新型载铁球形棉纤维素吸附剂的制备研究

以脱脂棉为原料,经过碱化-老化-磺化制得粘胶液,再用热溶胶转相法制得球形纤维素珠体。对纤维素珠体进行载铁,研制出载铁球形棉纤维素吸附剂。在粘胶液的制备过程中,棉与碱的质量比为2:1,老化时间为60 h,磺化时间为3 h,CS2的毫升数为脱脂棉干重的1/2。在成球过程中,V(泵油):V(氯苯)=2:1。载铁过程中,适宜温度为20℃,载铁时间为10～12 h,FeCl3.6H2O的体积分数为10%,氢氧化钠的浓度为1 mol/L。制得的载铁球形吸附剂具有很高的饱和载铁量,并呈光滑完整的圆球形。     

球形棉纤维素的制备

脱脂棉花经碱化和磺化得粘肢液，用热溶胶转相法制得球形纤维素珠体。在粘胶液的制备过程中，棉与碱的质量比为2：1，老化时间60h，磺化温度23℃、磺化时间3h,CS2的用量为碱纤维素中纤维素质量的35．6％；在成球过程中，分散介质为V（泵油）：V（氯苯）=2：1，上升至温度为80～90℃后恒温2h。     

一种新型球形纤维素吸附剂的制备Ⅱ.纤维素/AMPS接枝共聚物的合成

以交联球形纤维素珠体为骨架,以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为单体,通过接枝共聚的方法赋予球形纤维素吸附剂强酸型基团——磺酸基,因此首先合成出纤维素/AMPS共聚物,并进行制备条件的优选实验,得出最佳的制备工艺条件为:以Na2SO3/K2S2O8作为引发体系,引发剂的用量为2.5%,单体与纤维素的最佳比值为1.5∶1(W/W),反应温度40℃,反应时间4.0h。在上述工艺条件下,所制备出的纤维素/AMPS接枝共聚物的接枝率为46.9%,而AMPS的均聚物含量仅为5.4%。     

球形纤维素珠体-AN-AM接枝共聚物的制备

以球形纤维素珠体为原料,丙烯腈(AN)和丙烯酰胺(AM)为单体,硝酸铈铵和过硫酸钾(KPS)为引发剂,制备纤维素珠体-AN-AM接枝共聚物,并通过正交单因素实验,研究了反应温度、引发剂用量、单体用量、反应时间等因素对接枝效果的影响。实验结果表明:当反应温度为60℃,引发剂硝酸铈铵用量为20%,KPS用量为15%(引发剂与单体AN的质量百分比),单体AN浓度为0.75 mol/L,AM浓度为0.28 mol/L,硝酸浓度为0.14 mol/L,反应时间为3 h时,接枝效果最好。此条件下,AN、AM与纤维素的接枝率可达259.4%,接枝效率可达49.40%。     

聚酰胺接枝纤维素的合成及对金属离子的吸附性能

以葡萄秸秆为原料提取纤维素,以环氧树脂为交联剂,将聚酰胺交联到纤维素上制得聚酰胺-葡萄纤维素吸附剂。测定聚酰胺-葡萄纤维素吸附剂对Co2+和Fe2+的吸附性能,并研究环氧树脂用量、反应温度和吸附平衡时间对吸附性能的影响。结果表明,当反应温度25℃、吸附平衡时间60 min和m(聚酰胺)∶m(葡萄纤维素)∶m(环氧树脂)=2∶1∶1.5时,制备的聚酰胺-葡萄纤维素吸附剂的吸附性能最好。聚酰胺-葡萄纤维素吸附剂对Co2+和Fe2+的吸附均在60 min后达到平衡,Fe2+和Co2+的最大吸附容量分别为22.40 mg·g-1和16.82 mg·g-1。     

一种新型球形纤维素吸附剂对水中Ni~(2+)的吸附行为

用静态法研究了一种新型球形纤维素吸附剂对水中Ni2+的吸附行为,探讨了吸附质的初始浓度、溶液的pH值、温度等因素对球形纤维素吸附剂吸附性能的影响,并进行了解析实验。结果表明:球形纤维素吸附剂吸附Ni2+的最佳pH值为8.0,而且Ni2+的初始浓度越大,球形纤维素吸附剂对其吸附量越高,当Ni2+的起始浓度达到235mg/L左右时,吸附量趋于饱和;采用浓度为1.5mol/L的HCl溶液作解吸液回收Ni2+的综合效果较好,回收率可达96.8%。     

