酯化实验催化剂的改进

用阳离子交换树脂替代浓硫酸进行催化酯化反应实验,研究了催化剂用量、反应时间等对酯化反应的影响。结果表明：该催化剂用于酯化实验效果良好,可避免用浓硫酸催化造成的环境污染,并且产品收率和纯度较高,催化剂又可重复使用,降低了实验成本。是一条典型的绿色化学途径。     

固体酸催化的芳族化合物硝化反应

研究了固体酸催化剂(硅胶吸附浓硫酸)催化不同种类芳族化合物的硝化反应.苯甲醛、苯乙酸和苯乙氰的硝化结果与混酸法相当,对二氯苯的硝化即使使用回收再活化催化剂也取得令人满意的收率.还发现了催化剂表面性质对催化活性的显著影响.     

硅胶固定化离子液体的合成与催化醚化性能

室温离子液体是近年来开发并逐渐应用于有机反应中的绿色溶剂和新型催化剂。将离子液体固定于固相载体上可大大减少离子液体在使用过程中的流失。以硅胶为载体,KH-560为偶联剂合成了烷基硅烷化环氧硅胶,再与N-甲基咪唑在浓硫酸作用下制备硅胶固定化离子液体。探讨了在H 促进下的离子液体对醚化反应的催化性能。实验表明,当仅用浓硫酸催化合成正丁醚时,其产率为34%,当体系中仅加入0.5g离子液体和少量浓盐酸时产率则提高至42%,合成固定化离子液体易回收,可重复利用,当重复使用5次后,正丁醚的产率仍可达37.5%。     

磷钨酸/硅胶催化合成邻苯二甲酸二丁酯的研究

以苯酐和正丁醇为原料,以石油醚为带水剂,以磷钨酸/硅胶为催化剂,催化合成邻苯二甲酸二丁酯(DBP)。考察了醇酐摩尔比、磷钨酸/硅胶催化剂的用量、反应时间等因素对合成DBP产率的影响。结果表明,在正丁醇:苯酐摩尔比为3.0:1、磷钨酸/硅胶用量为反应物总质量的2.5%,反应时间为3.0h的条件下,其产率达94.4%以上;催化剂寿命长、可多次重复使用、产物易纯化分离,可望代替浓硫酸催化剂应用于DBP的合成。     

硫酸氢钠催化合成阿司匹林的研究

用一水硫酸氢钠为催化剂由水杨酸与乙酐酯化合成阿司匹林。研究了酯化反应的优化条件 ,结果表明 :硫酸氢钠与浓硫酸催化合成阿司匹林的催化效果相当 ,但操作安全 ,极少有碳酸氢钠的不溶副产物产生 ,产品呈纯白结晶 ,且硫酸氢钠难溶于有机溶剂 ,易于分离回收 ,可重复使用     

不同催化剂催化制备环己烯的比较

环己烯的制备是有机化学实验教学大纲中必做的实验之一,本文分别以浓硫酸、浓磷酸、三氯化铁、氯化亚锡、草酸、浓硫酸+浓磷酸为催化剂,催化环己醇脱水制备环己烯。结果表明:在采用一定用量的浓硫酸、浓磷酸、三氯化铁、氯化亚锡、草酸、浓硫酸+浓磷酸为催化剂催化环己醇制备环己烯的最大产率分别为32.06%、39.11%、72.34%、48.14%、59.67%、60.32%;从产率来看,催化效果依次为三氯化铁、浓硫酸+浓磷酸、草酸、氯化亚锡、浓磷酸、浓硫酸。     

SnCl4/Al2O3催化合成水杨酸苯酯

水杨酸苯酯是一种紫外线吸收剂,常用于塑料、医药和有机合成工业中,目前工业生产中多以水杨酸和苯酚为原料,以浓硫酸为催化剂催化合成水杨酸苯酯.笔者实验研究了以SnCl4/Al2O3复合催化剂代替浓硫酸催化合成水杨酸苯酯,取得了较好的效果.     

