CTAB溶液中纳米Pd粒子的形貌控制及对甲醛的电催化氧化活性

超声辐射添加微量十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的PdCl2溶液,合成得到纳米Pd粒子,用XRD、TEM、选区电子衍射(SAED)、HRTEM和低温氮吸附-脱附等技术进行了表征。考察了CTAB用量对纳米Pd粒子形貌的影响,并通过循环伏安法研究了纳米Pd粒子修饰玻碳电极对甲醛的电催化活性。结果表明,改变CTAB/PdCl2的摩尔比可以调控纳米Pd粒子的粒径和形貌;当CTAB与PdCl2的摩尔比为1:1、超声反应50min时,得到的纳米Pd粒子呈六边形,粒径大约为8nm,比未添加CTAB样品的比表面积增大了10m2/g,对甲醛有较高的电催化活性。     

溶剂热法制备FePd纳米颗粒及其性能研究

以对环境友好的Fe(acac)3和Pd(acac)2作为主反应物,PEG-400为还原剂,通过简易的溶剂热法制备了FePd纳米颗粒,并对其磁性能和电催化活性进行了研究。结果表明：合成态的样品中FePd纳米颗粒为fcc相,其磁性能表现为超顺磁性,并对乙醇氧化表现出了一定的电催化活性。经过95%Ar+5%H2气氛下热处理后,FePd纳米颗粒从fcc相转变为fct相,磁性能转变为硬磁性,内禀矫顽力达到1.8 kOe,而且样品对乙醇氧化的电催化活性较之热处理前明显提高,峰值电流密度达26.6 mA/mg。     

溶剂热法制备FePd纳米颗粒及其性能

以对环境友好的Fe(acac)_3和Pd(acac)_2作为主反应物,PEG-400为还原剂,通过简易的溶剂热法制备了FePd纳米颗粒,并对其磁性能和电催化活性进行了研究。结果表明:合成态的样品中FePd纳米颗粒为fcc相,其磁性能表现为超顺磁性,并对乙醇氧化表现出了一定的电催化活性。经过95%Ar+5%H_2气氛下热处理后,FePd纳米颗粒从fcc相转变为fct相,磁性能转变为硬磁性,内禀矫顽力达到1.8 k Oe,而且样品对乙醇氧化的电催化活性较之热处理前明显提高,峰值电流密度达26.6 m A/mg。     

水浴法制备钯纳米颗粒及其修饰电极的电催化性能

利用Keggin结构的12-硅钨酸作为模板,采用水浴法还原硝酸钯制备了纳米钯.用透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)等手段对制备的钯纳米颗粒的形貌、粒径大小和结构进行了表征.利用滴涂法将Pd纳米颗粒修饰到Au电极表面,通过循环伏安法,研究了纳米Pd对肼的电催化性质.结果显示,制备的纳米钯为3～4 nm的类球形颗粒,为面心立方结构.纳米Pd修饰电极对肼具有良好的电催化氧化作用.在pH=6时,氧化峰电流(lpa)与肼的浓度呈现良好的线性关系.     

对甲醇氧化具有增强效应的三维纳米多孔Pd/Co_2O_3复合材料的简单制备（英文）

为降低贵金钯的使用量同时提高甲醇氧化的催化性能,设计了超细三维纳米多孔(np)Pd/Co_2O_3复合材料,并通过在碱液中对熔体快淬Al-Pd-Co合金带进行简单的一步脱合金法合成。利用Versa-STAT MC工作站检测了所制复合材料在碱液中的甲醇氧化电催化活性。结果表明,所得样品的韧/孔尺寸约为8~9 nm,Co_2O_3均匀分布在Pd韧带表面。其中,通过脱合金Al_(84.5)Pd_(15)Co_(0.5)得到的np-Pd/Co_2O_3-2样品性能最佳,与脱合金Al_(85)Pd_(15)所得的np-Pd相比,性能提高约230%。这主要归因于Pd和Co之间存在的电子改性效应及Pd和Co_2O_3之间的双功能机理。     

