性剂,甲醛和尿素最佳物质的量比为1.5∶1,尿素分3次投料,调节pH值为5.5,反应温度控制在85~90℃左右,反应时间60 min,可制得综合性能较好的低毒耐水脲醛树脂。胶液中的游离甲醛质量分数降至0.026%,固含量>55%,粘度为120~150 s,剪切强度可达2.02 MPa且耐沸水时间可达122 min。产品质量达到国家规定指标。     

低游离甲醛含量脲醛树脂胶粘剂的合成工艺研究

研究了在弱酸-弱碱-弱酸条件下,加入改性剂合成脲醛(UF)树脂胶的工艺过程。实验结果表明,甲醛与尿素的配比[即n(F)/n(U)比值]、体系pH值、尿素的加料方式和改性剂对UF树脂胶中游离甲醛的含量和胶合强度有很大的影响;当n(F)/n(U)=1.06、缩聚反应阶段体系的pH值为4.75～4.80、尿素分3批加入、反应温度为90℃、加入适量的聚乙烯醇(PVA)和三聚氰胺改性剂时,制得的UF树脂胶中游离甲醛的含量不大于0.10%(符合GB/T14 074.16-1993标准中的指标要求)、粘接强度为4.70 MPa且综合性能优良。     

聚氨酯缓/控释肥制备与膜层表征

利用多亚甲基多苯基异氰酸酯与蓖麻油在尿素表面反应成膜,制备了聚氨酯包覆的尿素缓/控释肥,通过红外光谱和扫描电镜研究了聚氨酯包覆量对膜层结构的影响,采用凯氏定氮法测定了尿素的溶出曲线。结果表明,不同包膜量聚氨酯膜层的反应程度存在差异;随着包膜量的增加,膜层的厚度增加;当聚氨酯的包覆质量分数为3.3%时,25℃下尿素的缓释期达到40～50 d;根据尿素的溶出曲线推测该缓/控释肥的释放为扩散机制。