盐酸氨溴索含量的HPLC法测定方法研究

以C18色谱柱(TurnerKromasil C18200 mm×4.6 mm,5μm),0.01 mol/L磷酸二氢铵溶液(用氨水调节pH值至7.0)-乙腈(40∶60)为流动相,检测波长245 nm,流速1.0 mL/m in,室温下测定盐酸氨溴索含量。通过实验建立了盐酸氨溴索的HPLC测定方法,盐酸氨溴索在流动相中浓度为12.02~120.21μg/mL时,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.9994;RSD为0.31%(n=6)。该方法简单、快速、准确、可靠,能为盐酸氨溴索的质量控制提供保证。     

高效液相色谱法同时测定洗发水中7种防腐剂和去屑剂

建立了同时测定洗发水中苯氧乙醇、氯苯甘醚、山梨酸、苯甲酸、酮康唑、氯咪巴唑和水杨酸的高效液相色谱法.采用C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm),流动相为甲醇-缓冲盐(体积比60:40),缓冲盐为0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液,其中含0.002 mol/L十六烷基三甲基氯化铵,并用磷酸调节pH至3.5,流速1...     

超声辐射合成1-甲氧基-4-(2-乙基)己氧基苯

以对甲氧基苯酚和CH2BrCH(CH2CH3)(CH2)3CH3为原料,乙醇钠和乙醇为溶剂,在Ar气保护下,用超声辐射催化合成1-甲氧基-4-(2-乙基)己氧基苯,反应5~6h,收率可达86%~88.5%。反应的适宜条件为:MOPh和CH2BrCH(CH2CH3)(CH2)3CH3物质的量比为1∶1.5,乙醇钠的浓度2.5mol/L(溶剂CH3CH2OH),超声频率40kHz。     

高效液相色谱测定鸡肝中洛克沙砷的方法研究

建立了高效液相色谱(HPLC)测定鸡肝中洛克沙砷含量的实验方法。样品经匀浆、甲醇提取、高氯酸去蛋白后,用Nova-Pa k色谱柱(C18,150×3.9 mm,4μm)分离,以0.05 mol/L磷酸二氢钾∶甲醇∶10%乙酸(80∶10∶10)为流动相,在流速0.8 mL/m in,柱温30℃,进样量10μL的条件下,于264 nm波长处检测。结果表明,该方法的线性范围为0.50~10.0μg/mL,线性相关系数R2=0.9741,在两个添加浓度水平上的平均加标回收率分别为83.7%、89.9%。     

甘草甙的分离纯化及鉴定

甘草甙是甘草黄酮类化合物中重要的单体活性成分,具有抗氧化、抗H IV等多种药理作用。该文在无标样条件下对甘草甙的分离纯化进行了研究,并首次采用模拟移动床色谱技术提纯甘草甙。实验表明,原料液固萃取的最佳条件为:水作萃取溶剂,原料质量浓度为40 g/L,90℃恒温水浴中萃取2.0 h。模拟移动床色谱在进样流速0.1 mL/m in;洗脱流速1.5 mL/m in;萃取流速1 mL/m in;切换时间20~21 m in;样品质量浓度0.2 g/mL;流动相V(乙醇)∶V(水)=15∶85;工作模式:1-1-2条件下(即三带模拟移动床色谱中洗脱带、精馏带、吸附带色谱柱数分别为1,1,2),可实现甘草甙的精细分离。重结晶所得产品通过质谱、紫外可见光谱、红外及核磁共振谱图对其结构进行了表征。     

HPLC法测定L-丙氨酸中杂质含量

建立了HPLC法分离测定L-丙氨酸中主要杂质的方法。色谱条件为:美国astec手性柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为:甲醇体积分数为33%,磷酸氢二钠浓度为0.01 mol/L,pH=6.00(磷酸调节)的水溶液,流速0.50 mL/m in,柱温为25℃,检测波长为200 nm,进样量5μL。方法的建立为生产L-丙氨酸提供了分析测定的新方法。     

治感佳胶囊中扑热息痛、扑尔敏的含量测定

采用高效液相色谱法测定治感佳胶囊中扑热息痛(对乙酰氨基酚)、扑尔敏(氯苯那敏)的含量。以XB-C18为色谱柱,以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾-三乙胺(45∶55∶0.02)(用磷酸调pH值至3.4)为流动相,以261 nm为检测波长,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。对乙酰氨基酚在30.528～305.28μg/mL的浓度范围内线性关系良好,R2=1,平均回收率为98.4%,RSD为0.68%;氯苯那敏在24.47～244.74μg/mL的浓度范围内线性关系良好,R2=0.9998,平均回收率为95.8%,RSD%为0.75%。该方法简便、快捷、准确,能有效的控制治感佳胶囊的质量。     

