B_4C添加物对Al_2O_3-C和Al_2O_3-SiC-C耐火材料抗氧化性能的影响

在大气中1400℃下对添加标题提及的B_4C耐火材料的氧化特性进行了动力学研究。氧化率可以通过测量随氧化时间而变化的脱碳面积的比例来确定,也可以用一个圆柱体试样的局部化学反应模型进行分析。研究的结果表明,Al_2O_3-C耐火材料的氧化率由化学反应控制,Al_2O_3-SiC-C耐火材料的氧化率由质量转换控制。在Al_2O_3-SiC-C耐火材料的氧化区可观察到氧化铝颗粒表面有莫来石和9Al_2O_3·2B_2O_3,含SiO_2和B_2O_3的融体填充于气孔中。添加1.5％(质量百分比,下同)的B_4C,可以提高Al_2O_3-SiC-C耐火材料在空气中抗氧化性能。     

氮化硼系复合材料在耐火材料上的应用--Al2O3-C-BN-AlON和Al2O3-C-BN-SiC系复合耐火材料

介绍了Al2O3-C-BN-AlON和Al2O3-C-BN-SiC系复合耐火材料的合成方法，比较和评价了这两种复合耐火材料的性能，指出了Al2O3-C-BN-SiC系复合耐火材料作为精炼和连铸用耐火材料，可望大幅度提高使用寿命。     

4,4-二甲基异(口恶)唑-3-酮的合成

以氯代特戊酰氯(Ⅱ)为原料,与盐酸羟胺(Ⅲ)反应,得3-氯-N-羟基-2,2-二甲基丙酰胺(Ⅳ).Ⅳ与氢氧化钠反应,得4,4-二甲基异(口恶)唑-3-酮(Ⅰ),总收率达84%.优化的反应条件是在酰化反应时通过降低反应温度来抑制盐酸羟胺与氯代特戊酰氯的分解,收率91.4%;在闭环反应中,反应时间为4～5 h,收率92.5%,均采用价廉的w(NaOH)=30%工业液碱.并对产品结构进行了1HNMR,IR,MS确定.     

4-甲基-2-庚基-1,3-二(口恶)戊烷的合成

在对甲苯磺酸和硫酸铝复合催化剂存在下,以正辛醛（ Ａ ）和 １,２丙二醇（ Ｂ）为原料,经脱水缩合反应合成了新型香料 ４甲基２庚基１,３二噁戊烷。优化试验结果表明：在 ｎ（ Ａ ）∶ｎ（ Ｂ）＝ １∶１２、催化剂用量为主原料总质量的 ０３５％ ,反应时间为 ４ ｈ、反应温度为 ９２～１００℃时,产物收率达 ９３８％ 。     

β-二酮在钙/锌皂复合稳定剂中的应用

概述了β-二酮类化合物作为PVC辅助稳定剂在国内外发展的历史与现状,对其结构、合成与作用机理作了简要介绍,并讨论了β-二酮在钙／锌皂复合稳定剂中应用的几个具体问题。     

2,2-二(3-氨基-4-羟基)苯基丙烷的合成与结构表征

分别在Pd/C、FeOOH和FeCl3·6H2O/C三种不同催化剂存在下,由水合肼还原2,2 二(4 羟基 3 硝基)苯基丙烷(1)合成了2,2 二(3 氨基 4 羟基)苯基丙烷,筛选出成本低、收率高的理想催化剂为FeCl3·6H2O/C。当物料配比n(水合肼):n(1)=5:1,反应起始温度为70℃,反应时间为80min时,收率为93 0%。产物经重结晶纯化后,由元素分析、红外光谱、核磁共振谱和质谱对其结构进行了表征,确证了产物的结构。     

4-(3-异丙基-1,2,4-(口恶)二唑-5-基)哌啶的合成

以异丁腈和盐酸羟胺合成异丁偕胺肟.4-哌啶甲酸经氨基保护、酰化后生成苄基4-(氯甲酰基)哌啶-1-甲酸酯,然后与异丁偕胺肟环合、脱保护合成标题化合物.产物通过LCMS和1HNMR确定其结构.     

