溶胶-凝皎-碳热还原法制备富碳β-SiC纳米粉体

采用溶胶-凝胶-碳热还原法,以正硅酸乙酯和蔗糖为原料,在0.1 MPaAr气气氛中碳熟还原合成β-SiC纳米粉体.通过x射线衍射,Raman光谱、扫描电镜和透射电镜对β-SiC纳米粉体的物相、微观结构及形貌进行了表征.结果表明:当合成温度为1 600℃时,已经开始生成β-SiC相,随着温度升高至1 700℃,完全生成了含有Csi缺陷的富碳β-Sic相.β-SiC纳米粉体表现为纳米级的团聚颗粒,平均粒径为40nm,并生成晶须.对β-SiC纳米粉体的碳热还原反应机理进行了分析,结果表明:溶胶-凝胶法明显降低了生成气态SiO控制反应的温度.     

溶胶-凝胶和碳热还原法制备碳化钛的研究

以钛酸四丁酯和酚醛树脂为原料，乙二醇甲醚为溶剂，冰乙酸为稳定剂，在硝酸的催化下制备出凝胶前驱体，再将制得的前驱体于流通的氩气环境中经高温碳热还原得到碳化钛。讨论了各因素对凝胶时间的影响，用TG，XRD和SEM对制得的前驱体和产品进行了表征。结果表明，控制溶液的pH在2～3，水与钛酸四丁酯的物质的量比为6：1，溶剂与钛酸四丁酯的体积比为4：1时，得到的凝胶红棕色透明，所需时间最短；且由XRD和SEM分析可知，碳热还原反应是由TiO2经历一系列的低价态氧化物转变完成的；前驱体在氩气环境中经1400℃反应1h后生成的产物为TiC，其表面光洁，粒径分布均匀，大小为0．1～0．5μm。     

溶胶-凝胶和碳热还原法合成碳化硅晶须的研究

以工业硅溶胶和炭黑为主要原料，用溶胶－凝胶和碳热还原法合成了SiC晶须，获得的产物中碳化硅质量分数高于95％，碳化硅晶须质量分数高于74％，碳化硅晶须为直线形，具有光滑的表面，直径为0．2－0．5μm，长径比约为50－200，对影响碳化硅晶须产率和微观结构的主要因素进行了研究，结果表明：采取原料中碳含量稍多于理论值，并且严格控制反应温度，使得碳化硅的生成速度与碳化硅晶须的形成速度相匹配的措施对于提高产物中的碳化硅晶须含量是非常有效的。     

溶胶--凝胶碳热还原法制备硼化锆超细粉体

以氧氯化锆、硼酸、葡萄糖等为原料,在柠檬酸和乙二醇的螯合作用下,采用溶胶--凝胶、碳热还原工艺合成了ZrB2超细粉体。研究了原料配比及合成温度对合成超细粉体的影响。结果表明:不同的B/Zr及C/Zr摩尔比显著影响ZrB2超细粉体的合成,其最佳摩尔比为:n(B)/n(Zr)=2.5,n(C)/n(Zr)=6.5;当热处理温度为1 773K时能够合成纯相的ZrB2超细粉体;1 773K保温2h条件下合成的ZrB2超细粉体的颗粒尺寸为1~2μm,晶粒尺寸为55nm。     

溶胶-凝胶法制备钛酸钡纳米粉体

以钛酸四丁酯和乙酸钡为原料,乙醇和乙酸为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备了钛酸钡纳米粉体,并通过XRD、SEM、TG-DTA分析,确定最优工艺条件为：凝胶化温度70℃,混合溶液p H值为3.0～4.0,热处理温度800℃,可获得粒径在50 nm左右的单一钙钛矿相钛酸钡粉体。     

