2,9,16,23-四叔丁基酞菁硅醚的合成

4-叔丁基邻苯二腈在氨和甲醇钠作用下环合为5-叔丁基-1,3-二亚氨基异吲哚,然后在SiCl4作用下环合为二氯酞菁硅,经浓硫酸水解和三己基氯硅烷醚化,得到硅酞菁醚,产物总收率为58.6%。目标化合物结构经波谱分析进行确证。     

三甲基硅聚代酞菁的光降解反应研究

三甲基硅聚代酞菁在有机溶剂中的光降解为准一级动力学衰减,本文对其光降解后产生的碎片用气相色谱－质联用技术进行了分析,提出了三甲基硅聚代锌酞菁的光解机理。三甲基硅聚代酞菁在有机溶剂中的溶解度是影响其光降解的主要因素,溶解度越大,光降解速度越快。     

炼油脱硫醇催化剂——磺化酞菁钴合成工艺的研究

该文用正交试验法研究了关于温度、时间、催化剂用量及搅拌设备结构等因素对制备磺化酞菁钴反应收率的影响。文章对其反应机理;合成工艺条件等进行了论述。文章认为:采用优化后的合成工艺条件,可解决物料结块、粘壁,强化物料混合和传热,酞菁钴收率可达85%以上。     

均匀设计法在磺化酞菁钴合成工艺研究中的应用

本文采用均匀设计法研究了油品脱硫醇催化剂一磺化酞菁钴的合成工艺，考察了反应物原料配比，反应时间，温度以及催化剂用量对合成反应收率的影响。在优化的合成工艺条件下，酞菁钴的合成收率达到86%以上。     

酞菁直接染料的合成及性能测试

合成了硅酞菁和铝酞菁类直接染料，其最大可见光谱吸收分别为λmax=675nm和λmax=677nm，染料上染率分别望29.5%和56.8％，与商品化的铜酞菁直接染料进行了对比，结果表明，它们的染色性能和各项牢度指标较好，其中铝酞菁染料色光鲜艳、上染率高,各项牢度也较好     

轴向核苷修饰硅酞菁的合成与光动力活性

本文合成并表征了一种轴向核苷修饰硅酞菁,即二[5′-(2′,3′-O-异丙基)-6-氯嘌呤核苷氧基]硅酞菁(SP1)。通过紫外吸收光谱和荧光光谱研究表明,该化合物在N,N-二甲基甲酰胺和含1%Cremophor EL水溶液中以单体形式存在。该化合物具有较高的单线态氧,具有显著的光动力抗癌活性,对人体肝癌细胞HepG2的半致死浓度(IC₅₀)低至0.2×10^-6mol·L^-1。荧光共聚焦显微镜研究显示,SP1可定位于细胞线粒体中。研究表明,该化合物SP1是一种有发展潜力的抗癌光敏剂。     

液相法生产粗铜酞菁所用溶剂的探讨

1 前言粗制铜酞菁主要用于制造精酞兰、酞菁绿颜料,用于油墨、油漆、橡胶、塑料制品的着色,并可用来制造直接翠兰GL、活性翠兰、硫化亮绿等染料的中间体。酞菁颜料是四个吡咯环的大分子环状化合物,每个分子都是平面结构。分子结构的中心为配位的金属原子。四个吡咯环的中心若无金属原子,则为非金属酞菁,中心有一个铜原子则为铜酞菁,铜酞菁是重要的酞菁颜料品种,其他如钴酞菁,镍酞菁等多用在特殊用途上。目前国内外多采用液相法(溶剂法)生产粗铜酞菁,常用的溶剂为苯、硝基苯。该法收率高,质量稳定,产品纯度高,适合于大规模生产。但溶剂毒性大,环境污染严重,溶剂的分离和回收等操作相当麻烦,产品也带有多聚联苯等有毒物质。     

