碘-乙醇非水体系分离—重铬酸钾滴定法测定炉渣中金属铁与氧化亚铁

对炉渣中的金属铁与氧化亚铁的测定进行了研究。通过考察与金属铁反应而不与氧化亚铁反应的5种弱酸盐溶液(醋酸铅溶液、醋酸铜溶液、三氯化铁-醋酸钠-醋酸溶液、碘-碘化钾溶液、三氯化铁溶液)和非水溶液(碘-乙醇溶液)对金属铁的浸取效果,选取了碘-乙醇溶液作为炉渣中金属铁的浸取剂。实验结果表明,0.200 0 g炉渣样品用50 mL碘-乙醇溶液浸取40min, 采用重铬酸钾滴定法分别测定浸取液中铁量和浸取后残渣中的亚铁量,得到炉渣中金属铁和氧化亚铁量, 金属铁的浸取率在97 %以上,而氧化亚铁不被浸出。与经典的三氯化铁浸取剂相比,本浸取剂对金属铁的浸取效果好,金属铁与氧化亚铁分离完全,避免了用三氯化铁溶液作浸取剂时亚铁与金属铁的酸溶干扰。以碘-乙醇溶液浸取钢渣和脱磷渣后采用重铬酸钾滴定法测定,金属铁的测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为4.2%和4.6 %,氧化亚铁测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为0.72%和0.62%。     

碘-乙醇分离—重铬酸钾滴定法间接测定脱硫渣中金属铁

脱硫渣中金属铁的含量对其再利用具有重要的指导意义,因此测定脱硫渣中金属铁的方法受到关注。在采用碘-乙醇浸取—重铬酸钾滴定法直接测定脱硫渣中金属铁时,因碘-乙醇的存在会干扰后续重铬酸钾滴定法对金属铁的测定,故在过滤分离沉淀后,需在高温下除尽滤液中的碘-乙醇后再进行测定,不仅操作较繁琐,且存在一定的安全隐患。据此,提出了碘-乙醇分离—重铬酸钾法间接测定脱硫渣中金属铁的方法,并对测定条件进行了优化。称取两份相同质量的试样,一份试样采用重铬酸钾滴定法测定其中的全铁量;另一份试样用碘-乙醇浸取其中的金属铁,过滤分离,弃去滤液,采用相同方法测定沉淀中的全铁量;两者之差即为一份试样中的金属铁量,以此间接计算出试样中金属铁的含量。采用实验方法测定金属铁质量分数在0.63%~2.63%之间的脱硫渣生产试样,测定结果与碘-乙醇浸取—重铬酸钾滴定直接测定法相符,相对标准偏差(RSD,n=6)在3.1%~15.9%之间。选择2个脱硫渣生产试样,分别加入不同质量的纯铁进行加标回收试验,金属铁的加标回收率在96%~108%之间。     

钒钛高炉渣中低价钛(Ti~(2+),Ti~(3+))测定方法的研究

本文提出用盐酸(1:1)直接浸取除金属铁干扰并以三氯化钛滴定过量三价铁来测定低价钛的方法.此法由于消除了干扰,不需分离,而低价钛损失较少,所以其方法快速、简便,准碓性和重现性均较好,比以往的分析方法提高工效2～10倍。适应于攀钢高炉渣及含碳氮化钛低的高钛渣及熔分渣中低价钛(Ti~(2+),Ti~(3+)的分析。Ti~(2+)+Ti~(3+)的相对误差为±3.86％。     

碘-乙醇分离钒钛高炉渣中金属铁的研究

研究和提出了以碘-乙醇为试剂分离金属铁,EDTA络合滴定法测定钒钛高炉渣中金属铁的新方法。所用方法简单、快速,操作易行,试剂无毒,分析结果重现性好,平均回收率达99 55%,平均标准偏差为0 02%,准确度较高,适合于钒钛高炉渣、普通炉渣中金属铁的工业分析。     