Pd掺杂SnO2纳米颗粒的合成、表征和气敏特性（英文）

利用非模板水热法合成了Pd掺杂的SnO2纳米颗粒,并利用透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和X光电子能谱(XPS)表征了Pd掺杂对晶体结构、表面形貌、微观结构、热稳定性和表面化学状态的影响。研究发现:水热过程中Pd掺杂对形成的SnO2纳米颗粒大小几乎没有影响,在500°C以下的煅烧过程中,掺杂的Pd可以有效抑制颗粒的生长,但在700°C以上时颗粒生长迅速。XPS结果显示合成样品中Pd的化学状态有三种:Pd0、Pd2+和Pd4+,其中的主化学状态Pd4+有效促进了气敏性能的提高。为了同时提高气敏性能和热稳定性,Pd的最佳掺杂量为2.0%?2.5%(摩尔分数)。     

碱性介质中Pd纳米线电极对甲醇的电催化氧化

采用交流电沉积法制备Pd纳米线阵列电极催化剂,循环伏安法测定催化剂对甲醇的电催化氧化活性,用AFM、TEM、XRD和XPS表征Pd纳米线的组织形貌、晶体结构和化学状态。结果表明:Pd纳米线的直径为65～75nm,径向表面呈毛刺结构,处于体心立方晶体结构的单质态。Pd纳米线阵列电极在KOH碱性介质中对甲醇的电催化氧化活性比其平板电极高约14倍,比文献中负载型Pt纳米颗粒催化剂在酸性介质中的催化活性高50～150倍,且具有较好的稳定性。     

碱性条件下M/C(M=Pt, Pd, Ni, Ag, Au)对甲醇氧化电催化活性的对比研究

用化学还原法制备了M/C(M=Pt, Pd, Ni, Ag, Au) 5种纳米金属碳截催化剂,用XRD、XPS分别表征活性物的晶相结构、表面组成和价态形式,用TEM观察催化剂微观形貌,用循环伏安法测定不同催化剂对甲醇氧化的电催化活性。结果表明,催化剂中的纳米金属粒径在3~11 nm之间,纯度较高,在载体表面的分布较为均匀;Pd/C催化剂对甲醇氧化有较好的催化作用,Ni/C对甲醇氧化有一定的活性,而Ag/C和Au/C几乎没有活性。在1 mol·L-1CH3OH+1 mol·L-1NaOH条件下,Pd/C对甲醇氧化最高峰电流密度为890 mA·mg-1,约为Pt/C的66%,Ni/C对甲醇氧化最高峰电流密度为6.3 mA·mg-1,仅为Pt/C的0.46%。     

石墨烯载体上直接合成具有Pt(100)择优取向的催化剂及其电催化性能研究

以石墨烯为载体,乙二醇为还原剂,采用油浴法,通过加入不同添加剂作为形状导向剂合成了Pt(100)晶面择优取向的催化剂,并探讨了催化剂的性能。利用X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)、感应耦合等离子原子发射光谱 (ICP-AES)及扫描电镜(SEM)对所合成的催化剂进行微观表征,利用电化学工作站对所合成的催化剂进行电化学性能测试。结果表明,添加KBr参与合成的Pt(100)晶面取向的催化剂,其微观粒子的立方体形貌最为规整,且形成最彻底。同时,其电催化性能最优,电化学活性表面积为42.43m2/g,对乙醇氧化的峰值电流密度为417.67A/g,1100s的稳态电流密度值为149.50A/g,对乙醇催化氧化反应的活化能最低,对乙醇氧化峰电流密度保持率为82.26%。     