不同酸催化剂催化合成乙酸异戊酯的工艺研究

采用不同催化剂(浓硫酸和对甲苯磺酸)催化异戊醇与冰醋酸合成乙酸异戊酯。主要考察了醇酸摩尔比、反应时间及催化剂用量对乙酸异戊酯产率的影响,确定制备乙酸异戊酯的最佳反应条件,并对比研究了浓硫酸和对甲苯磺酸的催化效果。实验结果表明,对甲苯磺酸作催化剂性能明显高于浓硫酸,而且工艺简单、酯化产率高、条件温和、副反应少。其最佳反应条件为:异戊醇与冰醋酸的物质的量比为1.5:1、反应时间30 min、对甲苯磺酸用量0.5 g,在此最佳条件下乙酸异戊酯的产率可达到93.4%。     

固体氯化物催化合成苯甲酸乙酯

苯甲酸乙酯是一种常见的、典型的芳香酸酯,工业上常采用酸(浓硫酸、无水氯化氢或磺酸)催化直接酯化法来合成。虽然黄化民等报道了用806~#催化剂,区兆华等报道了用分子筛催化剂均可催化合成芳香酸酯、但采用无机酸催化,腐蚀严重,存在副反应;采用806~#催化剂,操作复杂;采用分子筛催化,反应时间长,产率也不理想。我们对用无机氯化物催化,合成苯甲酸乙     

不同催化剂催化合成柠檬酸三丁酯的比较研究

分别以浓硫酸、三聚磷酸二氢铝和阳离子交换树脂D072为催化剂催化合成柠檬酸三丁酯,通过单因素实验获得最佳的合成条件,比较其催化效果。结果表明:反应温度120℃,酸醇摩尔比1∶4,柠檬酸0.05 mol,反应3.5 h,搅拌速度120 r/min的条件下:以浓硫酸为催化剂,柠檬酸的酯化率为95.42%;以D072型树脂为催化剂,酯化率为81.23%;以三聚磷酸二氢铝为催化剂,酯化率为74.78%。     

新型层状表面相锆基固体酸催化酯化反应研究

将所研制的层状表面相锆基固体酸催化剂用于一元、二元醇醋酸酯和其他羧酸酯类产品的合成 ,考察了其催化性能。研究发现 :层状表面相锆基固体酸催化剂对所考察的酯化反应具有很好的普遍适用性 ,但其酯化率与醇的性质和结构密切有关。催化反应动力学研究表明乙酸与丁醇、戊醇、己醇的酯化反应均为二级反应 ,且反应活化能均较低 ,分别为 47 4kJ/mol、2 3 3kJ/mol和 19 8kJ/mo     

活性炭固载硅钨酸催化酯化反应的研究

报道了一种硅钨酸载体催化剂催化酯化反应的一般规律。考察了催化剂的吸附量和重复使用性能 ,脂肪酸的酸性 ,脂肪醇 ,含环醇和芳香酸的种类等因素对酯化反应的影响。实验表明 ,这种催化剂不仅重复性能好 ,同一催化剂重复使用 5次 ,酯收率只减少 1% ;而且催化活性高 ,当硅钨酸吸附量为 2 1 1%时 ,催化合成戊酸丁酯的收率可达 92 6 %以上。催化反应表现出脂肪酸酸性越强 ,脂肪醇体积和含环醇空阻越小 ,酯的收率越高的一般规律     

阳离子交换树脂催化酸性油脂酯化脱酸

采用阳离子交换树脂为催化剂研究了酸性油脂的酯化脱酸工艺。分别筛选了001×4,001×7,D113,HD-8,CD-552等几种型号的树脂,其中以CD-552催化效果最好。研究了反应时间、醇酸摩尔比和酸性油脂中催化剂质量分数对CD-552催化酯化脱酸效果的影响。在醇酸摩尔比30∶1,反应温度60℃,树脂质量分数5%和反应时间5 h的工艺条件下,酸性油脂经CD-552催化酯化脱酸后,酸值从10.97 mg/g降低到0.689 mg/g。反应后树脂易分离,能够循环使用,有效地解决了传统的脱酸催化剂不足,对以酸性油脂为原料的生物柴油的生产具有应用前景。     

