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应用固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪(UPLC-MS/MS)建立了水中26种有机磷农药(OPPs)的分析方法。通过对固相萃取柱、淋洗液、流动相等优化,确定以Oasis HLB固相萃取柱、V(丙酮)∶V(二氯甲烷)=8∶2为淋洗液、V(0.1%甲酸甲醇)∶V(0.1%甲酸乙酸铵)=5∶5为流动相做水样预处理。在最优条件下,目标物在水中回收率为80.5%~119.8%,相对标准偏差(RSDs)为5.9%~11.5%。各目标物的线性范围为1~2 000μg/L,线性相关系数(R2)0.999以上。该方法具有检测限低、回收率高等优点,经实际样品测试,可适用于水中26种OPPs残留的同时检测。 相似文献
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[目的]建立分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定土壤中12种除草剂。[方法]土壤提取液采用分散固相萃取净化,UPLC-MS/MS测定,电喷雾电离,多反应监测模式检测。[结果]12种除草剂在1.0~250滋g/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.996 1~0.999 9;在10、50滋g/kg质量分数加标水平下,平均回收率为71.2%~117.0%;检出限为0.08~8.04滋g/kg。[结论]该方法简单、快速、节省溶剂、准确、灵敏度高,可用于大批土壤中除草剂残留快速检测。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱技术同时分析食品中多种植物激素残留 总被引:2,自引:0,他引:2
[目的]建立食品中多种植物激素残留量检测的超高效液相色谱-串联质谱的分析方法。[方法]样品经甲醇-水(体积比90∶10)提取,浓缩后经WCX小柱净化,采用Waters C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,外标法定量。[结果]在1~100μg/L的质量浓度范围内,各种植物激素相关系数均大于0.997,该方法的检出限在0.3~0.5μg/kg之间,定量限在1.0~1.5μg/kg之间。添加水平5~20μg/kg范围内,7种植物激素的回收率在80.2%~119.3%之间,日内和日间相对标准偏差在0.65%~7.28%之间。[结论]该方法简单、灵敏度高、分析时间短,适用于多种植物激素的测定。 相似文献
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[目的]建立蔬菜中17种农药多残留的超高效液相色谱一串联质谱(JPLC-MS-MS)检测方法。[方法]样品采用基质固相分散萃取技术进行提取和净化,超高效液相色谱分离、二级质谱检测器测定。[结果]17种农药在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好、相关系数r≥0.999 5,检出限0.001~0.004 mg/L;添加水平在0.025~0.25 mg/kg范围内,平均添加回收率为73.44%~101.58%、相对标准偏差为0.73%~11.09%。[结论]该方法快速、准确、简便、经济、高效、安全,可用于蔬菜样品中农药多残留确证检测。 相似文献
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固相萃取-超高效液相串联质谱同时测定食品中苏丹橙G、二甲基黄、苏丹黑B 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了食品中苏丹橙G、二甲基黄、苏丹黑B非法色素的固相萃取超高效液相串联质谱测定方法。以10%乙醇的丙酮溶液作为提取溶剂,利用MAX强阴离子交换固相萃取柱对样品进行净化。检出限苏丹橙G、二甲基黄为1.0μg/kg,苏丹黑B为10μg/kg。线性范围苏丹橙G、二甲基黄为2.5-2500μg/kg,苏丹黑B为25-25000μg/kg,加标回收为78%~105%。本方法灵敏、准确高效,可对非法油溶色素进行测定及确证。 相似文献
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采用固相萃取净化技术和超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS),建立了测定祛痘化妆品中4种林可胺类化合物(林可霉素、克林霉素、克林霉素磷酸酯和吡利霉素)的分析方法。样品用酸化乙腈提取,阳离子交换固相萃取小柱(MCX)净化,以乙腈-10mmoL/L乙酸铵溶液(pH 3.0)为流动相,经C18色谱柱梯度洗脱分离,电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,4种林可胺类化合物的方法定量限(LOQs)均为10μg/kg;在5~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0;在祛痘膏、祛痘水样品中进行10、100、1 000μg/kg 3个添加水平试验,平均回收率范围为87%~105%,相对标准偏差(n=6)在3.3%~10.2%之间。采用此方法测定了祛痘化妆品中林可胺类化合物的含量水平,发现存在违规添加现象。 相似文献
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饮用水中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定法 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:建立了饮用水中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定法.方法:水样经C18固相萃取柱富集,甲醇和氨水甲醇溶液依次洗脱目标物,洗脱液氮吹浓缩定容至1 mL.采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱,多重反应监测负离子模式进行检测,内标法定量.结果:全氟辛酸和全氟辛烷磺酸在0.2~5μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.995,方法检出限分别为1.69和2.08 ng/L,在3个加标水平下的平均回收率为84.1%~107.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.0%~9.2%.结论:本方法快速,简便,灵敏度高,精密度、回收率理想,适用于饮用水中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的分析测定. 相似文献