反相高效液相色谱法测定人尿中多种多环芳烃代谢物

建立了用反相高效液相色谱-紫外检测法同时检测人尿中6种多环芳烃羟基代谢产物的新方法。采用DiamonsilTMC18(5μm,150 nm×4.6 nm)色谱柱分离,以V(甲醇)∶V(乙酸钠缓冲液)=66∶34为流动相,在波长280 nm检测,流速为0.95 mL/min。结果表明,当9-羟基菲、α-萘酚、β-萘酚、1-羟基芘、2-羟基芴和9-羟基芴的摩尔浓度分别为0.105~500.0μmol/L,0.106~135.0μmol/L,0.120~135.0μmol/L,0.085~50.00μmol/L,0.094~200.0μmol/L和0.101~200.0μmol/L时,峰面积与质量浓度呈很好的线性关系,相对标准偏差分别为2.5%~4.4%,2.1%~4.3%,2.3%~3.2%,1.7%~3.9%,1.9%~2.6%和1.8%~3.5%(n=6),平均回收率分别为92.6%,100.4%,101.0%,91.0%,106.7%和95.5%。方法准确可靠,用于尿样测定,结果满意。     

复合催化剂—酸性阳离子交换树脂/乙醇催化合成5-对羟基苯基乙内酰脲

以复合催化剂酸性阳离子交换树脂/乙醇一步催化合成5-对羟基苯基乙内酰脲,考察了醇的种类及用量、盐酸浓度、反应物摩尔比、反应温度及反应时间对产品收率的影响。优化的合成工艺为:酸性阳离子交换树脂加入量为反应物总质量的10%,乙醇加入量为40~50 mL/mol乙醛酸,盐酸浓度0.6 mol/L,n(乙醛酸)∶n(苯酚)∶n(尿素)=1∶2∶(2~2.5),反应温度90℃,反应时间5~6 h,产品收率可达70%。     

HPLC测定盐酸格拉司琼葡萄糖注射液中盐酸格拉司琼含量及有关物质

采用氰基硅烷键合硅胶柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05 mol/L醋酸钠缓冲液[含0.25%(mL/mL)三乙胺,用冰醋酸调节pH值至6.0]-甲醇(50∶50)为流动相;在0.8 mL/min的流速和302 nm的检测波长下用高效液相色谱方法测定盐酸格拉司琼葡萄糖注射液中盐酸格拉司琼含量及有关物质。结果表明,盐酸格拉司琼在19.8～46.2μg/mL浓度范围内呈现出良好线性关系,线性相关系数为0.999 6,平均回收率是98.18%,RSD是1.32%,且5-羟甲基糠醛在4～14μg/mL浓度范围内呈现出良好线性关系,线性相关系数为0.999 8,检出限为1ng。同时,各杂质均可与盐酸格拉司琼主峰良好分离。该方法简便、快速、准确、专属性强及灵敏度高。     

从皂浆废液中提取核苷酸

研究了采用离子交换层析技术从皂浆废液中提取核苷酸的最佳条件,实验表明,用2 mol/L的NaOH溶液将样品调至pH=9,流速控制在1.0 mL/min,依次用0.02 mol/L甲酸溶液,0.15 mol/L甲酸溶液,0.01 mol/L甲酸—0.05 mol/L甲酸钠溶液,0.1 mol/L甲酸—0.1 mol/L甲酸钠溶液洗脱时,条件最佳,核苷酸的提取率是86.70%。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中羟基喹啉

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中羟基喹啉的含量.色谱条件为:Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相为V(甲醇):V(0.01 mol/L癸烷磺酸钠溶液(磷酸调pH=2.25))=62:38的混合溶液,流速1.0 mL/min,检测波长240 nm,柱温25℃,进样量20μL.结果表明,该方法的检出限为2.254 μg/g,线性范围为1.0～100.0μg/mL,回收率为95.5％～100.1％,RSD为0.07％～2.18％.     

固相萃取和高效液相色谱法测定杨梅素和杨梅素糖苷

研究了用固相萃取预分离 ,高效液相色谱法测定杨梅树叶和树皮中杨梅素和杨梅素糖苷的方法。杨梅树叶和树皮中的杨梅素和杨梅素糖苷用 90 %甲醇加热回流提取 ,提取液用WatersSep Pak C1 8固相萃取小柱预分离脱脂 ,以WatersNova Pak C1 8( 3 .9× 15 0mm ,5 μm)色谱柱为固定相 ,0 .0 5mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液和甲醇为流动相 ,在该色谱条件下 ,主要的杨梅素和杨梅素糖苷均达到基线分离 ;用紫外二极管矩阵检测器检测 ,并作了色谱峰纯度分辨。方法标准回收率为 95 %～ 10 2 % ,相对标准偏差为 1.5 %～ 2 .2 %。方法测定了几种杨梅树叶和树皮样品中的杨梅素和杨梅素糖苷 ,结果满意。     

金龟子绿僵菌中苦马豆素的提取

称取金龟子绿僵菌干燥菌丝体200 g,甲醇浸泡24 h,减压浓缩至浸膏,c(HCl)=1 mol/L盐酸溶解后依次用环己烷、氯仿和正丁醇分段萃取,酸水液上732型强酸性阳离子交换树脂柱,c(NH3.H2O)=1 mol/L氨水洗脱并挥干,得到总生物碱。总生物碱用无水乙醇索氏提取24 h,挥干后干燥物上硅胶柱,V(氯仿)∶V(甲醇)∶V(氨水)∶V(水)=70∶26∶2∶2混合溶剂洗脱,薄层色谱检测发现101～142份洗脱液含有苦马豆素,合并101～142份洗脱液并挥干,氨性氯仿反复溶解,冷冻干燥后在110℃、-0.094 Pa真空条件下升华,得到白色针状结晶3.6mg。经薄层色谱检测、熔点测定及气相色谱检测,可确定该白色针状结晶为苦马豆素,苦马豆素的提取率为18μg/g。气相色谱法测定金龟子绿僵菌干燥菌丝体中苦马豆素的质量分数为0.212%。     

