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目的:建立Boc-L-苯丙氨酸中对映异构体杂质的方法。方法:采用HPLC法,DAICEL CHIRALPAK AD-H手性色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以V(正己烷)∶V(异丙醇)∶V(乙醇)∶V(三氟乙酸)=80∶5∶15∶0.1为流动相,流速为0.8m L/min,柱温30℃,进样体积为20μL,检测波长210nm。结果:Boc-L-苯丙氨酸与其对映异构体之间的分离度大于1.5;Boc-L-苯丙氨酸与其对映异构体的线性范围均为2.0~10.0μg/mL, r均为0.999;对映异构体的平均回收率为95.9%, RSD为2.4%(n=9)。结论:该方法专属性强,准确度高,可以作为Boc-L-苯丙氨酸中对映异构体杂质的测定方法。 相似文献
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(S)-邻氯苯甘氨酸是一种具有广泛用途的药物中间体,主要用于抗血小板聚集药物氯吡格雷的合成,其制备方法主要包括外消旋体拆分法和不对称合成法.重点对(S)-邻氯苯甘氨酸的制备方法进行了介绍,并比较了不同制备技术的优缺点,最后对(S)-邻氯苯甘氨酸的催化合成前景进行了展望. 相似文献
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目的:建立了高效液相色谱法测定磷酸特地唑胺原料药对映异构体的方法。方法:采用CHIRALPAK?AGP(150 mm×4.0 mm,5μm)色谱柱,以磷酸二氢铵缓冲液为流动相A,以甲醇为流动相B,梯度洗脱,检测波长300 nm。结果:在该色谱条件下,特地唑胺和对映异构体之间的分离度均能达到1.5以上;对映异构体的检测限为相当于主成分浓度的0.02%;对映异构体在0.5~20μg/mL范围内线性良好,(r≥0. 990,n=6);对映异构体的准确度在95.0%~100.0%之间,(RSD≤5.0)。结论:本方法可用于特地唑胺对映异构体的检测。 相似文献
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(S)-3-氨基奎宁二盐酸盐的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以奎宁酮盐酸盐为原料,与(R)-苯乙胺进行胺化反应,经NaBH4还原,再经10%Pd/C氢解脱苄得到产物(S)-3-氨基奎宁二盐酸盐,总收率达到35%。氢解过程采用10%Pd/C代替昂贵的Pearl’s mall催化剂进行催化,达到了较好效果。 相似文献
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以5-溴烟酸为原料,经酯化、Suzuki反应、Na BH4还原、氯代四步反应以50%的总收率合成了5-(4-氟苯基)-3-氯甲基吡啶,其结构经1H-NMR确认无误。与文献报道方法相比较,新路线减少了副反应的发生、简化工艺操作、降低了分离难度、提高了收率和产品纯度,适合于低成本规模化生产。 相似文献
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