气相色谱-质谱联用测定水果和蔬菜中哒螨灵残留量

建立气相色谱-质谱联用测定水果和蔬菜中哒螨灵农药残留量的检测方法.样品经过提取、净化、浓缩后,用气质联用进行检测.方法的检出限0.05 mg/L,样品中哒螨灵的平均添加回收率在79.7%～89.5%之间,变异系数在3.21%～4.78%之间.     

气相色谱法测定茶叶中三氯杀螨醇和哒螨灵的农药残留

采用丙酮/石油醚(1/1)提取茶叶中的三氯杀螨醇和哒螨灵的农药残留,用氟罗里硅土进行柱净化,气相色谱法(μECD检测器)进行测定,回收率在83.87%～119.68%之间,变异系数在0.77%～9.90%之间,三氯杀螨醇的最低检出限为0.005mg/kg,哒螨灵的最低检出限为0.05mg/kg。     

土壤中哒螨灵的残留分析方法研究

建立了哒螨灵在土壤中的残留分析方法。样品采用丙酮提取,二氯甲烷萃取,弗罗里硅土柱层析净化,GC-ECD检测。试验测得哒螨灵在土壤中的添加回收率为89.70%～92.90%,相对标准偏差为2.30%～4.70%,变异系数为2.09%～4.46%,方法的最低检出量为1×10-11g,检出限为5×10-3mg·kg-1。结果表明,该方法符合农药残留分析的要求。     

嘧菌酯在柑橘和土壤中残留动态

研究了嘧菌酯在柑橘和土壤中的残留分析方法及残留动态.柑橘和土壤样品分别用乙腈和丙酮提取,提取液用二氯甲烷液-液分配,硅镁型吸附剂层析净化,气相色谱法测定.结果表明:嘧菌酯添加质量分数为0.01～1.0 mg/kg时,在柑橘和土壤中的回收率分别为87.5%～108.4%、87.1%～94.4%;变异系数分别为4.85%～6.53%、4.37%～7.92%.检测器对嘧荫酯的最小检出量为6 X 10-12g,方法最低检测质量分数为0.01 mg/kg.嘧菌酯在柑橘全果和土壤中的半衰期分别是14.0～14.1 d和44.7～49.2 d.     

气相色谱法(GC-ECD)检测水稻中的哒螨灵

建立了一种气相色谱法检测水稻(植株、稻壳和糙米)中哒螨灵残留的方法。实验结果显示,哒螨灵添加水平在0.020~5.00 0 mg/kg范围内,植株、糙米和稻壳中哒螨灵的添加回收率在80.13%~98.59%之间,相对标准偏差为2.40%~8.47%;哒螨灵的最小检出量2.3×10~(-11) g,该方法在水稻基质中的最低检出浓度为0.005 mg/kg。一年三地田间实验结果表明,距末次施药21 d后,植株、糙米和稻壳中哒螨灵的最终残留量为0.05 mg/kg。本文建立哒螨灵在水稻中的检测方法符合农药残留检测的要求,且最终残留数据为其在水稻上的合理使用提供重要的科学依据。     

40%氟啶胺悬浮剂对柑橘红蜘蛛的防治效果

红蜘蛛是一种重要的柑橘害虫,影响中国柑橘的品质和产量。使用自行研发的40%氟啶胺悬浮剂进行了柑橘红蜘蛛防治的田间药效试验,结果表明:其在250 mg/L、200 mg/L使用浓度时对红蜘蛛均有较好防效,药后1 d防效分别为84.90%和81.08%,速效性较好,药效与对照药剂15%哒螨灵乳油相当;药后15 d防效分别为92.19%,93.57%,持效性好,且显著优于对照药剂15%哒螨灵乳油。     