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[目的]以C18和PSA为吸附剂、酸化乙腈为萃取溶剂,建立同时检测黄瓜、西红柿、苹果等蔬果中唑菌酯等甲氧基丙烯酸酯类农药的高效液相色谱串联质谱分析方法。[方法]选择3种代表性蔬菜和水果为研究对象,样品经乙酸-乙腈(体积比1:99)提取后,C18和PSA共萃取净化。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱,以水-乙腈为流动相等度洗脱分离后,在LC-MS/MS多反应监测模式下正离子扫描进行定性分析,基质标准曲线外标法进行定量分析。[结果]以黄瓜为基质,该方法醚菌酯和唑菌酯的检出限分别为0.001、0.005 mg/kg。在黄瓜等不同基质中添加质量分数为0.005、0.01、0.02 mg/kg水平下,醚菌酯和唑菌酯的平均回收率在70.6%~108.4%之间,相对标准偏差为5.8%~11.5%。在实际样品的应用中,黄瓜中检测到一定含量的醚菌酯。[结论]方法简单、快速、经济并具有较高灵敏度,可用于蔬菜和水果的实际监测。 相似文献
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建立了高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中灭多威、噻虫嗪、吡虫啉、啶虫脒、丁醚脲和氯噻啉6种农药残留的方法。提取液经过中性氧化铝石墨化碳小柱净化,超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定。在空白茶叶基质中加入适量标准中间液,混匀后加乙腈提取、净化,并以空白茶叶基质提取液为稀释溶液配制标准曲线,采用外标法定量。结果表明,啶虫脒和灭多威在0.20~40.0μg/L,噻虫嗪、吡虫啉和丁醚脲在1.00~50.0μg/L,氯噻啉在5~200μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数≥0.9924,这6种农药测得平均回收率为70.3%~101%,相对标准偏差(RSD)为0.93%~9.0%。该方法简便、可靠、稳定,可用于茶叶中多种农药残留的快速筛选与检测。 相似文献
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《广州化工》2015,(21)
建立了超高效液相色谱串联质谱法测定豆芽中福美双残留量的分析方法。样品经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,Oasis HLB固相萃取小柱净化后,经C18色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸水溶液(20∶80,V/V)梯度洗脱,串联四级杆质谱检测器进行检测,基质曲线外标法定量。结果表明,福美双在2~100μg/L浓度范围内线性良好,相关系数为0.9980,检出限(S/N=3)为2.0μg/kg。在加标水平为2、6、20μg/kg时的平均加标回收率分别为93.3%,80.6%和81.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为3.47%、3.09%和1.80%。结果显示该方法操作简便,分析时间短,线性范围良好,准确度和精密度较高,净化效果好,可满足于豆芽中福美双的测定要求。 相似文献
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超高压液相色谱-串联质谱法测定含硫蔬菜中烟碱类农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
[目的]为快速准确测定复杂基质样品中烟碱类农药残留,建立了含硫蔬菜中烯啶虫胺等烟碱类农药多残留的液相色谱-电喷雾串联质谱测定方法.[方法]样品经乙腈提取,用PSA、C18填料净化后,以BEH C18超高效液相色谱柱,以电喷雾离子源正离子多反应监测模式下进行测定.[结果]烯啶虫胺等7种农药在10-500 μg/L的范围内均成线性,回收率范围在70%~120%之间,方法的检出限在0.2~2.5 μg/kg之间.[结论]方法具有操作简便、重现性好和灵敏度高的特点,可满足含硫蔬菜中烟碱类农药残留限量检测的需要. 相似文献
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[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法测定杨梅中噻嗪酮残留量的方法。[方法]杨梅样品经乙腈提取,弗罗里硅土柱净化,超高效液相色谱-串联质谱检测。[结果]噻嗪酮在0.5~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9952,在0.01~2.0 mg/kg添加水平下,噻嗪酮在杨梅中的平均回收率为88%~92%,相对标准偏差为2.43%~3.88%,噻嗪酮在杨梅中的定量下限为0.01 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于杨梅中噻嗪酮的残留检测。 相似文献
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建立分散固相萃取-超高液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)同时测定环境水样中5种苯脲类除草剂(敌草隆、利谷隆、灭草隆、异丙隆、绿麦隆)残留的分析方法。考察了吸附剂的种类与数量、水样pH、吸附剂的种类和体积等条件对除草剂回收率的影响。在最佳实验条件下,5种苯脲类除草剂在0.01~5.0μg/L范围内呈良好的线性关系(0.999 3~0.9999),方法检出限为2.04~3.12 ng/L。对环境水样的加标回收率分别为78.2%~108.3%,相对标准偏差RSD分别为6.8%~11.2%。本方法操作简便快速、稳定性好、灵敏度高,能够满足环境水体中苯脲类除草剂残留的分析要求。 相似文献