石墨烯载体上直接合成具有Pt(100)择优取向的催化剂及其电催化性能

以石墨烯为载体,乙二醇为还原剂,采用油浴法,通过加入不同添加剂作为形状导向剂合成了Pt(100)晶面择优取向的催化剂,并探讨了催化剂的性能。利用X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)、感应耦合等离子原子发射光谱(ICP-AES)及扫描电镜(SEM)对所合成的催化剂进行微观表征,利用电化学工作站对所合成的催化剂进行电化学性能测试。结果表明,添加KBr参与合成的Pt(100)晶面择优取向的催化剂,其微观粒子的立方体形貌最为规整,且形成最彻底。同时,其电催化性能最优,电化学活性表面积为42.43 m~2/g,对乙醇氧化的峰值电流密度为417.67 A/g,1100 s的稳态电流密度为149.50 A/g,对乙醇催化氧化反应的活化能最低,为24.76 kJ/mol。对乙醇氧化峰电流密度保持率为82.26%。     

单晶和多重栾晶纳米钯的可见光简易合成及其光学、电学性质

以氯化钯(PdCl2)为金属前驱体,利用简易可见光辅助法制备具有单晶和多重孪晶结构的钯纳米颗粒。结果表明,不同纳米结构的形成取决于还原速率的控制。与多重孪晶结构的钯纳米颗粒不同,单晶钯纳米粒子在可见光区域表现了表面等离子共振吸收峰。纳米钯粒子的电化学性质也采用循环伏安法进行了研究。通过比较单晶和多重孪晶钯纳米粒子氧化过程的电化学参数,表明多重孪晶钯纳米粒子对乙醇有较好的电催化活性和抗中毒能力。     

微生物吸附-化学还原法制备金钯合金纳米线

采用微生物吸附-化学还原法,失效金、钯催化剂为原料,以大肠杆菌为模板、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为保护剂、抗坏血酸为还原剂制备金钯合金纳米线(Au-Pd NWs),用SEM、TEM、XPS、XRD等技术对金钯合金纳米线进行了表征。结果表明,在大肠杆菌菌粉量为0.5 g/L、CTAB量为5.0 mmol/L、抗坏血酸浓度为1.0 mmol/L反应条件下,当金钯摩尔比控制在3:1~1:3之间,均有较大量纳米线生成,金钯摩尔比为1:1时形貌最佳;CTAB浓度对金钯合金纳米线直径影响较大。表征结果显示,金钯纳米线的晶面间距为0.232 nm,是一种具有面心立方(fcc)、多晶结构的双金属合金纳米线。     

Preparation of salt-based colloid palladium of high concentration

A kind of salt-based colloid palladium of high concentration was prepared, with concentration up to 3.6g/L on amount of PdCl2. The optimal preparation conditions of the salt-based colloid palladium were that the PdCl2 and NaCl concentrations were respectively 3.6 g/L and 175 g/L, mole ratio of Sn to Pd was 50:1, reaction temperature was 20 -35℃, with urea, ascorbic acid and vanillin added in a proper amount. The test results of optimal condition show that the time of starting hydrogen-deposition is 9 s, the time of completely coating copper on a test substrate is 2 min, the stability time of colloid palladium is 98 h after it is diluted into 0. 1 g/L(on amount of PdCl2)when the solution temperature is 20 *C, the backlight lever of electroless copper plating layer is 10th grade of 10 grade system, the adhesion force of the copper layer is up to GB5270--85 of China, and the average particle size of the colloid palladium is 81 nm measured by Master Sizer.     

一种无铼二代镍基单晶高温合金蠕变机制研究

利用层层静电自组装技术将聚乙烯亚胺(PEI-Ag+)、PdCl42-交替沉积在基底上,然后用硼氢化钠还原,构筑了含银/钯复合纳米粒子的PEI-Ag/Pd纳米复合薄膜.通过扫描电子显微镜(FESEM),X射线光电子能谱(XPS)和循环伏安(CV)等手段对复合膜的成分、微结构和性质进行了测试分析.膜上生成了不规则和立方体状的银/钯纳米复合物,导致膜表面有一定的粗糙度.结果表明,双金属{PEI-Ag/Pd}n复合膜比单金属{PEI/Pd}n或{PEI-Ag/PSS}n膜对多巴胺的氧化有更好的电催化活性.     

