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报道了一种噻吩并[3,2-d]嘧啶-4(3H)-酮的简便、高效合成新工艺。巯基乙酸乙酯和2-氯丙烯腈在乙醇钠作用下进行环合制得3-氨基噻吩-2-甲酸乙酯,然后在乙酸乙酯中与氯化氢气体成盐进行分离。3-氨基噻吩-2-甲酸乙酯的盐酸盐直接与过量的甲酰胺关环制得噻吩并[3,2-d]嘧啶-4(3H)-酮,两步总产率约80%。 相似文献
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以丙二酸二乙酯和甲酰胺为原料,在乙醇钠的作用下合成4,6-二羟基嘧啶。当丙二酸二乙酯∶甲酰胺∶乙醇钠=1∶3∶3.5(摩尔比),温度60℃,反应4.0 h,产率可达78.2%。 相似文献
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[目的]寻找一条合成4-甲基-5-咪唑甲酸乙酯的新工艺路线。[方法]以乙酰乙酸乙酯、磺酰氯与甲酰胺为原料,采用一锅法合成一种用途广泛的多功能单体4-甲基-5-咪唑甲酸乙酯。[结果]通过实验,确定了一条合成4-甲基-5-咪唑甲酸乙酯的新工艺:以二氧六环为溶剂,环化时反应温度为120℃,反应时间为4 h,n(乙酰乙酸乙酯)∶n(磺酰氯)∶n(甲酰胺)为1∶1∶2,在该条件下,4-甲基-5-咪唑甲酸乙酯的产率为70%。[结论]该方法路线简单,原料易得,适合工业化生产。 相似文献
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采用2-氯-4-氟苯酚为原料,水为溶剂,经氯甲酸乙酯酰化,得到2-氯-4-氟苯基碳酸乙酯,后经混酸硝化,最终得到2-氯-4-氟-5-硝基苯基碳酸乙酯。研究了合成2-氯-4-氟苯基碳酸乙酯和2-氯-4-氟-5-硝基苯基碳酸乙酯的生产工艺条件,并对其反应机理和硝化反应动力学进行了分析。实验结果表明酰化反应较佳条件为:n(2-氯-4-氟苯酚):n(氯甲酸乙酯)=1:1.06,pH值为6.8~7.0,反应温度25℃,反应时间2h;硝化反应的较佳条件为:n(硝酸):n(2-氯-4-氟苯基碳酸乙酯)=1:1.25,温度为15℃下滴加发烟硝酸,混酸中浓硫酸的质量分数为80%,反应时间2h,反应温度20℃。以2-氯-4-氟苯酚计两步总收率为92.95%,2-氯-4-氟-5-硝基苯基碳酸乙酯的HPLC纯度为99.21%。2-氯-4-氟苯基碳酸乙酯和2-氯-4-氟-5-硝基苯基碳酸乙酯产品结构经1H-NMR、FT-IR和元素分析表征确认。 相似文献
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《高校化学工程学报》2016,(5)
(S)-4-(3-氯-4-甲氧基苄氨基)-2-(2-羟甲基-1-吡咯烷基)-5-嘧啶甲酸乙酯(3)是合成阿伐那非的关键中间体之一。以钨酸钠为催化剂,H2O2氧化4-(3-氯-4-甲氧基苄氨基)-2-甲硫基-5-嘧啶甲酸乙酯(1),得亚砜(2a)与砜(2b)的混合物,再与L-脯氨醇反应得到(S)-4-(3-氯-4-甲氧基苄氨基)-2-(2-羟甲基-1-吡咯烷基)-5-嘧啶甲酸乙酯(3);研究了氧化剂用量、催化剂用量、溶剂、反应温度等因素对反应的影响,利用响应面设计实验方案进行优化,得出最佳工艺条件,验证实验与优化结果相符。产物结构经~1H-NMR、~(13)C-NMR、ESI-MS、FT-IR等表征及分析予以确认。 相似文献
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采用中性水介质代替传统的有机溶剂,以活性Raney-Ni考察了2-巯基嘧啶脱巯基的绿色合成工艺,对含有氨基和羟基的2-巯基嘧啶的脱巯基反应条件进行优化,研究了取代基效应、反应溶剂、反应温度对Raney-Ni直接脱硫的产率影响,同时对Raney Ni及水的回收利用进行了考察,并以此制备了4-氨基-6-羟基嘧啶、4-氨基嘧啶、5,6-二氨基-4-羟基嘧啶和4-羟基嘧啶,其脱硫收率分别为98%、74%、87%及89%。该工艺反应条件为加热回流搅拌,反应时间1-4 h,可避免有机溶剂的使用,具有生产安全等优点 相似文献
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7-氯-2-氧代庚酸乙酯的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
7-氯-2-氧代庚酸乙酯是合成西司他丁的中间体。以二氯乙酸为起始原料,酯化制成2,2-二乙氧基乙酸乙酯,收率55·6%,2,2-二乙氧基乙酸乙酯与1,3-丙二硫醇成环生成1,3-二噻烷-2-羧酸乙酯,收率72·4%;1,3-二噻烷-2-羧酸乙酯再与1-溴-5-氯戊烷烷基化反应后经氧化到7-氯-2-氧代庚酸乙酯,收率80%。本路线简化了2,2-二乙氧基乙酸乙酯的合成工艺,用1-溴-5-氯戊烷代替1,5-二溴戊烷,减少了双烷基化副反应,使收率有所提高。 相似文献
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3-甲基-4-吡唑甲酸和3,5-二甲基-4-吡唑甲酸的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
吡唑甲酸衍生物是制备新型杀虫剂的中间体。为了简化工艺条件,降低生产成本,以乙酰乙酸乙酯与原甲酸三乙酯为原料,乙酸酐为溶剂,加热回流4 h,合成了乙氧亚甲基乙酰乙酸乙酯(Ⅰ),收率为75%;然后在0~5℃冰浴中缓慢滴加w(NH2NH2.H2O)=80%的水合肼,室温反应0.5 h,与Ⅰ环合生成3-甲基-4-吡唑甲酸乙酯,收率77%,熔点46~47℃;最后经w(NaOH)=10%的水溶液水解,制得目标产物3-甲基-4-吡唑甲酸,收率88%,熔点237~238℃。用类似的方法以乙酰乙酸乙酯和乙酰氯为原料,经缩合、环合和水解3步反应合成了3,5-二甲基-4-吡唑甲酸,3步反应的收率分别为52%、75%、85%。中间产物及目标产物的结构经熔点、IR、MS、1HNMR和13CNMR表征得以证实。在实验室小试的基础上,放大50倍进行了中试,目标产物的收率与小试结果一致。适合工业化生产。 相似文献
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以铁粉作还原剂,冰醋酸为溶剂,回流条件下,2-氰基-3-(2-硝基苯基)-丙烯酸乙酯经还原-加成环合得到2-氨基喹啉-3-甲酸乙酯。实验优化原料比为n[2-氰基-3-(2-硝基苯基)-丙烯酸乙酯]∶n(铁粉)=1∶5。在此反应条件下,标题化合物经还原-加成环合后的收率达到94.7%,其结构经1H NMR和GC-MS表征确认。 相似文献