溶胶-凝胶和微波碳热还原氮化法合成β-sialon超细粉

以正硅酸乙酯(tetraethoxysilane,TEOS),硝酸铝,蔗糖等为原料,通过溶胶-凝胶和微波碳热还原氮化法合成了β-sialon超细粉.研究了铝碳摩尔比、温度、埋粉条件、晶种、添加剂等工艺条件对合成β-sialon超细粉的影响.结果表明:铝碳摩尔比显著影响β-sialon超细粉的合成,过量碳有利于形成β-sialon超细粉.1573～1623 K为最佳合成温度.埋粉不利于β-sialon超细粉的合成.晶种对β-sialon超细粉的合成没有显著影响,添加剂Fe2O3对反应有明显促进作用.用场发射扫描式电子显微镜观察产物的显微形貌,结果表明:合成β-sialon超细粉的粒度大约为100nm.     

溶胶-凝胶法制备纳米碳化硅粉末的研究

以工业硅溶胶和炭黑为主要原料，采用溶胶一凝胶法和碳热还原法制备了纳米碳化硅粉末，研究了原料组成和制备工艺对超细粉末质量的影响。结果表明：该方法可直接制备纯度较高，颗粒直径分布范围小，粒径在一定范围内可控制的纳米碳化硅粉末。     

非水解溶胶-凝胶碳热还原氮化法制备TiN薄膜研究

以四氯化钛和无水乙醇为前驱体原料,按C/Ti摩尔比为12:1引入聚乙烯吡咯烷酮(PVP,分子量为1 300 000)作为碳源,采用非水解溶胶-凝胶碳热还原氮化技术,在流量为30ml/min高纯N2中,经1300℃碳热还原氮化5h,在石英基片上制备出具有金黄色光泽的TiN薄膜。利用XRD、RAMAN和FE-SEM表征TiN薄膜物相组成及显微结构,结果表明:薄膜为具有NaCl型面心立方结构的δ-TiN晶相,薄膜中TiN晶体在其最小应变能晶面(111)择优生长,部分晶粒呈棱角分明的三棱椎状,晶界清晰,薄膜厚度在200nm左右。镀有TiN薄膜的石英基片,在可见光范围内透过率峰值为13%,在近红外区域的反射率接近70%。     

碳热还原法制备重结晶SiC粉末的研究

研究了碳热还原制备重结晶α-SiC粉末的工艺过程，重点讨论了重结晶α-SiC的生长机理，同时，还探讨了SiC各相的稳定范围及工艺参数对产物形貌及产率的影响。     

溶胶-凝胶法制备纳米粉体的研究进展

介绍了用溶胶-凝胶法制备纳米粉体的工艺方法,并讨论了它的影响因素。从制备纳米粉体时防团聚的干燥技术和化学改性法等方面介绍了溶胶-凝胶法制备纳米粉体的研究进展。     

溶胶-凝胶法制备Li-β-Al203纳米粉体

以硝酸锂、硝酸铝和碳酸氢铵为原料,采用溶胶-凝胶法制备了Li-β-Al2O3纳米粉体.研究了pH值、热处理温度和锂铝物质的量比[n(Li)/n(Al)]对制备Li-β-Al2O3纳米粉体的影响.用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)和自动电位粒度仪对制备的粉体进行了表征.结果表明,当n(Li)/n(Al) =1∶ 5(为化学计量比时),pH值在3.6左右时,可得到稳定透明的凝胶,经1000℃热处理后,产物为纯相的Li-β-Al2O3,FE-SEM结果表明粉体的粒度在100nm以内.     

溶胶-凝胶法制备碳化硅研究进展

碳化硅陶瓷材料因其优良的物理、化学性质而备受关注,作为先进材料可广泛用于石油化工、机械工业、宇航和汽车工业.相比较传统的制备方法,溶胶-凝胶法具有合成温度低、纯度高和均匀性好等优点.在简述溶胶-凝胶法基本原理的基础上,较系统地评述了溶胶-凝胶法制备碳化硅纳米微粉、碳化硅一维纳米材料、碳化硅纳米复合陶瓷和多孔碳化硅陶瓷材料及其他碳化硅材料的研究现状,提出了今后溶胶-凝胶法制备碳化硅材料的主要研究方向.     

