不同硅铝比HZSM-5分子筛对合成气一步法制二甲醚的影响

采用固定床高压反应装置,以工业用（CuO／ZnO／Al2O3）作为甲醇合成催化剂,四种不同硅铝比（硅铝比为25、38、50和150）的HZSM-5作为甲醇脱水催化剂,二者机械混合制备出一步法合成二甲醚双功能催化剂。考察了催化剂中脱水组分（HZSM-5分子筛）的硅铝比对二甲醚合成反应的影响,并通过BET、XRD和NH,-TPD等手段对催化剂进行表征。结果表明,一步法合成二甲醚催化剂中脱水组分HZSM-5的最佳的硅铝比为50。     

以哌啶为模板剂的MCM-22分子筛合成

为合成不同硅铝比的MCM-22分子筛,对分子筛配料中的硅铝比、碱度、模板剂和晶化助剂用量等进行了考察,并用X射线衍射、扫描电镜、电感耦合等离子体发射光谱、X射线光电子能谱仪及氮气吸脱附等手段对样品进行了表征。结果表明,以哌啶(PI)为模板剂、硼酸(BA)为晶化助剂,在n(OH-)/n(SiO2)为0.03~0.20、n(PI)/n(SiO2)大于0.03及n(BA)/n(SiO2)大于0.05的条件下,可得到硅铝比为25~500的MCM-22分子筛。与以六亚甲基亚胺为模板剂相比,以哌啶为模板剂制得的MCM-22分子筛具有更小的晶粒尺寸和更大的比表面积。     

MCM-22和MCM-49分子筛的合成

在Na2O-Al2O3-SiO2-HMI-H2O体系中。对MCM-22和MCM-49分子筛的静态晶化过程进行了研览。结果表明，晶化温度和硅铝比对MCM-22和MCM-49分子舜合成至关重要。晶化温度低（150℃）时，只能合成硅铝比鞋低的MCM-49分子筛；晶化温度高（180℃）时，可以合成较高硅铝比的MCM-49分子筛。同时发现碱庹高有和利于MCM-49分子筛的合成．而Na＋浓度以及模板剂的用量影响不大．     

固体酸对二氧化碳加氢合成二甲醚催化剂性能的影响

以Cu-ZnO-Al2O3催化剂作为甲醇合成组分,以不同固体酸作为脱水组分,制备了一系列CO2加氢合成二甲醚的复合催化剂。研究表明CO2的转化率与固体酸的酸性无关,而取决于Cu-ZnO-Al2O3催化剂上甲醇的合成速率;二甲醚的选择性取决于固体酸的酸量和酸强度,脱水速率与固体酸的中/强酸有关。HZSM-5分子筛作为复合催化剂脱水组分时,二甲醚的收率最高;硅铝比对CO2转化率无影响,但可显著地影响二甲醚选择性;低硅铝比的HZSM-5更适合作为CO2加氢合成二甲醚复合催化剂的脱水组分。     

HZSM-5硅铝比对生物质合成气合成二甲醚的影响

以不同硅铝比的HZSM-5分子筛为甲醇脱水活性组分,采用共沉淀沉积法制备合成二甲醚的双功能催化剂Cu-ZnO-Al2O3/HZSM-5,在加压固定床反应装置上进行了生物质合成气合成二甲醚的研究。考察了不同硅铝比的HZSM-5对生物质合成气合成二甲醚的影响。结果表明,随着硅铝比的增加,催化剂的酸性降低,使得CO的转化率降低。当硅铝比为38时,双功能催化剂具有较好的活性和选择性。     