In situ synthesis of palladium nanoparticles on multi-walled carbon nanotubes and their electroactivity for ethanol oxidation

Pd nanoparticles(Pd-NPs)were prepared and directly anchored on the surface of multi-walled carbon nanotubes(MWCNTs)in the absence of chemical reduction agent,where MWCNTs were used as both the chemical reduction agent and the support substrate of Pd-NPs.Effect of various surfactants on the in situ deposition of PdNPs on MWCNTs was investigated.When MWCNTs were modified with a cationic surfactant(hexadecyl trimethyl ammonium bromide,CTAB),the amount of the Pd-NPs(Pd-NP/CTAB-MWCNT)generated by such an in situ deposition method gets a notable increase,and the size of the as-synthesized Pd-NPs becomes smaller,compared with those in the absence of any surfactant(Pd-NP/MWCNT)or in the presence of an anionic surfactant SDS(Pd-NP/SDS-MWCNT)and a neutral surfactant OP(PdNP/OP-MWCNT).Results show that the MWCNTs modified with CTAB are propitious to the in situ reduction of Pd2?.Among the prepared catalysts,Pd-NP/CTABMWCNT displays the highest electroactivity for ethanol oxidation in alkaline media.     

钯锰纳米多孔材料对乙醇的电催化氧化

采用熔体快淬结合去合金化法制备了钯锰纳米多孔材料(NP-PdMn)。用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱分析(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对材料进行了表征,并研究了其在碱性条件下对乙醇氧化的电催化活性。表征显示,NP-Pd Mn为具有三维双连续纳米多孔结构的棒状材料;锰取代了晶格中部分钯的位置使得晶面间距变小;部分钯和锰在材料表面以氧化态存在。催化性能分析表明,与商业Pd/C相比,NP-PdMn/C催化剂具有优于商业Pd/C的催化活性和稳定性。     

Electrocatalytic performance of Pd–Ni nanowire arrays electrode for methanol electrooxidation in alkaline media

A successful approach to prepare the Pd–Ni nanowire arrays electrode without carbon supports was reported. The morphology and crystallinity of nanowire were characterized by transmission electron microscopy, selected-area electron diffraction(SAED), X-ray diffraction(XRD), and X-ray photoelectron spectroscopy(XPS) analyses, respectively. The results show that the diameters of the nanowire are in the range of 65–75 nm, and the polycrystalline binary solid solution alloy is formed in the Pd–Ni nanowire. Cyclic voltammograms, chronoamperograms, and electrochemical impedance spectroscopy demonstrate that the Pd–Ni nanowire arrays electrodes show excellent electrocatalytic performance for methanol oxidation in alkaline media. The catalytic activity of Pd–Ni nanowire arrays electrode is *1.39 times higher than that of the Pd nanowire arrays electrode and *2.28 times higher than that of the commercial Pd/C catalyst. This is mostly owing to the transfer of electron density from Ni to Pd. These results indicate that Pd–Ni nanowire arrays electrode is very promising in an alkaline direct methanol fuel cell.     

Novel nanoporous palladium catalyst for electroreduction of hydrogen peroxide

Titanium-supported nanoporous palladium catalyst(Pd/Ti) was prepared by a hydrothermal method using PdCl2 as a precursor,ethylenediamine tetraacetic acid(EDTA) as a ligand,and formaldehyde as a reduction agent.Complex Pd-EDTA2-is favorable for the formation of Pd particles with nanoscale sizes.The electroactivity of the Pd/Ti catalyst towards the electroreduction of hydrogen peroxide in 1 mol/L NaOH solution was evaluated by voltammetric techniques.Both linear scan voltammetric and chronoamperometric data p...     

乙酰丙酮钯(II)的合成及其结构表征

以二氯化钯为原料,在碱性条件下有效地制备了乙酰丙酮钯(Ⅱ),用无水乙醇提纯后产率达到92．2％。通过元素分析、电子光谱、IR、MS、^1HNMR,进一步确证了所制得样品的结构与性质。结果表明：乙酰丙酮钯属于低自旋的平面正方型配合物,在反应动力学上是稳定的;配合物中螯合环和离域π键的形成使Pd-O键加强,配合物更稳定。