溶胶-凝胶法制备锑掺杂氧化锡纳米粉体

以金属锡粉和三氧化二锑为金属原料,制备得到柠檬酸锡、锑的配合物溶液,向其中加入乙腈,形成溶胶-凝胶过程。对洗涤后的凝胶进行不同温度热处理得到锑掺杂氧化锡纳米粉体。随着锑掺杂量的增加,纳米粉体的晶粒减小,比表面积增加,晶胞参数也发生相应变化。随着热处理温度的升高,纳米颗粒长大,比表面积减小,高锑掺杂量的氧化锡纳米粉体显示出结晶性下降的趋势。     

溶胶-凝胶法制备ZrB2-SiC复合材料的研究

采用溶胶-凝胶法制备ZrB<,2>-SiC复合材料,主要分析pH值、分散剂、固相含量、有机单体含量对ZrB<,2>-SiC浆料粘度的影响.实验结果表明,当pH值为10.3,分散剂含量为0.92 wt%,有机单体含量为3.2 wt%时,就可以制得固相含量为45 vol%,粘度为608 mPa·s的ZrB<,2>-SiC浆料.     

碳热还原法低温合成SiC粉末的研究

研究了碳热还原法低温合成SiC粉末。对SiC-C系统进行了热力学分析以指导合成工艺。研究了合成温度、保温时间、SiO2/C配比等对合成SiC粉末的影响,并对合成SiC粉末的成型性能和烧结性能进行了研究,在此基础上制定出较为合理的合成工艺制度。由此制得晶粒尺寸约为0.1um,二次粒径小于0.5um的烧结性能较佳的β-SiC粉末。     

溶胶-凝胶法制备Li-β-Al2O3纳米粉体

以硝酸锂、硝酸铝和碳酸氢铵为原料,采用溶胶-凝胶法制备了Li-β-Al2O3纳米粉体。研究了pH值、热处理温度和锂铝物质的量比[n（Li）/n（Al）]对制备Li-β-Al2O3纳米粉体的影响。用X射线衍射仪（XRD）、场发射扫描电镜（FE-SEM）和自动电位粒度仪对制备的粉体进行了表征。结果表明,当n（Li）/n（Al）=1∶5（为化学计量比时）,pH值在3.6左右时,可得到稳定透明的凝胶,经1000℃热处理后,产物为纯相的Li-β-Al2O3,FE-SEM结果表明粉体的粒度在100nm以内。     

溶胶-凝胶法制备Nd:YAG纳米粉体

以Al(NO3)3.9H2O、Y(NO3)3.6H2O、Nd(NO3)3.6H2O为主要原料,C6H8O7.H2O为燃烧剂,采用溶胶-凝胶法制备了Nd:YAG纳米粉体,系统的研究了Nd:YAG纳米粉体的最佳制备条件。用X射线衍射和红外吸收光谱对其进行物相鉴定,表明在800℃煅烧2h就可以合成YAG粉末。用荧光光谱分析可知800℃制得的粉体在243nm处有一显著的激发谱带,在728nm处有一显著的发射谱带,粉体具有良好的荧光性能。用激光粒度仪分析可知所得粉体分散性良,平均粒度在147.7nm左右。     

碳热还原法制备球形SiC微粉

以硅溶胶为硅源,蔗糖为碳源,采用低温碳热还原法合成了SiC微粉.低温处理过程为室温到800℃,升温速率为6℃/min.在低温处理过程中蔗糖-硅溶胶混合前驱体转化为球形碳颗粒和SiO2的混合物.800℃以上的升温速率为15℃/min.低温处理后的反应前驱体在1700℃下反应1h全部转化为β-SiC,产物的颗粒尺寸在1μm左右,为近似球形的颗粒.升高反应温度有利于提高反应速率,缩短反应时间.延长反应时间能增加转化率.