干融法合成四磺酸酞菁钴

在传统生产工艺方法的基础上，利用干融法合成了四磺酸酞菁钴(CoPc)。比较详细地探讨了反应原料配比、反应温度、升温速率等条件对合成产物的影响，同时对产物的精制方法进行了改进。结果表明：利用该生产工艺方法合成四磺酸酞菁钴，收率可达90％—92％，生产时间大大缩短，并可降低劳动强度。     

八羧基酞菁铜的合成研究

以均苯四甲酸酐、氯化铜、尿素为原料,钼酸铵为催化剂合成了八羧酰胺基酞菁铜,再用NaOH水解得到八羧基酞菁铜。考查了原料摩尔比、催化剂的量、水解温度、水解时间等条件对反应的影响,确定了反应的最佳条件。在最佳工艺条件下八羧基酞菁铜的总收率为35%,经红外光谱表征与目标化合物的结构一致。     

酞菁分子结构特征对复合凝胶玻璃体系光限幅性能的影响

用溶胶凝胶法将2组具有不同分子结构特征的酞菁配合物分别植入二氧化硅凝胶基质,制备均匀掺杂的复合凝胶玻璃,并对其光限幅性能进行测试。研究结果表明:掺杂酞菁分子结构特征对其复合体系的光限幅性能有显著影响。掺杂无金属酞菁(phthalocyanine, H2Pc)和不同金属酞菁配合物(metallophthalocyanine, MPc)的硅氧凝胶玻璃,其光限幅效应随中心离子不同而异,并依 H相似文献   

1,4-二氯-2-丁炔的合成

1 ,4-二氯 - 2 -丁炔是合成链状脂肪烃类化合物的中间体。将 2 -丁炔 - 1 ,4-二醇和 PCl3 混合于CH2 Cl2 中 ,在吡啶的存在下 ,以六甲基磷酰胺 ( HMPA)为催化剂 ,反应物回流 1 2 h,1 ,4-二氯 - 2 -丁炔的得率可达 72 %。合成物经 IR、1H NMR及元素分析证实。     

3,5-二氯硝基苯的合成工艺改进

在乙醇介质中,由2,6 二氯 4 硝基苯胺经重氮化脱氨基合成3,5 二氯硝基苯,重氮化和脱氨基一步完成,3,5 二氯硝基苯收率达75%以上。以硫酸铜为催化剂,物料比n(2,6 二氯 4 硝基苯胺)∶n(乙醇)∶n(硫酸)=1∶22 5∶4,加入亚硝酸钠,在70℃反应2 5h,得3,5 二氯硝基苯。反应过程中无棕色的二氧化氮废气产生,酸耗量少。对影响反应收率的各种因素如硫酸用量、乙醇用量、反应温度、时间、催化剂用量等进行了研究。     

新型阻燃增塑剂硅酸三(氯丙基)苯酯的合成

以SiCl4、苯酚和环氧丙烷为原料,合成出新型硅卤协同阻燃增塑剂硅酸三(氯丙基)苯酯,研究了原材料配比、反应温度及反应时间等对硅酸三(氯丙基)苯酯产率的影响。结果表明,当SiCl4与苯酚的物质的量之比为1∶1,SiCl4与环氧丙烷的物质的量之比为1∶3.2,反应温度为50℃,反应时间为4 h时,硅酸三(氯丙基)苯酯的产率最高,为98%。     

杀虫剂伏虫隆的合成

以 1,2 ,4 三氯苯为原料 ,经硝化、氯化、氟化和还原等步骤合成了 5 二氯 2 ,4 二氟苯胺 ,产率为 72 % ;以 2 ,6 二氯苯腈为原料 ,经氟化和水解制得 2 ,6 二氟苯甲酰胺 ,产率为92 % ;将 2 ,6 二氟苯甲酰胺先用二 (三氯甲基 )碳酸酯酰化后制得 2 ,6 二氟苯甲酰异氰酸酯 ,再与 3,5 二氯 2 ,4 二氟苯胺加成得到苯甲酰脲类杀虫剂伏虫隆 ,产率为 93%     

硅酸四(氯丙基)酯的合成及其表征

以四氯化硅和环氧丙烷为原料,合成硅卤协同阻燃剂硅酸四(氯丙基)酯.探讨了反应物质的量比、反应温度及反应时间等对产品收率的影响,确定最佳工艺条件为四氯化硅与环氧丙烷的物质的量比为1∶4.2,反应温度为75℃,反应时间为6h,产品产率为98.5％.并采用FT IR、1H NMR、极限氧指数等表征了硅酸四(氯丙基)酯的分子结...     