硫酸铜法测定金属铁影响因素的探讨以及对三氯化铁法的新评价

本文查明,在硫酸铜置换金属铁的反应过程中,有一个诱导富氏体、磁铁矿和赤铁矿等矿物部分溶解的副反应产生。被溶解的富氏体、磁铁矿和赤铁矿等矿物中的铁,与金属铁一样,均呈二价(Fe~(2 )),直接影响测定。所以,测定铁矿石还原焙烧产品中的金属铁时,不宜用硫酸铜方法。同时查明,电磁搅拌方式溶样,对提高三氯化铁法的浸取率,具有特殊效果,金属铁的回收率>98.6％。富氏体、磁铁矿和赤铁矿等不干扰。故三氯化铁法很适于铁矿石还原焙烧产品中金属铁的测定。     

预还原锰矿的物相分析Ⅱ.铁的物相分析

预还原锰矿中铁的物相组成主要有金属铁、亚铁、高铁和碳化铁等。取1份试样用PbCl_2溶液选择浸取并测定金属铁;另取1份试样用FeCl_3溶液浸取后对残渣中分别用常法测定亚铁和高铁。碳化铁中的铁量由全铁量与金属铁、亚铁和高铁量之差值求得。     

关于测定金属铁的三氯化铁法的评价问题

三氯化铁法测定金属铁,虽也属公认的常用方法之一,但对其评价问题,至今似仍未见有统一结论.多数人认为,与硫酸铜法一样,与金属铁共存的富氏体有干扰.也有作者指出,三氯化铁法对金属铁的浸取率偏低,所以他们仍推荐硫酸铜法.至于硫酸铜法存在的问题,前文已有结论,兹不赘述.本文在发现磁效应对提高金属铁的浸取率有特殊效果的前提下,研究了三氯化铁法的优越性,从而给该方法以新的评价.指出,由于富氏体、磁铁矿和赤铁     

二安替比林甲烷光度法测定高钛型高炉渣中钛

针对高炉渣反应活性差,熔样困难的特点,实验采用将炉渣粒度球磨至100目以下,硼酸-碳酸钠(2+1)作熔剂,900 ℃下熔融30 min,在瓷坩埚中铺垫石墨的方式来代替铂坩埚熔融样品,然后用硫酸(φ=10%)加热浸取熔块,抗坏血酸掩蔽Fe³⁺的干扰,最后用二安替比林甲烷分光光度法测定高钛型高炉渣中钛的含量。二安替比林甲烷与钛生成黄色络合物的最大吸收波长为390 nm,表观摩尔吸光系数为1.06×10⁴ L·mol^-1·cm^-1。钛含量在0.5～20 μg/mL范围内符合比尔定律,相关系数为0.999 8。方法用于高炉渣标准样品和实际样品中钛的测定,结果与认定值及硫酸高铁铵滴定法的测定值相吻合,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.24%～0.57%,回收率为99%～101%。     

大量铁锰存在下测定炉渣中的钙镁

络合滴定法测定钙镁,对干扰离子铁锰的分离或掩蔽还缺少理想的方法。现虽有人用亚铁氰化钾沉淀掩蔽铁和锰,但不少条件尚有不妥之处,分析误差较大。本文对亚铁氰化钾掩蔽铁锰,用EDTA测钙镁的酸度等测定条件进行了试验,建立了新的分析方法,能在大量铁锰存在下,对炉渣、矿渣等样品的钙镁进行简便、快速、准确的测定。 一、溶样 取0.6000g样品于烧杯中,加10ml 6MHCl,加热近干,再加15～20ml王水,加热近干,用2M HCl浸取,趁热过滤,以水定容于250ml容量瓶中。     

气相色谱法测定矿渣中金属铁

在冶金生产中测定矿石、冶金中间产品以及炉渣中金属铁的含量具有重要的指导作用.目前,国内测定金属铁均采用化学法,如氯化汞法、硫酸铜法、三氯化铁法以及溴甲醇法等.实践证明,这些方法均程度不同地存在着干扰因素多、重现性差、系统偏差大和使用有毒试剂等缺点,特别是当被测定试样中含有氧化亚铁(FeO)、强氧化性或还原性物质以及碱性化合物时,上述诸方法就难以适应.因此,探求简单、准确的测定金属铁的方法早已引起广大分析工作者的注意.