5-溴-1,3-二[2-(4'-叔丁基苯基)-1,3,4-((口恶)二唑基-5)]苯的合成

以5-氨基-1,3-苯二甲酸和对叔丁基苯甲酰肼为原料合成了一种新型电致磷光材料中间体5-溴-1,3-二[2-(4'-叔丁基苯基)-1,3,4-(口恶)二唑基-5)]苯,探讨了反应条件对合成反应的影响,反应的总收率为20.0%,方法可行.     

2,5-二取代-1,3,4-噻二唑类化合物的合成及应用研究

1,3,4-噻二唑类化合物是含有N、S原子的五元杂环化合物,具有重要的化学和生物应用价值。本文主要论述2,5-二取代-1,3,4-噻二唑类化合物的合成及其在抗腐蚀、抗磨擦、液晶、农药、医药、分析化学等方面的应用。     

4，4′-二氨基二苯胺-2-磺酸在环保型直接染料中应用的探讨

本文重点介绍了以4,4′-二氨基二苯胺12．磺酸（简称p,p′-酸）为主要原料在小试中来合成一系列环保型直接染料。为今后生产替代联苯胺系列的直接染料开拓了思路。     

7β-氨基-3-[3-氨基-2-(2-羟乙基)-吡唑鎓]甲基-3-头孢烯-4-羧酸二盐酸盐的研究

本文对硫酸头孢噻利重要中间体7β-氨基-3-[3-氨基-2-(2-羟乙基)-吡唑鎓]甲基-3-头孢烯-4-羧酸二盐酸盐进行合成分析设计,探讨了其合成的策略,并对所选择的合成路线进行研究,通过对物料配比、温度、时间的考察进行合成工艺的优化,反应路线合理可行,反应条件温和,工艺操作简便,是一个适合规模化生产的方法。     

一种高效氧化3-羟甲基-7β-苯乙酰胺-3-头孢-4-羧酸二苯甲基酯的方法

以7-氨基头孢烷酸(7-ACA)为原料,经水解、氨基和羧基保护,制得3-羟甲基-7β-苯乙酰胺-3-头孢-4-羧酸二苯甲酯(Ⅰ),产率48%;并在乙腈中用2-碘酰基苯甲酸实现羟基选择性氧化,产物3-甲酰基-7β-苯乙酰胺-3-头孢-4-羧酸二苯甲酯(Ⅱ),收率达94%。     

2,5-二甲基-1,4-二(2-羟丙基)哌嗪的合成及在水泥助磨剂中的应用

以2,5-二甲基哌嗪与环氧丙烷为原料合成了 2,5-二甲基-1,4-二(2-羟丙基)哌嗪(DHPP).用ESI-MS表征了 DHPP的分子结构.通过水泥助磨剂标准小磨试验研究了其应用性能.结果表明,DHPP具有优异的助磨分散性能,能够提高水泥胶砂的强度,是一种优异的水泥助磨剂.     

4-氯-2，5-二甲氧基苯胺的合成及在有机颜料中的应用

该文综述了合成4-氯-2,5．二甲氧基苯胺的方法。介绍了用4-氯-2,5-二甲氧基苯胺可以合成出乙酰基乙酰芳胺衍生物色酚AS—IRG,再和一些芳胺衍生物的重氮盐偶合,继而制得几个黄色的偶氮类有机颜料,如P．Y．49、P．Y．83、P．Y．97、P．Y．176等。还可合成出2-萘酚-3-羧酰胺衍生物色酚AS—LC,再和红色基KD的重氮盐偶合,继而制得几个红色的偶氮类有机颜料,如P．R．146、P．R．184等。简介了它们的合成工艺路线,列出了主要品种的化学结构、化学名称、CAS登录号及欧共体登记号,简述了它们的生产现状。     