固相萃取-液质联用法测定食品中两种苯氧乙酸类除草剂含量

建立了固相萃取-液质联用法测定食品中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)和2-甲-4-氯苯氧乙酸(MCPA)含量的方法。样品经0.01 mol/L氢氧化钠碱液提取后,用甲酸溶液调至酸性(pH=3.0),以Oasis HLB柱净化富集,在HPLC-MS(SIR)模式下进行定性定量分析。结果表明,2,4-D和MCPA溶液在0.005~0.32μg/mL内呈良好的线性关系,相关系数r分别为0.999 3和0.999 6,检出限(S/N=3)分别为1.35,1.31μg/L,富集倍数为49和51,加标回收率为78.75%~103.75%。本法操作简便、结果准确、重复性好,是测定食品中残留2,4-D和MCPA含量的有效方法。     

HPLC法测定塑料产品中烷基酚及聚氧乙烯醚

建立了塑料产品中烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚含量的高效液相色谱-荧光测定方法,样品以甲醇为溶剂进行索氏萃取,采用C18,5μm,4.6 m×250 mm色谱柱;以甲醇-水（88∶12,V∶V）为流动相;柱温35℃;流速1.0 mL/min;荧光检测器测定,激发波长230 nm,发射波长296 nm。方法线性范围1～120 mg/L内线性相关系数r〉0.999,回收率为95.16%～102.51%,相对标准偏差RSD为1.46%～3.33%。     

固相萃取-高效液相色谱法检测鱼粉中三聚氰胺

建立了鱼粉中三聚氰胺的固相萃取-高效液相色谱分析方法。色谱柱为Waters symmetry C18柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温35℃;流动相为0.01mol/L庚烷磺酸钠-0.01mol/L柠檬酸(pH=3.0)缓冲液∶乙腈混合溶液(92∶8,V∶V);检测波长为240nm,流速1.0mL/min,进样量20μL,保留时间约7.313min。此条件下三聚氰胺在0.2～10mg/L范围内具有良好的线性关系,添加回收率为86.3%～100.1%,RSD小于5.0%。     

二次萃取蒸馏法提取废次烟叶中烟碱的研究

采用二次萃取蒸馏法,提取废次烟叶中的烟碱。废次烟叶经过浸提、萃取、硫酸反萃、二次萃取和减压蒸馏等处理以提取烟碱,用紫外分光光度法分析了烟碱含量。结果表明,较佳的工艺条件为:以4.5 g/L的NaOH溶液浸泡粉碎后的烟叶,置于60℃水浴中振荡3.5 h,过滤得浸提液;滤渣再次浸提,并将两次浸提液合并。调节浸提液pH≥13,用正己烷按照体积比1∶2萃取浸提液3次。有机相用20%硫酸溶液反萃,调节pH≥13后,用正己烷二次萃取,合并有机相,减压蒸馏,以回收有机溶剂,残液即为含量40%的烟碱产品,提取率达75%。     

番茄红素的提取工艺研究

鲜番茄制成糊,用Na2CO3溶液皂化,再用稀硫酸中和起泡,过滤。滤饼用乙醇处理过滤后用有机溶剂提取番茄红素。考察了皂化剂用量、皂化时间、乙醇用量、提取剂种类及其用量、料液比、浸提时间、浸提温度、pH值等因素对提取率的影响。结果显示,新鲜番茄中提取番茄红色素的最佳工艺条件为:用0.5 mol/L的Na2CO3溶液对番茄糊进行皂化,物料比为1∶2,皂化温度40℃,皂化时间30 m in;乙醇∶番茄(体积∶质量)为2∶1,处理时间10 m in;用乙酸乙酯和丙酮的混合液进行提取,乙酸乙酯∶丙酮为1∶2(体积比),物料比为1∶4,浸提温度45℃,浸提时间50 m in,pH=7。在此最佳条件下,番茄红素的相对提取率可达85.9%。     

CTAB/正丁醇/异辛烷反胶团法纯化α-淀粉酶

以CTAB/正丁醇/异辛烷构成反胶团系统,通过反胶团萃取方式纯化精制α-淀粉酶。最佳反应条件为:萃取温度40℃,水相组成为NaCl 0.03 mol/L,pH12.0,有机相∶无机相=1∶2,振荡时间10 min;反萃取最佳条件为:温度60℃,水相组成为KCl 3 mol/L,pH4.0,有机相∶无机相=2∶1,反萃取振荡时间10 min。在上述条件下,经过一个萃取与反萃取循环后,α-淀粉酶的萃取率最高可达90.78%。