分子筛改性γ-Al_2O_3催化剂对甲醇脱水反应的影响

以水热法制备的拟薄水铝石粉体为原料,制得甲醇脱水制二甲醚催化剂,用2种不同沸石分子筛对其改性,考察了分子筛种类、添加量、硅铝比对甲醇脱水制二甲醚反应的影响。结果表明,催化剂被2种分子筛改性后催化活性均有所提高;分子筛添加量低于10%(质量分数,下同)时,催化剂甲醇脱水活性随着硅铝比和添加量增加而增强;ZSM-5添加量为20%时,催化剂高温活性略有下降;相同硅铝比的2种分子筛对甲醇脱水反应而言,用ZSM-5改性的催化剂的活性更高。     

n(SiO2)/n(Al2O3)对MCM-22分子筛的结晶度及烷基化性能的影响

试验考察了n（SiO2）／n（Al2O3）=12～90的范围内,硅铝比对MCM-22分子筛的结晶度及烷基化性能的影响。结果表明,在固定结晶时间5天、结晶温度150℃的条件下,当n（SiO2）／n（Al2O3）=30～90时容易得到结晶度较高的纯相样品,随着硅铝比的增大,结晶度略有降低;B酸量呈现先增加后降低的趋势,L酸量基本呈现下降趋势。当n（SiO2）／n（Al2O3）=12～30时,水硅比的范围更窄,只有当n（H2O2）／n（SiO2）≥25时才能得到纯相样品,但结晶度降低。在苯与丙烯的烷基化反应中,相同条件下n（SiO2）／n（Al2O3）=18～30时,MCM-22分子筛的催化活性最高,降低或增大硅铝物质的量比,活性逐渐降低。     

硅铝胶气相法合成MCM-22分子筛工艺条件的影响

以硅酸和偏铝酸钠为硅源和铝源制备硅铝胶,采用气相法合成MCM-22分子筛.考察了硅铝比、钠离子含量、模板剂六亚甲基亚胺(HMI)和水用量等工艺条件对合成的影响.结果发现,与水热晶化法相比,气相法合成中硅铝比范围变窄,所需Na 含量大大降低,合成的MCM-22分子筛结晶更完整,晶粒直径较大.原料组成为SiO2:(0.02～0.033)Al2O3:(0.085～0.1)Na :1.2HMI:20H2O,晶化温度和时间分别为150 ℃和5～7 d的实验合成条件较为适宜.     

采用二元模板剂合成MCM-22分子筛的研究

以硅溶胶和偏铝酸钠分别为硅源和铝源制备MCM-22,采用动态水热法合成MCM-22分子筛,考察了以六亚甲基亚胺和哌嗪二元模板剂对合成MCM-22分子筛的影响。XRD和SEM分析表明：采用二元模板剂能够合成较纯的MCM-22分子筛,并且表面形貌基本相同。     

无硼体系MCM-22分子筛的合成

以哌啶(PI)为模板剂,在不添加晶化助剂下,采用动态水热晶化法合成MCM-22分子筛,考察了晶化时间、PI和Si O2、OH-和Si O2、Si O2和Al2O3的物质的量之比等对晶化产物的影响,结果表明,PI和Si O2,OH-和Si O2,Si O2和Al2O3的物质的量之比为0.50~0.70,0.09~0.10和30~40,晶化时间48~72 h的条件下,能较好地合成MCM-22分子筛。在苯与乙烯液相烷基化制乙苯反应中,以哌啶为模板剂与采用六亚甲基亚胺为模板剂合成的MCM-22分子筛的催化性能相当。     

甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯的制备

采用一锅法的工艺通过甲基丙烯酸先酰氯化,再与2,2,2-三氟乙醇在催化剂4-二甲氨基吡啶的催化下酯化的方法,方便快捷地制备了甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯,并根据实验结果讨论了影响反应的主要因素。最佳反应条件是:二甲基甲酰胺(DMF)和4-二甲氨基吡啶(DMAP)的用量为5%~10%(质量比),甲基丙烯酸∶氯化亚砜∶2,2,2-三氟乙醇=1.1∶1∶0.9(摩尔比),反应温度为50~60℃,收率达到95%以上。     