两种新型2-偕二硝甲基-5-硝基四唑含能离子盐的合成、表征及性能预估

以氨基-1,2,4-三唑和2-偕二硝甲基-5-硝基四唑(HDNMNT)为原料,通过中和反应合成出两种新型含能离子盐——2-偕二硝甲基-5-硝基四唑3-氨基-1,2,4-三唑盐(3-ATDNMNT)和2-偕二硝甲基-5-硝基四唑4-氨基-1,2,4-三唑盐(4-ATDNMNT),收率分别为95.4%和96.7%;利用FT-IR、1 H NMR、13C NMR、15 N NMR及元素分析等方法对其结构进行表征;采用量子化学方法计算了3-ATDNMNT和4-ATDNMNT的爆轰性能;在标准状态下(膨胀比为70∶1),利用最小自由能原理,分别计算了两种离子盐在丁羟复合推进剂中的能量性能。结果表明,3-ATDNMNT的爆速和爆压分别为8.587km/s和33.58GPa,4-ATDNMNT的爆速和爆压分别为8.693km/s和34.31GPa。以3-ATDNMNT部分取代丁羟复合推进剂中的AP后,丁羟复合推进剂的理论比冲可达2 635.7N·s/kg。以4-ATDNMNT部分取代丁羟复合推进剂中的AP后,当HTPB、Al、AP及4-ATDNMNT各组分质量分数分别为10%、5%、15%及70%时,获得该丁羟复合推进剂的最高理论比冲为2 677.2N·s/kg。     

4-(6′甲基苯并噻唑-2′-偶氮)-3,5-二氨基吡唑与钯显色反应的研究和应用

对6种苯并噻唑偶氮吡唑化合物的分析特性进行了探讨,着重研究了4—(6′—甲基苯并噻唑-2′-偶氮)-3,5-二氨基吡唑(MBTAP)与钯离子显色反应的光度性质。在非离子表面活性剂 Brij35存在下与钯离子形成橙红色的配合物。适宜的 pH 值范围为9.0～10.5.配合物的最大吸收波长为510nm,表观摩尔吸光系数为3.01×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。钯在0～14μg/25mL,范围内服从比尔定律.显色体系可稳定11h。在柠檬酸存在下可消除 Fe~(3+)、Co~(2+)、Cu~(2+)、Ni~(2+)等离子的干扰。     

硝基-3-氧-3,4-二氢-2H-[1,4]苯并(口恶)嗪-6-羧酸的合成

以4-羟基-3-硝基苯甲酸为原料,经酯化、醚化、还原合环、硝化、水解等5步反应,合成了两个未见文献报导的化合物7-硝基-3-氧-3,4-二氢-2H-[1,4]苯并(口恶)嗪-6-羧酸和8-硝基-3-氧-3,4-二氢-2H-[1,4]苯并(口恶)嗪-6-羧酸,其结构经IR、LC/MS、1HNMR和元素分析确证.     

[2′-溴-6′-(乙氧基甲基)-3′,4′-二甲氧基-苯基]-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲酮的合成及其PTP1B酶抑制活性研究

为了寻找新型的PTP1B酶抑制剂,以香兰素(Ⅰ)为起始原料,经过溴代、傅克酰基化及亲核取代等7步反应,合成了化合物[2′-溴-6′-(乙氧基甲基)-3′,4′-二甲氧基-苯基]-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲酮(Ⅷ),总收率为21.9%。通过1HNMR、13CNMR谱及红外光谱对目标产物进行了结构表征。采用比色法对化合物Ⅷ进行了protein tyrosine phosphatase 1B(PTP1B)酶抑制活性测定,结果显示该化合物有一定的PTP1B酶抑制活性(化合物质量浓度为20 mg/L时,PTP1B酶抑制率为73.83%)。