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以丙二酸和乙醇为原料,采用甲苯磺酸铜作催化剂合成丙二酸二乙酯。考察了催化剂用量、酸醇物质的量比、带水剂用量以及反应时间等因素对收率的影响。确定最佳酯化反应条件:n(丙二酸)=0.1 mol,n(乙醇)=0.3 mol,对甲苯磺酸铜1.0 g,带水剂环己烷20 mL,反应时间60 min。收率可达93.3%。 相似文献
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以香草醛和丙二酸为原料,乙酸铵为催化剂,合成阿魏酸.考察反应时间、投料物质的量比、催化剂用量和溶剂体积比等因素对收率的影响.结果表明,N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,环已烷作带水剂,在V(环己烷)∶以N,N-二甲基甲酰胺)=2∶1、催化剂用量占香草醛质量的6%、n(香草醛)∶n(丙二酸)=1∶1.3和反应时间4h条件下,阿... 相似文献
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微波辐射下,以草酸为催化剂、环己烷为带水剂,合成了环己酮乙二醇缩酮。考察了催化剂的用量、反应时间、反应温度、酮醇物质的量之比、带水剂的用量及微波功率等诸多因素对产品收率的影响。实验表明,在环己酮用量为0.2 mol、n(环己酮)∶n(乙二醇)为1.0∶1.5、催化剂用量为反应物料总质量的2.2%、以20 mL环己烷为带水剂、微波功率为400 W、反应温度130℃和反应时间为25 min等优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达67.7%。 相似文献
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以草酸和异戊醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,合成了新型柴油十六烷值改进剂草酸二异戊酯。考察了酸醇的物质的量比、反应时间、催化剂用量和带水剂用量等因素对酯收率的影响。结果表明:当反应温度为回流温度(85~100℃),n(草酸)∶n(异戊醇)=1∶3.5,催化剂用量为草酸质量的1.5%,带水剂用量为10mL/0.1 mol草酸,反应时间110~120 m in时,草酸二异戊酯的收率大于88%。与现有工艺相比,采用对甲苯磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,具有反应温度低、反应时间短、带水剂的毒性较小、草酸二异戊酯的收率和纯度较高等优点。产物经红外光谱和气相色谱分析,证明确为草酸二异戊酯且纯度大于98%。 相似文献
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文章以无水乙醇和丙二酸为原料,以活性炭负载磷钨酸催化剂在不同的条件下酯化合成丙二酸二乙酯。选用L9(33)正交表考察合成丙二酸二乙酯的最优化条件,数据表明醇酸比3.0∶1,活性炭负载磷钨酸0.75 g,反应时间为100 min,带水剂甲苯10 mL时酯化收率可达91.86%。同时研究了不同的反应时间、醇酸比和催化剂用量... 相似文献
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以L-脯氨酸为催化剂,丙二酸二乙酯和丙烯腈为原料,经迈克尔加成反应合成了二乙基2-(2-氰乙基)丙二酸。并研究了反应条件对产物产率及对映体过量值(ee)的影响。结果表明,以吡啶为溶剂,丙二酸二乙酯0.1mol,丙烯腈0.12mol,L-脯氨酸0.04mol,反应温度35℃,反应时间48h的条件下,二乙基2-(2-氰乙基)丙二酸的产率及对映体过量值(ee)分别为74.10%和79%。 相似文献
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研究以活性炭负载磷钨酸为催化剂合成硬脂酸乙酯,考察了催化剂种类和用量、酸醇物质的量比、反应时间和带水剂对酯化反应的影响。结果表明,在酸醇物质的量比为1:8、催化剂用量1.2 g,为反应物总质量的5.22%(磷钨酸质量分数为1.95%)、带水剂为环己烷、反应温度(80~85)℃和反应时间4 h的条件下,酯化率可达85.57%。 相似文献
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以丙二酸二乙酯和1,3-二氯丙烷为起始原料,经烷基化、酯还原和醚化反应合成环丁基-1,1-二甲醇二甲醚,分别考察了关键因素对3步合成反应的影响。适宜的工艺条件为:①烷基化反应时,丙二酸二乙酯0.1 mol,n(丙二酸二乙酯)∶n(CsOH)∶n(1,3-二氯丙烷)=1.0∶2.2∶1.4,DMSO为100 mL,反应温度30℃,反应时间16 h,收率为93.6%;②酯还原反应时,以无水氯化锌为催化剂,环丁基-1,1-二甲酸二乙酯与硼氢化钾的摩尔比为2.0∶1.0,反应温度60℃,反应时间12 h,收率为88.0%;③醚化反应时,以四丁基溴化铵相转移催化剂,甲苯为溶剂,0.1 mol环丁基-1,1-二甲醇,n(环丁基-1,1-二甲醇)∶n(NaOH)∶n(碳酸二甲酯)=1.0∶8.0∶2.4,催化剂四丁基溴化铵1.25 g,反应温度40℃,收率为61.8%。以丙二酸二乙酯为计三步反应的总收率为50.9%。 相似文献