超细纤维素与丙烯酸接枝共聚反应规律的研究

用过硫酸盐氧化法使超细纤维素与丙烯酸接枝共聚。当反应温度 88℃ ,反应时间 5h ,单体用量 3 .75mol/L ,引发剂浓度 3 .5mmol/L ,接枝率可达 70 %以上。文章同时对其接枝反应的机理进行了探讨。     

球形木质素珠体的制备及其粒径分布研究

利用反相悬浮聚合技术制备球形木质素珠体,并采用正交实验综合研究了木质素珠体研制过程中各影响因素对珠体形成和粒径分布的影响。结果表明,以自制的复合分散剂L1, 采用体积比为1∶1的变压器油与氯苯混合物作为分散相,油水相比为3∶1,搅拌速度为200 r/min,反应温度80℃左右,反应体系的酸度控制在1.5 mol/L时,反应2 h后所得到的球形木质素珠体粒径分布最均匀,粒径在0.4~0.8 mm的木质素珠体占木质素珠体总质量的83.2%。     

氧化-酯化-MMA接枝复合变性木薯淀粉的合成与表征

以木薯淀粉为主要原料,经双氧水氧化、邻苯二甲酸酐酯化,再与甲基丙烯酸甲酯进行接枝合成出复合变性淀粉。实验得到较佳的反应条件为:氧化反应时间为2h,温度为40℃,氧化剂用量为5mL,酯化反应时间为4.5h,温度为45℃,催化剂用量为4%;接枝反应的接枝时间为4.0h,温度为40℃,投料比(MMA∶酯化淀粉)为1.75∶1,引发剂浓度为0.05mol/L。用红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)对原料和复合变性薯淀粉的结构进行了表征。     

程序降温反相悬浮技术制备球形纤维素珠体

以纤维素/N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)/H2O溶液为原料,用NMMO法,通过程序降温反相悬浮技术制备出球形纤维素珠体,并进行制备工艺的优化实验和纤维素珠体的性能检测。实验结果表明,以10#变压器油为分散相,油水体积比V(油)∶V(水)=4∶1,m(复合型分散剂L-1)∶m(纤维素/NMMO/H2O溶液)=15∶100,在300r/m in的搅拌速度,可制备出粒径分布均匀的球形纤维素珠体,此时均一系数K=1.216。所制备的纤维素珠体的w(H2O)=74.0%,比表面积为215.6 m2/g,孔度为81.2%,湿视密度为0.63 g/mL,湿真密度为1.21 g/mL。在酸浓度或碱浓度为0.1~6.0 mol/L,随着酸浓度或碱浓度的增高,纤维素珠体的质量损失率递增,分别为0.1%~12.4%和0.8%~28.8%。     

Adsorption and desorption of copper(II) from solutions on new spherical cellulose adsorbent

An investigation was conducted on the adsorption and desorption of copper(II) from aqueous solutions with a new spherical cellulose adsorbent containing the carboxyl anionic group. Various factors affecting the adsorption were optimized. The adsorption of Cu²⁺ ions on the adsorbent was found to be dependent on the initial time and pH, the concentration, and the temperature. The adsorption process follows both Freundlich and Langmuir adsorption isotherms and was found to be endothermic (ΔH = 23.99 kJ/mol). The Cu²⁺ ions adsorbed on the adsorbent can be recovered with a NaOH or HCl aqueous solution. The maximum percentage of recovery is about 100% when 2.4 mol/L HCl solution is used. In addition, only 7.2% of the adsorption capacity is lost after 30 replications of the adsorption and desorption. © 2002 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 84: 478–485, 2002; DOI 10.1002/app.10114     

新型无机铝离子/高岭土复合材料催化剂的合成与应用研究

研究了新型无机铝离子 /高岭土复合催化剂的制备方法 ,最佳制备条件为 :c(AlCl3 ) =0 2mol/L的三氯化铝水溶液与c(NaOH) =0 1mol/L的氢氧化钠水溶液 ,按体积比 1 0∶5 0相混合 ,在 95℃保温 4 8h ,再加入高岭土 ,搅拌 3d ,滤出沉淀 ,洗净干燥后在 70 0℃焙烧 3 5h。在此条件下制得的复合催化剂用于合成邻苯二甲酸二辛酯的酯化率可达 96 %。     