微波促进下新型碳基固体酸催化合成草酸酯

在微波辐射条件下,以新型碳基固体酸为催化剂催化草酸分别与正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇的酯化反应。系统研究了微波功率、酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等诸因素对酯化率的影响。实验结果表明：微波功率为500 W,在n（醇）/n（酸）=4.0︰1,催化剂用量占反应物料总质量的2.3%,反应时间为12 min条件下,不同草酸酯的酯化率均在95%以上。该固体酸重复使用多次,其催化活性基本不变。     

新型柴油十六烷值改进剂一草酸二异戊酯的合成

以草酸和异戊醇为原料,环己烷为带水剂,采用酸性化合物作为催化剂,合成草酸二异戊酯。考察了酸醇比、反应时间、催化剂用量和带水剂用量等因素对于酯化反应产率的影响。以对甲苯磺酸为催化剂的最佳反应条件为：草酸和异戊醇的物质的量比为1∶3,催化剂用量为草酸质量的2.5%,带水剂环己烷的用量为30mL/0.1mol草酸,反应时间为120min,反应的酯化率在95%以上。以硫酸氢钠为催化剂的最佳反应条件为：草酸和异戊醇的物质的量比为1∶2.5,催化剂用量为1.2g/0.1mol草酸,带水剂环己烷的用量为30mL/0.1mol草酸,反应时间为90min,反应的酯化产率可达93%。由该方法得到的草酸二异戊酯的酯化率和产品的纯度均较高,具有广泛的应用前景。     

碳基固体酸催化剂的制备及催化合成油酸甲酯

以蔗糖和对甲基苯磺酸混合物为原料,采用水热法一步合成了碳基固体酸催化剂,用于催化油酸和甲醇酯化合成油酸甲酯。考察了催化剂用量、原料配比、反应时间及催化剂重复使用性等对酯化率的影响。结果表明,适宜反应条件为:催化剂用量为油酸质量的3.54%,醇酸摩尔比6∶1,反应时间7 h,酯化率可达94.96%。该催化剂尚具有一定的重复使用性。     

硫酸铜催化合成癸二酸二丁酯的研究

以硫酸铜为酯化反应催化剂合成了癸二酸二丁酯,其最佳反应条件为：0．05mol癸二酸催化剂用量为3．0g,醇酸物质的量比为4,反应时间3．0h,带水剂12mL,癸二酸的酯化率可达97．23％。该催化剂催化效果好,使用量少,酯化率高,可重复使用,无环境污染,价廉易得,是一种极有应用价值的催化剂。     

硫酸高铈催化合成乙酸丙酯

以硫酸高铈为催化剂,冰乙酸和正丙醇为原料,环己烷为带水剂合成乙酸丙酯,研究正丙醇与冰乙酸物质的量比、反应时间、催化剂用量及重复使用次数对酯化率的影响。经正交实验及单因素实验得到反应的最佳合成条件为:冰乙酸用量0.1 mol,醇酸物质的量比1.5,硫酸高铈用量1.1 g,反应时间2.0 h,此条件下,酯化率约为99%。该催化剂具有催化活性高、操作简单和不污染环境等优点。     

水杨酸己酯的催化合成

以铁钾矾为催化剂,水杨酸和正己醇为原料,合成水杨酸己酯。研究了催化剂用量、酸醇物质的量比以及反应时间等因素对水杨酸酯化率的影响。结果表明,铁钾矶是合成水杨酸己酯的良好催化剂。在酸醇物质的量比为1：1．8,催化剂用量为5％,带水剂环己烷10mL,反应时间3h,反应温度110～130℃的条件下,水杨酸的酯化率可以达到92．3％。     

甲烷磺酸铜催化合成异丁酸苄酯的性能

以甲烷磺酸铜为催化剂合成异丁酸苄酯,考察了催化剂用量、反应时间、醇酸物质的量比对酯化率的影响。实验结果表明异丁酸0.1mol,醇酸物质的量比1.21,甲烷磺酸铜用量0.125%(基于异丁酸的摩尔百分数),反应时间2.5h,环己烷5mL作带水剂,在回流温度下酯化率可达96.2%;与CuSO4·5H2O等其它几种Lewis酸相比,甲烷磺酸铜具有较高的催化活性,反应后易与产物分离,催化剂重复使用6次,酯化率仍达到89%以上。