镀钛金刚石制备金刚石聚晶的研究

在国产六面顶高压设备上,以镀钛金刚石为原料,镍基合金为烧结助剂,采用熔渗法成功制备了金刚石聚晶(PCD),通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)等测试方法,研究了不同烧结压力和温度对镀钛金刚石聚晶组织形貌的影响,与普通金刚石聚晶进行了物相成分及残余应力的对比分析。实验结果表明:烧结条件为5.4~5.6GPa,1350℃~1450℃下的镀钛PCD具有较高的致密性和机械性能;镀钛PCD的衍射峰中有NiMnCo、碳化钛和TiMnC化合物。镀钛PCD相比普通的PCD表面残余应力略大。     

金刚石初始粒径对金刚石聚晶层形貌及表面残余应力的影响

在高温高压条件下(5.2~5.6 GPa,1350℃~1450℃),以镍基合金为烧结助剂采用熔渗法制备了金刚石复合片(PDC)。采用SEM考察了不同金刚石微粉粒径制备的金刚石复合片中金刚石聚晶(PCD)的组织形貌。通过R am an光谱利用静水压应力模型表征了PCD层表面应力。结果表明,PCD层形成了致密的交错生长结构;PCD层表面残余应力表现为压应力并随着初始金刚石微粉粒径的增大而增大,其值为0.12-0.22GPa。     

高温高压下通过石墨直接转化合成的纯聚晶金刚石

用多砧压机在压力为12～25GPa、温度为1800℃～2500℃的条件下,通过石墨直接转化的方法已经合成出纯聚晶金刚石聚合体.这种聚晶金刚石是无色透明的,而且通过微束X-射线观察可确定它具有立方对称性.通过TEM观察可看出,样品是由10～20nm的金刚石单晶微粒构成的,通过拉曼光谱仪可以观察到,它的拉曼光谱中只有一条很弱的宽峰,其拉曼位移为～1331cm-1.压痕法硬度测试表明,这种聚晶金刚石的努普硬度最高可达到140GPa,这个硬度等于甚至高于天然金刚石和合成金刚石的硬度(60～130GPa),而约为含有粘接剂的聚晶金刚石的硬度(50～60GPa)的二倍.实验结果表明,天然聚晶金刚石可能是由包裹在寒冷的硬壳中的亚稳态石墨下沉到较热的区域,如地幔转化区域中上升的岩浆,而发生快速转化形成的.     

纳米金刚石高压烧结实验研究

文章旨在研究采用平均粒度为50nm的金刚石微粉在不同合成压力,烧结温度和烧结时间工艺条件下所得的纳米PCD的微观结构和力学性能.在实验中采用的合成压力分别为6.12GPa、5.19GPa,烧结温度为1028℃、1180℃,烧结时间分别为110s、180s.分别采用了SEM、XRD对合成的纳米PCD样品的微观结构进行表征,并测试了磨耗比以表征其耐磨性.结果表明,仅在6.12GPa、1028℃、110s的合成工艺条件下纳米金刚石微粉烧结成团,且获得了3280的磨耗比;纳米金刚石表面的吸附基团是造成纳米金刚石烧结样品性能低的主要原因;烧结样品中石墨峰的存在,说明或由于烧结温度过高、压力过低,抑或是由于烧结时间太长造成了金刚石的石墨化.     

Ni-Ti-B粘结剂体系增强PDC的耐热性研究

聚晶金刚石复合片(Polycrystalline Diamond Compact,PDC)既具备超高硬度以及超高耐磨性,又具备高强度和抗冲击韧性而被广泛应用于钻探领域。但常规的PDC热稳定性较差,在钻进坚硬、强研磨性岩层时性能显著降低。为提高PDC的热稳定性,按6Ni-4Ti-2B比例将Ni、Ti、B等粉末与金刚石微粉混合,采用溶渗-粉末混合烧结方法,使用6×1200MN六面顶压机进行烧结,参数为压力5.0～6.5GPa、温度1350℃～1650℃、保温保压时间5～7min。对烧结后PDC试样进行扫描电镜分析、能谱分析及X射线衍射分析,观察PDC复合界面烧结情况,发现金刚石聚晶烧结情况良好,粘结剂分布均匀,生成了Co_xW_xC固溶体和TiB_2-Ni金属陶瓷复合相等耐热相。为检验PDC耐热性进行差重热重分析,测试结果表明添加Ni、Ti、B的PDC耐热性达到920℃,与传统PDC(～760℃)相比提高了160℃。     

