混剂中噻嗪酮和杀扑磷的气相色谱分析方法研究

[目的]研究在同柱条件下,噻嗪·杀扑磷混配制剂中噻嗪酮和杀扑磷分离测定方法,为企业生产的质量控制及质检机构提供参考。[方法]以5%OV-101固定相色谱柱,邻苯二甲酸双环己酯为内标物,利用FID检测器通过程序升温方法对噻嗪·杀扑磷混配制剂中两种组分进行气相色谱分离和测定。[结果]噻嗪·杀扑磷混配制剂中2种组分及杂质得到了有效分离,杀扑磷和噻嗪酮的标准偏差分别为0.132、0.159;变异系数分别为0.65%、0.79%;回收率为99.07%～101.61%,99.02%～101.20%;线性相关系数分别为0.9996、0.9988。[结论]该方法测定噻嗪·杀扑磷混配制剂中的噻嗪酮和杀扑磷的质量分数,其准确度、精密度和线性关系好符合定量分析要求,是一种可行、实用的分析方法。     

噻嗪酮-杀扑磷复配制剂的高效液相色谱分析

用反相高效液相色谱法，采用ＯＤＳ－Ｃ１８色谱柱，以甲醇＋乙腈＋水为流动相，在２３０ｎｍ下同时测定噻嗪酮和杀扑磷的含量。噻嗪酮平均回收率为１００．５％，变异系数为０．７９％；杀扑磷平均加以率为１００．４％，变异系数为１．３４％，方法准确、快速。     

40%杀·噻乳剂的气相色谱分析

采用５％ＯＶ－１０１为色谱柱的固定相,以磷酸三苯酯为内标物,用氢火焰检测器对杀螟硫磷．噻嗪酮乳油进行定量分析,杀螟硫磷、噻嗪酮的标准偏差分别为０．１５和０．１６平均回收率分别为１００．２４％和９９．８０％。分离效果好,方法准确。     

20%杀扑磷·毒死蜱乳油高效液相色谱分析

建立了在同一液相色谱条件下测定混剂中杀扑磷和毒死蜱含量的方法。本方法采用XTerraRP18柱,用甲醇-乙腈-水溶液(体积比63∶15∶22)为流动相,在检测波长230nm下,外标法对试样中的杀扑磷和毒死蜱进行定量分析。分析结果表明,杀扑磷和毒死蜱的线性相关系数分别为0.9998和0.9999;标准偏差分别为0.032和0.048;变异系数分别为0.32%和0.48%;平均回收率分别为98.67%和98.73%。     

5种农药防治瘤大球坚蚧雌成虫的效果比较

瘤大球坚蚧是库尔勒市黄榆、刺槐等行道树上的重要害虫,用28%噻嗪·杀扑磷EC800倍、1500倍、95%机油EC500倍、40%速扑杀EC800倍、40%杀扑磷EC800倍、40%机油·毒死蜱EC1000倍防治瘤大球坚蚧雌成虫,5种农药防效均达87%以上。     

10%吡虫啉·噻嗪酮乳油的高效液相色谱分析

建立了在同一色谱条件下测定混剂中吡虫啉和噻嗪酮含量的方法.采用150 toni × 4.6 mm(i.d.)XDB-C18柱分离,以甲醇-乙腈-水(体积比60:10:30)为流动相,在250 nm检测波长下,以保留时间定性确证,峰面积外标法进行定量分析.结果表明:吡虫啉和噻嗪酮的线性相关系数分别为0.997和0.994;变异系数分别为1.24%和3.06%;平均回收率分别为98.45%和97.52%.     

42%噻嗪·毒死蜱乳油液相色谱分析

建立了在同一色谱条件下测定混剂中毒死蜱和噻嗪酮含量的方法。采用250mm×4.6mm(i.d.)Inertsil ODS–3柱分离,以甲醇+水为流动相,在230nm紫外检测波长下,经保留时间定性确证,峰面积外标法进行定量分析。结果表明,毒死蜱与噻嗪酮的线性相关系数分别为0.9994和0.9999;变异系数分别为0.35%和0.49%;平均回收率分别为99.42%和99.37%。     

橡胶盔蚧高效低毒防治剂的筛选

室内玻片浸渍法测定了9种毒性较低的农药对橡胶盔蚧Parasaissetia nigra(Nietner)1龄若虫(初孵)的毒力.结果表明:1.2%苦参碱·煳碱乳油的毒力最高,LC50值为0.65 mg/L,3%苯氧威乳油的毒力次之,LC50值为0.75 mg/L,2.5%高效氯氰菊酯乳油的LC50值为8.19 mg/L,三者均高于对照40%机油·杀扑磷乳油和40%杀扑磷乳油的毒力;20%敌百虫·乙酰甲胺磷乳油、40%乐果乳油、25%喹硫磷乳油和48%毒死蜱乳油的毒力也较高,LC50值均小于100 mg/L;30%乙酰甲胺磷乳油和80%敌敌畏乳油的毒力最差,LC50值分别为124.67、288.93 mg/L.3种毒力高的药剂(对水)对2年生橡胶苗上的试验结果表明:2.5%高效氯氰菊酯乳油对已固着在枝条上的橡胶盔蚧1龄若虫有较好的防治效果,与对照药剂40%机油·杀扑磷乳油的防效相当,优于1.2%苦参碱·烟碱乳油和3%苯氧威乳油.3种杀蚧剂配制的热雾剂对橡胶盔蚧1、2龄若虫防治试验结果表明:苦参碱·烟碱和苯氧威的防效较好,药后16 d防效均在80%以上,与对照杀扑磷的防效相当.     

30%噻嗪酮·啶虫脒可湿性粉剂超高效液相色谱定量分析

建立了在同一色谱条件下测定混剂中噻嗪酮和啶虫脒含量的超高效液相色谱法。采用ACQUITY UPLC BEHC18 1.7μm 2.1×50 mm（i.d.）柱分离,以甲醇＋水为流动相,在245 nm紫外检测波长下,经保留时间定性确证,峰面积外标法进行定量分析。结果表明：噻嗪酮与啶虫脒的线性相关系数分别为0.999 9和0.999 5;变异系数分别为0.31%和0.38%;平均回收率分别为98.69%和99.53%。     

化工要闻

<正>10月1日起禁限用杀扑磷等3种农药8月22日,国家农业部发布了第2289号公告:为保障农产品质量安全和生态环境安全,根据《中华人民共和国食品安全法》和《农药管理条例》相关规定,在公开征求意见的基础上,我部决定对杀扑磷等3种农药采取以下管理措施。现公告如下。一、自2015年10月1日起,撤销杀扑磷在柑橘树上的登记,禁止杀扑磷在柑橘树上使用。