硅酸苄基三（氯乙基）酯的合成及表征

以四氯化硅、苯甲醇和环氧乙烷为原料,合成一种硅卤协同阻燃增塑剂硅酸三(氯乙基)苄酯。探讨了反应时间、反应温度以及反应物摩尔比等对产率的影响,筛选出最佳的工艺条件为:n(四氯化硅)∶n(苯甲醇)=1∶1,n(四氯化硅)∶n(环氧乙烷)=1∶3.2,反应温度40℃,反应时间2 h,在该条件下产率为98%。采用FTIR、1HNMR、极限氧指数表征了硅酸三(氯乙基)苄酯的分子结构及性能。     

添加聚四氟乙烯对化学沉积复使度层性能的影响

在化学镀Ｃｕ（Ｎｉ）－Ｐ合金镀液中添加碳化硅和聚国烯制得Ｃｕ（Ｎｉ）－Ｐ－ＳｉＣ－ＰＴＥＥ复合镀层。研究了碳化硅、聚四氟乙烯的添加量对镀层沉积速度、硬度、磨损及减摩性能的影响。结果表明：碳化硅和聚四氟乙烯的加入能提高Ｃｕ（Ｎｉ）－Ｐ合金镀层的沉积速度、硬度、耐磨及减摩性。     

冶金法制备太阳能硅过程的湿法除硼研究

湿法提纯作为冶金法路线制备太阳能级硅前处理工序,可去除大部分铁铝等碱金属及硼杂质,提高最终产品收率。实验考察了湿法除硼过程主要工艺因素:浸出剂浓度、温度、时间、搅拌等对产品纯度的影响,采用SEM对产品进行表征。当工艺条件为c(HNO3)=6.5 mol/L,c(H2SO4)=6 mol/L,温度120℃、时间4 h,处理后产品中杂质质量分数为3.574×10-6,湿法过程单元的去除率为44.58%。实验结果为高等级太阳能级硅制备工业化开发大幅度降低成本提供了技术基础。     

冶金法制备太阳能硅过程的湿法提纯研究

湿法提纯作为冶金法路线制备太阳能级硅的前处理工序,可以去除大部分金属杂质,提高最终产品收率。考察了硅粉粒径、浸出剂浓度、温度、时间、搅拌等因素的影响,采用ICP、SEM等对产品进行了表征。当工艺条件为:硅粉平均粒径44μm、w(HCl)=5%、温度80℃、时间6h,处理后产品中杂质w(Fe)=2.4×10-5,去除率为99.2%,杂质w(Al)=6.4×10-5,去除率为80%。描述了酸浸过程在前后不同阶段分别为受反应速度和内扩散控制历程。为太阳能级硅制备工业化开发,大幅度降低成本提供了参考。     

表面活性剂存在下四氯化硅水解制备二氧化硅

多晶硅生产中主要副产物四氯化硅副产量大、腐蚀性强、难以安全处理。笔者以四氯化硅为原料,在表面活性剂存在下制备二氧化硅。研究了物料比例、反应温度、加料速率等因素对产品比表面及产率的影响,采用红外光谱仪、X射线衍射仪、比表面积测定仪和扫描电子显微镜对晶体结构、比表面积、产品的形貌进行了表征。结果表明,采用质量浓度0.5 g/L的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)溶液为反应底物、四氯化硅加入量为1.5 mol/L(底物)、反应温度为45℃、加料速率为0.35 mol/h,反应混合物具有较好的过滤性能,并可得到粒径分布窄的二氧化硅产品,产品收率可达80%。