以湿法工业级磷酸生产电子级磷酸的脱砷技术

随着半导体芯片制造业和 LCD制造业向我国转移,我国将逐步成为全球较大的LCD产业基地,国内电子级磷酸的需求量将日益增长。本文对湿法磷酸生产电子级磷酸脱砷技术进行了简述。     

磷酸脱砷技术

本文介绍了国内外磷酸脱砷的主要方法及其应用概况;通报了一种新的脱砷方法——憎水相吸着法;并阐发了对磷酸脱砷技术的一些看法。     

热法磷酸脱砷制取食品级磷酸

本文阐述了用硫化钠脱除热法磷酸中的砷,制取食品级磷酸的方法。引言以黄磷为原料生产的热法磷酸中砷的含量较高,不能直接作为食品添加剂使用。我国食品磷酸国家标准     

湿法磷酸净化脱砷的研究现状

随着食品、医药及电子行业的不断发展,磷酸及磷酸盐的市场需求量不断增大,并且对磷酸的品质要求也越来越高,尤其是对湿法磷酸中砷杂质的要求,湿法磷酸中砷的含量将直接影响其在磷精细化工领域的应用,因此湿法磷酸中砷的高效、安全去除是亟待解决的一大难题。本文主要对湿法净化磷酸脱砷技术的研究情况进行综述,比较了几种湿法净化磷酸脱砷工艺的优缺点,介绍了较常见的化学沉淀法、结晶法,以及新兴的电沉积法、垂直区域熔融法和微反应器脱砷工艺的应用前景,并指出这些新兴的脱砷工艺将成为今后湿法磷酸的净化脱砷的发展方向,如能解决将这些脱砷工艺在实际中的问题,将会对磷酸工业的发展提供一个更有力的支持。     

用湿法磷酸生产工业级磷酸二氢钾工艺技术的研究

研究用湿法磷酸中和法制备工业级磷酸二氢钾的工艺过程,主要研究了反应终点p H对净化效果及磷收率的影响,以及磷酸浓度对磷收率的影响。研究结果表明:当反应终点溶液p H达到3.96时,铁、铝和氟脱除较完全,钙脱除率其次,镁脱除率较低;磷酸浓度升高,磷收率降低,反应终点p H升高,磷收率也有所降低;在实验条件下,磷酸二氢钾溶液经浓缩、冷却结晶后得到的磷酸二氢钾产品w(KH2PO4)可达99%以上。     

湿法磷酸两步法生产工业级磷酸一铵工艺

以湿法磷酸为原料,采用定向净化除杂技术,依次经脱硫酸反应、一次中和反应、二次中和反应、浓缩、结晶及干燥等工序两步法生产工业级磷酸一铵,产品纯度达98.37%,副产物滤渣可用于磷酸二铵生产。30kt/a工业级磷酸一铵可实现年销售收入1.5亿元,年利润达2 066.3万元,经济效益显著。     

精制磷酸脱砷技术研究

研究了以硫化钠作为脱砷剂脱除工业磷酸中砷的脱砷方法。重点分析了硫化钠加入量、反应温度、反应时间和陈化时间对工业磷酸脱砷效果的影响。结果表明：以硫化钠作为脱砷剂能有效脱除磷酸中的砷,脱砷率可达95.7%以上。     

湿法磷酸制备工业级磷酸-铵试验研究

通过对湿法磷酸制工业级磷酸-铵的实验室和中试研究,得出了生产工业级磷酸-铵的工艺路线和工艺条件,试制出99级工业磷酸-铵产品。     

湿法磷酸的脱氟技术

根据多年的工作实践,介绍湿法磷酸生产过程中氟的分布及脱除湿法磷酸中氟的4种方法:化学沉淀-冷却法、SiO_2存在的磷酸浓缩脱氟法、转窑薄膜脱氟法、吹气法脱氟的原理及工艺流程,供同行参考。     

Electrochemical removal of arsenic from technical grade phosphoric acid

The electrolytic de-arsenication of technical grade phosphoric acid 85 wt % by cathodic deposition in order to produce chemically pure phosphoric acid was examined. Polarization curves using Cu, Pb, 316L stainless steel and graphite as cathodic rotating discs were determined. The best results were achieved for copper where the arsenic deposition takes place in a range of potentials without hydrogen evolution. Long term experiments in a laboratory batch reactor with a rotating cylinder cathode of copper showed that the electrodeposited arsenic was a non-conductor, poorly adherent and can be detached from the electrode by means of an ultrasonic cleaner. Experimental results with a pilot plant reactor with a three-dimensional cathode of copper nets showed a high degree of scatter. However, typical values of the figures of merit are: fractional conversion per pass 24%, specific energy consumption 250 kWh kg⁻¹ As for a volumetric flow rate of 1.5 dm³ min⁻¹ at 60 A and 3.4 V of cell voltage.     