生产乙炔对电石的要求及乙炔清净

目前国内外乙炔大部分仍是由电石制得。然而由于工业电石除CaC2 外还含有很多杂质 ,所以生产乙炔不仅要求电石的纯度、粒度 ,还要求水温。一般电石的块度采用 8～ 2 5mm ,发生器温度控制在 85± 5℃ ,乙炔气体中含H2 S、H3 P、NH3 等气体会使氯乙烯合成氯化催化剂活性下降。因此 ,必须对乙炔气体进行清洁。采用次氯酸钠液体的氧化性将乙炔中的杂质氧化成酸性物质而除去。     

叔丁基苯乙腈肟碳酸酯的合成

叔丁基苯乙腈肟碳酸酯(1)化学名称为2-(叔丁氧羰基氧亚氨基)-2-苯基乙腈,简称Boc-ON,是一种优良的氨基保护试剂.通常的合成方法为苯乙腈与硝基甲烷缩合成肟,然后与光气生成酰氯,最后与叔丁醇成酯而得.本文以苯乙腈为原料,     

N-己酰氨基葡萄糖合成方法的改进

改进了N-己酰氨基葡萄糖的合成方法，产率为91%；并研究了不同温度和不同比例时，产物在水和乙醇中的溶解度。     

2-甲基-2-噁唑啉的合成研究

以N-(2-羟基乙基)乙酰胺为原料,在二水乙酸锌的催化作用下,脱水缩合生成2-甲基-2-噁唑啉,考察了温度、催化剂用量、压力、时间对反应的影响。最佳工艺条件为:m(催化剂):m(N-(2-羟基乙基乙酰胺))=0.15∶1,反应温度为185℃,压力为0.01 MPa,反应时间为2 h,收率可达到95%。并考察了催化剂的重复使用情况。产物经质谱进行了结构表征。     

TiO2对R2O-MgO-Al2O3-SiO2-ZrO2系微晶玻璃析晶及性能的影响

以花岗岩废渣为主要原料,用熔融法制备了添加TiO2的R2O-MgO-Al2 O3-SiO2-ZrO2(RMASZ)系微晶玻璃.采用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、电子万能材料试验机和显微硬度测试仪研究了TiO2对RMASZ系微晶玻璃的晶相组成、显微结构以及力学性能的影响.结果表明:当TiO2含量为0wt％、0.5wt％、1wt％时析出的主晶相为t-ZrO2和顽火辉石;当TiO2含量为2wt％和3wt％时析出假蓝宝石相,顽火辉石相减少.当TiO2为0.5wt％时晶粒细致均匀,其四点抗弯强度达到122.41 MPa,显微硬度为9.35 GPa.     

Li2O-Na2O-K2O-CaO-MgO-Al2O3-SiO2系统乳浊釉的研究

对Li2O-Na2O-K2O-CaO-MgO-Al2O3-SiO2系统釉进行了较全面的正交试验研究,找到了影响该系统釉乳浊及釉面质量的主次因素,获得了性能良好的乳浊釉及其较优乳浊釉配方.     

氢氧直接合成法制过氧化氢技术进展

氢气和氧气直接合成过氧化氢是典型的原子经济性反应，因过程简单、产品清洁、生产成本低而成为催化领域研究开发的一个热点。总结了该法近年来在催化剂活性组分的选取及载体方面的进展；详细介绍了溶剂的选取和反应机理；讨论了各种反应器的安全性。指出今后的研究重点是提高氢气利用率、开发新型的反应器、提高过程的安全性。     

SO2-Na2S-H2O体系热力学分析

利用Na<,2>S溶液吸收SO<,2>是湿法烟气脱硫中具有良好应用前景的新方法.为了能更好地利用Na<,2>S溶液进行烟气深度脱硫,文中通过热力学计算,对Na<,2>S溶液吸收SO<,2>烟气所构成的SO<,2>-Na<,2>S-H<,2>O体系中气液固三相组成与pH值的关系进行了分析.结果表明,pH值大于6时,SO<...