合成温度对生长型金刚石聚晶微观形貌的影响

在国产六面顶高压设备上，通过触媒溶剂的熔渗技术，成功制备出了优质的生长型金刚石聚晶（PCD）。为了研究合成温度对生长型金刚石聚晶的影响，分别采用光学显微镜和扫描电镜（SEM），对压力为5．6GPa、不同合成温度条件下制备的生长型金刚石聚晶的微观形貌进行了测试分析，并借助能谱面扫描对聚晶样品内部成分分布进行了检测。研究了不同合成温度条件下触媒溶剂的熔渗和金刚石微晶的再生长特征。结果表明，不同的合成温度下，金刚石再生长的驱动力和速度不同，最终导致金刚石聚晶粘接效果不同。在合适的温度条件下，制备了质地均匀、致密的优质生长型金刚石聚晶。     

烧结温度对ZrO2薄膜表面形貌及力学性能的影响

采用溶胶-凝胶法在玻璃基体表面制备了经300℃,400℃和500℃烧结热处理的ZrO2薄膜.利用X射线衍射仪、原子力显微镜和纳米压痕仪研究了烧结温度对ZrO2薄膜表面形貌和力学性能的影响.实验结果表明,随着烧结温度的增加,ZrO2的晶体结构由少量的单斜晶相逐渐转变为单斜晶相和四方晶相的混合相.薄膜表面形貌逐渐改善,薄膜的表面粗糙度和颗粒度依次减小,薄膜的表面粗糙度分别为10.5 nm、7.2 nm和5.6 nm,ZrO2的粒径分别为188 nm、153 nm和130 nm.ZrO2薄膜的弹性模量和硬度都显著提高,薄膜的弹性模量分别为89.6 GPa、114.2 GPa和128.9 GPa,薄膜的硬度分别为7.6 GPa、10.3 GPa和15.1 GPa.     

纳米金刚石-立方相氮化硅烧结体的高温高压制备与表征

采用直接相变的方法制备出了纳米金刚石一立方相氮化硅的烧结体.将石墨与六方相氮化硅的混合粉末经氮气保护球磨26小时后,在约18 GPa、2000℃的压力／温度条件下进行烧结.对烧结产物的X射线衍射分析和扫描电镜分析表明,烧结体中的石墨和六方相氮化硅全部转变成纳米金刚石和纳米立方相氮化硅.烧结体的硬度测试结果显示其平均维氏硬度约为39 GPa.     

液相烧结法聚晶金刚石微观结构及其力学性能研究

笔者在高温高压条件下,以粒度为5μm的金刚石微粉为原材料,采用液相烧结法制备了聚晶金刚石拉丝模坯,分别研究了烧结温度和烧结时间,对其微观结构以及力学性能的影响,最后探讨了PCD拉丝模坯材料的烧结过程和机理。结果表明:聚晶金刚石拉丝模坯的力学性能(磨耗比、维氏硬度)均随着烧结时间的增大先增加后降低,在烧结时间为180 s时达到最大,烧结时间过短,其微观组织孔隙较大,烧结时间过长,金刚石石墨化严重;而在以烧结温度为变量的对比实验中发现,聚晶金刚石拉丝模坯的力学性能随着烧结温度的增加先变大后减小,在烧结温度为1 550℃时达到最大,烧结温度过低,金刚石晶粒棱角分明,晶粒间隙较大,而烧结温度过高,晶粒发生异常生长。所以,在压力为5.7 GPa,温度为1 550℃,烧结时间180 s的条件下进行液相烧结得到的聚晶金刚石的力学性能最佳。     

不同粒度金刚石微粉对PCD微结构与性能的影响

在烧结温度为1550℃、合成压力为5.7士0.1GPa、烧结时间180s时,采用国产六面顶压机进行了微米级聚晶金刚石的合成试验,研究不同粒度(10μm、5μm、2μm,1μm)的金刚石微粉对合成的PCD微结构与性能的影响.分别采用了SME、XRD和Raman对合成的PCD样品的微结构进行表征,并测试其耐磨性和耐热性.结果表明,PCD试样中均形成了D-D结合,且当金刚石原料粒度为2μm时,样品中存在石墨;随着金刚石原料粒度的减小,Co元素的扩散更加均匀,合成PCD样品的磨耗比越小,耐热温度越低.