20.8%阿维菌素·四螨嗪悬浮剂在柑橘和土壤中的残留动态

采用田间试验方法,研究了阿维菌素在柑橘和土壤中的残留消解动态,应用高效液相色谱法测定了阿维菌素在柑橘和土壤中的残留量.结果表明:阿维菌素在0.0103～10.30 mg/L,范围内呈良好的线性关系,在柑橘全果、橘皮、橘肉和土壤中的平均添加回收率分别为84.46%～93.97%、83.66%～98.03%、83.35%～94.05%、90.19%～101.15%,阿维菌素的最小检出量为4.12×10-10g,在柑橘和土壤中的最低检测质量分数分别为0.01、0.01 mg/kg,符合阿维菌素残留的检测要求,阿维菌素在柑橘和土壤中的半衰期分别为3.82～9.17、3.85～9.81 d.20.8%阿维菌素·四螨嗪悬浮剂对水1500倍(阿维菌素3.33 mg a.i./L)溶液,使用2次,末次施药20 d后,收获的柑橘橘皮和橘肉及土壤中阿维菌素的残留量,均低于MRL值.     

茶叶中哒螨灵和噻嗪酮残留量的测定

[目的]建立快速测定茶叶中哒螨灵和噻嗪酮残留量的气相色谱方法.[方法]茶叶中的哒螨灵和噻嗪酮经丙酮与正己烷混合液提取,经中性氧化铝-石墨化炭混合柱净化,丙酮与正己烷混合液定容,用外标法定量,以气相色谱法(GC-μECD)测定.[结果]样品中加入0.020～0.080 mg/kg质量分数水平的哒螨灵和噻嗪酮,回收率分别在98.5%～109.0%和98.0%～101.0%之间,检测限分别为0.002 mg/kg和0.004 mg/kg,相对标准偏差分别在1.15%～4.60%和2.64%4.75%范围内.[结论]经多次试验建立了茶叶中哒螨灵和噻嗪酮残留量的气相色谱方法.     

哒螨灵在棉花和土壤中的残留及消解动态研究

研究了哒螨灵在棉花和土壤中的残留及消解动态,采用气相色谱-电子捕获检测器进行定量分析。哒螨灵在棉籽、棉花叶及土壤中添加平均回收率为82.36%~113.94%,相对标准偏差为1.76%~8.07%。其最小检出量为1×10-11 g,在棉籽、棉花叶及土壤中的最低检测浓度均为0.01mg/kg。2011和2012年在河南省和湖南省的田间残留试验结果表明:哒螨灵在棉花叶中的消解半衰期为0.84~2.5 d,土壤中的消解半衰期为5.7~7.3 d;哒螨灵在棉籽中的最终残留量均≤0.01mg/kg,说明该药为低残留、易消解农药。建议采用10%哒螨灵微乳剂防治红蜘蛛,最高有效成分用量为112.5 g/hm2,最多施药3次,安全间隔期为14 d。     

20%啶虫脒·哒螨灵微乳剂在棉花和土壤中的残留检测及消解动态分析

[目的]对20%啶虫脒·哒螨灵微乳剂在棉花和土壤中的安全性进行评价,为该农药在棉花上的合理使用提供重要的科学依据。[方法]气相色谱-电子捕获检测器进行定量分析,研究啶虫脒、哒螨灵在棉籽、棉花叶和土壤中的残留及消解动态。[结果]2011、2012年在河南和浙江2地田间残留试验结果表明:啶虫脒在棉花叶和土壤中的消解半衰期分别为3.8~8.9、2.9~6.2 d;哒螨灵在棉花叶和土壤中的消解半衰期分别为0.49~1.3、5.3~7.6 d;不同采样间隔及施药次数,啶虫脒在棉籽中的最终残留量均≤0.005 mg/kg,哒螨灵在棉籽中的最终残留量均≤0.01 mg/kg。[结论]该药为低残留、易消解农药,建议20%啶虫脒·哒螨灵微乳剂防治棉花蚜虫,最高用药量30 g a.i./hm2,最多施药2次,安全间隔期为15 d。     

QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定甜橙中哒螨灵和螺螨酯

[目的]建立了甜橙全果、果肉、果皮、果渣、橙汁和精油等6项基质中哒螨灵和螺螨酯的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱分析检测方法(HPLC-MS/MS)。[方法]甜橙样品经乙腈提取,PSA、GCB、MgSO4净化,高效液相色谱-串联质谱仪配备电喷雾正离子多反应监测(MRM),外标法定量。[结果]甜橙6种基质通过此分析检测方法,哒螨灵和螺螨酯在0.001~1.25 mg/L质量浓度范围线性相关系数不小于0.9965,3个加标水平(0.01、0.5、5 mg/kg)下哒螨灵回收率为81%~93%,RSD为0.5%~6.5%,螺螨酯回收率为81%~99%,RSD为0.5%~7.9%。[结论]该方法简单、方便、灵敏度、准确度高,覆盖甜橙全项样品基质,可适用于大批量样品快速分析。     

20%螨速净乳油防治柑桔红蜘蛛应用研究

经小区试验和大田示范，２０％螨速净（三氯杀螨醇，哒螨酮）乳油，对柑桔产虫活性和持铲时间与单剂哒螨相仿，而农业应用成本相应降低２０％。     

哒螨酮水乳剂制备及其稳定性

[目的]确定15%哒螨酮水乳剂(EW)最佳配方,考察不同因素对水乳剂稳定性的影响.[方法]以乳化剂种类及用量、制乳设备为影响因素,筛选15%哒螨酮水乳剂的最佳配方,并对各项性能进行测定.[结果]哒螨酮水乳剂的最佳配方:哒螨酮15%,二甲苯36%,复合乳化剂2#6%,正丁醇1%,乙二醇3%,去离子水加至100%;发现水乳剂冻融后分散相中位径变大、粒度分布变窄的现象.[结论]所制15%哒螨酮水乳剂中位径小、粒度分布窄,稳定性好.乳化剂种类及用量对水乳剂稳定性具有重要影响;乳化剂用量越大,分散相粒径越小.高剪切乳化设备宜于制备分散相粒度小的乳状液.分散相粒子中位径越小、粒径分布越窄,乳液体系的稳定性越好.     

6种杀螨剂对石榴小爪螨的毒力测定

[目的]石榴小爪螨近年在陕西汉中危害园林建筑植物樟树,亟需筛选有效药剂进行防治。[方法]利用6种杀螨剂、按药膜法对其雌螨实施毒力测定,分析急性触杀效果。[结果]各供试杀螨剂致死浓度对数值与雌螨校正死亡率机率值相关显著,毒力回归式斜率为1.59~3.70,LC50值为0.3~4540.6μg a.i./L,而LC95值为1.0~48981μg a.i./L。毒力强弱次序为15%苯丁.哒螨灵乳油>15%哒螨灵乳油>2%阿维菌素乳油>30%哒螨灵可湿性粉剂>25%三唑锡可湿性粉剂。以三唑锡LC50值为标准估算,苯丁.哒螨灵相对毒力指数为12986倍,其他杀螨剂位此极值间。[结论]供试杀螨剂都能以较低剂量杀死石榴小爪螨实验种群;其LC95值的10倍浓度可用作户外防治此螨的参考剂量。     

合成哒螨酮废液的回收利用

合成杀螨剂哒螨酮原粉之后留下的滤液，在脱去溶剂甲醇得到的残余物，经过处理得到哒螨酮苯油，再进一步加工可配制复配杀螨剂-柴油哒螨酮乳油。其杀虫活性与15%哒螨酮乳油相当，既避免了环境污染，又产生经济效益，本文将探讨这种回收利用方法。     

40%哒螨·螺螨酯悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇和水为流动相,使用C18色谱柱和紫外可变波长检测器,在240 nm波长下对40%哒螨·螺螨酯悬浮剂进行分离和定量分析。结果表明,在该分析方法下,螺螨酯和哒螨灵的线性相关系数分别为0.999 4和0.999 5,标准偏差分别为0.034和0.040,变异系数分别为0.11%和0.40%,平均回收率分别为99.75%和99.51%。     

哒螨酮及其乳油的毛细管色谱分析

介绍了在OV－101毛细管色谱柱上，采用分流技术，以FID检测，用毛细管色谱法对哒螨酮的活性物质含量进行分析研究。研究结果表明：哒螨酮的线性回归方程为y＝7．078x－0．1363，相关系数为0．9999，变异系数为1．08％，检测限为1．2×10-9／s，平均回收率为95．8％。