电子级磷酸的研究与生产进展

介绍了电子级磷酸的用途、产品标准和检测方法,综述了电子级磷酸研究、生产的最新进展以及生产所需的配套技术,重点阐述了电子级磷酸生产中黄磷与磷酸净化的方法、过程和特点,指出电子级磷酸生产技术的发展趋势应为黄磷净化与磷酸净化的集成,以及生产全程净化工序的系统优化,从而实现净化效率的提高以及生产成本的降低。     

高纯黄磷与电子级磷酸制备技术进展

介绍近几年我国在高纯黄磷和电子级磷酸生产与研究方面取得的进展。特别介绍多技术耦合开发的电子级磷酸制备技术、较多采用的结晶熔融法提纯技术和设备等以及在相关配套技术方面的进展。提出今后对BV-Ⅱ级以上电子级磷酸的需求将增加,磷化工行业需加快发展。     

电子级磷酸装置工程设计特点

介绍了电子级磷酸的开发研究现状、制备方法、质量标准。重点综述了电子级磷酸装置工程设计特点,包括厂房设计、材质选择和超纯水问题。展望了电子级磷酸的发展前景,并提出了电子级磷酸生产装置建设意见和建议。     

窑法磷酸中铁、铅、砷的深度净化

对沉淀法深度净化窑法磷酸中的铁、铅和砷进行了研究。理论计算表明,采用亚铁氰化铁沉淀法除铁,可以将w(Fe)降低至≤1 mg/kg;采用硫化物沉淀法除铅、除砷,当净化液中c(S)≥9.46×10-5mol/L时,可以将w(Pb)和w(As)分别降至10 mg/kg、1 mg/kg。实验结果表明,当亚铁氰化钠加入量为理论量、反应温度为50℃时,w(Fe)降至0.001 9%(折合w(H3PO4)85%磷酸中);当五硫化二磷加入量为理论量4.6倍、反应温度为20~30℃以及反应时间为0.5 h时,w(Pb)和w(As)分别降至7.5 mg/kg、0.15 mg/kg(折合w(H3PO4)85%磷酸中)。上述净化指标均达到了工业级磷酸国家标准(GB/T 2091—2008)的要求。     

湿法磷酸选择性除杂制工业级磷酸二氢铵

以湿法磷酸为原料, 通过氟化钠选择性沉淀金属离子, 使其以NaMgAl（F, OH）₆·H₂O和XMgAlF₆（X=Na ⁺、K ⁺、NH₄ ⁺）非含磷沉淀析出, 再通氨中和制得工业级磷酸二氢铵。分析了氟化钠加入量对杂质脱除（Na、K、Al、Mg、Fe和Ca等金属阳离子）及液相氟残留的影响, 结果表明氟化钠与磷酸质量比（m_NaF/m）为2.5%时, 效果较好, 此条件下制得的磷酸二氢铵纯度和五氧化二磷收率分别达到98.53%和86.2%。     

湿法磷酸净化生产工业磷酸一铵研究

通过对湿法磷酸净化处理制备出工业磷酸一铵,得出了生产工业磷酸一铵的工艺路线和工艺条件。在生产出工业磷酸一铵产品的同时生产副产品农用磷酸一铵。 湿法磷酸经过陈化、脱硫、脱氟、中和、分离,得到磷酸一铵清液,再浓缩、结晶、分离和干燥得到工业磷酸一铵晶体,再把中和液过滤的渣子和析晶液混合浓缩得到粗品磷酸一铵。此法工艺简单,制备的工业磷酸一铵符合HG/T 4133-2010《工业磷酸二氢铵》中规定的Ⅱ类以上产品要求,制得的产品具有纯度高、杂质少的优点,具有较好的社会和经济效益。     

湿法磷酸净化生产工业磷酸新工艺的研究

采用湿法磷酸与盐酸法磷酸按体积比(1~6)∶1混合,除去Ca2+、SO42-、Fe3+等杂质,澄清过滤后的磷酸再用磷酸三丁酯进行6~12级萃取提纯浓缩以生产工业磷酸。该法利用盐酸萃取磷酸可大大提高中低品位磷矿的利用率,与湿法磷酸混配省去了传统脱硫、除铁工序,可节约成本,所得产品纯度高于工业磷酸行业标准。