在线镉柱还原-流动注射光度法测定食品中硝酸盐/亚硝酸盐氮

采用在线镉柱还原流动注射分析法测定食品中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮。其中硝酸盐氮方法的线性范围为20.0～2000.0μg/L,相关系数r≥0.999,检出限为1.1μg/L,相对标准偏差为0.97%,样品测定频率为22样/h,实际水样的加标回收率为94%～106%。亚硝酸盐氮方法的线性范围为2.0～200.0μg/L,相关系数r≥0.999,检出限为0.4μg/L,相对标准偏差分别为0.35%,样品测定频率为27样/h,实际水样的加标回收率为91%～109%。此方法简单快捷,对于食品样品的测定结果令人满意。     

流动注射法在线同时测定水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮

将镀铜镉柱应用于流动注射(FIA),通过三通阀自动控制,实现了水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的同时测定。在盐酸介质中,亚硝酸盐与磺胺发生重氮化,然后与N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐相偶合,形成玫瑰红色的偶氮染料,在530nm处有较大吸收,硝酸盐被镉柱在线还原为亚硝酸盐后同法测定。硝酸盐和亚硝酸盐的测定范围分别为2～50μg/L、20～1000μg/L,检出限分别为0.33μg/L和0.66μg/L,精密度RSD为0.73%和1.48%,测定频率为16样/h。实际水样中硝酸盐和亚硝酸盐的测定取得了满意的效果,加标回收率均在95.3%～111.0%之间。该方法简单、快速、重现性好,可应用于实际检测。     

催化流动注射光度法检测制革废水中的亚硝酸盐

研究了催化流动注射光度法检测制革废水中的亚硝酸盐的新方法。考察了检测波长、反应圈长度、进样体积、流速、显色试剂对实验的影响并确定了最佳实验条件:检测波长为610 nm,反应圈长度为5 m,进样体积为450μL,样品和推动液流速为0.40 mL/min,显色液流速为0.27 mL/min,显色液中孔雀石绿浓度为3.0×10-5mol/L。在优化的流动注射条件下,系统的线性范围为2.0～160.0μg/L,连续16次平行检测的相对标准偏差(RSD)为0.79%,检测限为0.3μg/L。该方法可用于皮革废水中痕量亚硝酸盐的检测,加标回收率为97.6～103.4%。     

流动注射褪色光度法测定水样中的亚硝酸盐

在酸性环境中,双氧水和偏钒酸铵反应可生成有色的过氧钒酸盐,而亚硝酸盐可使有色的过氧钒酸盐褪色,褪色产物的检测波长为470 nm,据此建立了流动注射褪色光度法测定亚硝酸盐的新方法。该方法简单、快速、选择性好。现对影响该方法的显色体系和流路体系进行了优化。在优化的实验条件下,当亚硝酸盐(NO_(2)^(-)-N)浓度在50~2500μg/L时,浓度与峰高呈良好的线性;检出限为4.5μg/L;重复测量结果之间的相对标准偏差为0.64%(1000μg/L亚硝酸盐,n=13)。利用本法分析不同水样中的亚硝酸盐,回收率在97.9%~101.1%之间,测定结果与国标法一致。     

连续流动注射分析法测定输配水管中挥发酚

建立了流动注射分析法测定输配水管浸泡液中挥发酚的测定方法。将输配水管样品依规范预处理浸泡后,取其浸泡液,采用全自动连续流动注射分析仪,对其浸泡液进行测试分析。该方法在0.00-20.00μg/L的浓度范围内具有良好的线性(r=0.999 9),方法的检出限为0.80μg/L,加标回收率为91.8%～110.5%,相对标准偏差为2.85%-4.76%,且该方法相比国标,灵敏度、自动化程度高,重现性好,可用于涉水产品浸泡液中挥发酚的痕量分析。     

反向参比流动注射法在线监测海水中亚硝酸盐

为了监控海水中亚硝酸盐的污染,建立了一种简单、精确、灵敏的反向参比流动注射分光光度法(rrFIA)测定海水中的亚硝酸盐.方法基于亚硝酸盐(NO2-)与磺胺-N(1-萘基)-乙二胺(END)偶合生成紫色染料,在525 nm波长下进行光度检测,定量检测样品中NO2-浓度.进行了测定条件的优化.在最佳实验条件下,该方法在2.0～50.0 μg/L的范围内,NO2-浓度与峰高成良好线性关系,检出限为0.7μg/L相对标准偏差为0.844%.实验表明,这种方法适合自动连续测定海水中的NO2-的含量.     

连续流动注射分析法测定白酒中氰化物

目的建立采用连续流动注射分析仪测定白酒中氰化物的方法。方法白酒样品用2g/L NaOH碱解,在优化的试验条件下,用LACHAT QC8500连续流动注射分析仪直接测定氰化物的浓度。结果方法有效降低了白酒中基质对检测结果的干扰,提高了测定的准确性和灵敏度。在0.50~500μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9999,最低检出限为0.17μg/L,加标回收率为87.3%~97.9%,相对标准偏差为2.2%~3.7%。结论方法操作简便快速、灵敏度高、结果准确,可满足测定各种白酒中氰化物的要求。     

流动注射-氢化物发生-原子荧光法测定食品添加剂中的铅

建立了流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品添加剂中铅的方法。样品经硝酸高压消解后,加干扰抑制剂(100g/L硫氰酸钾-100g/L草酸)选用以重铬酸钾-铁氰化钾为氧化剂与HCl作介质的分析溶液混合进行氧化反应发生铅烷,然后用氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅,并对各种分析条件进行了优化和探讨。方法线性范围为0～80μg/L,检出限为0.35μg/L,相对标准偏差(RSD)<2.7%。应用于实际样品的检测,加标回收率在98.0%～103.0%,精密度1.8%～3.6%取得满意的结果。     

反向参比流动注射法在线分析制革废水中的亚硝酸盐和氨氮

为了监控制革废水中亚硝酸盐和氨氮的含量,建立了一种简单、精确、灵敏的反向参比流动注射分光光度法(rrFIA),用于测定制革废水中的亚硝酸盐和氨氮。该法基于亚硝酸盐(NO2-)与磺胺-N(1-萘基)-乙二胺(END)偶合生成紫色染料,在525nm波长处有吸收,从而可用此法定量检测样品中NO2-浓度。其过程是氨氮先被氧化液完全氧化为NO2-,检测出的新生成的NO2-的含量,即为氨氮的含量。试验过程中进行了测定条件的优化。在最佳试验条件下,该方法在2·0~500·0μg/L的范围内,NO2-浓度与峰高成良好线性关系,检出限为0·7μg/L相对标准偏差为0·844%。试验表明:这种方法适合在线自动分析制革废水中的亚硝酸盐和氨氮的含量。     

连续流动注射法测定海水淡化排放水中挥发酚

采用连续流动注射法测定海水淡化排放水中的挥发酚。优化了浓盐水体系中连续流动注射分光光度法测定挥发酚的条件。在0.0μg/L~75.0μg/L浓度范围内线形关系良好,线性相关系数r为0.999 91,方法的检出限为0.35μg/L,相对标准偏差为0.70%~2.17%,平均回收率为100.05%~101.2%。方法快速、简便,能满足海水淡化浓盐水中挥发酚定量测定要求。