剩余污泥与棉花壳制备吸附剂的研究

为了对剩余污泥和棉花壳进行资源化利用,以氯化锌为活化剂、剩余污泥和棉花壳为原料制备吸附剂,研究原料配比、热解温度、活化剂浓度、活化剂用量对制备吸附剂的影响。结果表明,剩余污泥与棉花壳质量比为1∶1、在活化温度为400℃、氯化锌的浓度为3 mol/L、原料质量与氯化锌溶液体积之比(固液比)为1∶1时,吸附剂效果最好,其碘吸附值和亚甲基蓝吸附值分别达到402.984 2、59.460 0 mg/g。通过扫描电镜、红外光谱等表征分析可知制备的吸附剂孔径丰富发达,含有C—OH、C—C、C==C、C—H官能团,具有较高的吸附能力,可以用作吸附材料。     

碱改性气化煤泥对水溶液中对氨基苯酚的吸附

采用NaOH溶液对气化煤泥（CS-R）进行改性,考察了改性时间、温度、NaOH溶液浓度、液固比等因素的影响,利用静态吸附法研究了碱改性煤泥（CS-OH）对水溶液中对氨基苯酚（PAP）的吸附性能.结果表明,碱改性的最佳工艺条件是：改性时间24h,温度100℃,液固比10∶1,NaoH溶液浓度2 mol/L;CS-OH吸附PAP的综合性能优于CS-R.对于低浓度PAP废水,经CS-OH处理后可以达到国家工业废水排放标准.     

甘蔗渣纤维素磷酸酯的合成与应用研究

甘蔗渣纤维素为原料 ,用尿素作催化剂 ,研究了甘蔗渣纤维素磷酸酯合成的最佳工艺条件。将 5 .0g甘蔗渣纤维素与w(NaOH) =2 0 %的 3 0mL水溶液反应 1h ,水洗至中性 ,制得碱纤维 ,5 .0g碱纤维再用w (H3PO4) =2 0 %的水溶液 4 0mL进行预膨润 12h ,将滤饼用 5mLw(H3PO4) =85 %的水溶液、0 .3g催化剂尿素、甲苯作溶剂 ,5 0℃下反应 1h。产品对Ag+、Pb2 +、Fe3+、Zn2 +离子的平衡交换吸附量比活性炭平均增加 7.15mg/g ,对X -GRRL阳离子蓝染料的交换吸附性能比活性炭提高了 15 .7%。     

1-(2′-溴乙基)-2-甲基-5-硝基咪唑合成工艺研究

甲硝唑 85g、乙酸乙酯 5 0 0mL、液溴 2 6mL ,于 0℃滴加三氯化磷 4 4mL ,80℃回流 3h ,减压蒸去溶剂后加水 2 0 0mL ,再用活性炭 2g脱色 ,用NaOH水溶液调节pH值 5～ 6 ,得粗品 ,经乙醇重结晶得产品 93 98g ,产品总收率为 81% ,产品质量分数 99 79%     

Development of a fixed‐bed column with cellulose/chitin beads to remove heavy‐metal ions

Environmental friendly cellulose/chitin beads, having relatively high mechanical properties, were successfully prepared from a blend of cellulose and chitin in 6 wt % NaOH/5 wt % thiourea aqueous solution by coagulating with 5% H₂SO₄ aqueous solution. The ability of the beads to adsorb Pb²⁺ in an aqueous solution was measured with a fixed‐bed column. The effects of important parameters, to design an adsorption column of the cellulose/chitin beads for fixed‐bed columns, were investigated. The breakthrough curves for the adsorption behavior indicated that the column performance was improved with decreasing initial lead concentration, ionic strength, flow velocity or bead size, as well as increasing pH dependence and bed height. Column studies showed that constants, calculated from the experimental data, and the Bed Depth Service Time (BDST) model had a good correlation. The columns were easily regenerated by treating with 0.1 mol/L HCl aqueous solution after the adsorption of metals, providing a simple and economical method for removal and recovery of heavy metals. After four adsorption–desorption cycles, the efficiency of column for the removal of lead was not significantly reduced (not more than 5%). It is shown that heavy‐metal biosorption processes in fixed‐bed columns could give a broad range of potential industrial applications. © 2004 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 94: 684–691, 2004