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相似文献
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1.
采用1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚为原料,以氯铂酸为催化剂,以四氢呋喃为溶剂,在温和条件下经硅氢加成合成了1,3-二[3-(环氧乙基甲氧基)丙基]-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。产物经红外光谱、核磁共振氢谱和质谱表征。考查了催化剂用量、反应温度、溶剂、原料摩尔比和反应时间等因素对反应转化率的影响。当1,1.3,3-四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚的摩尔比为1:3,催化剂用量为1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量的0.016%,在0-10℃下于四氢呋喃溶剂中搅拌反应12h,产物摩尔转化率可达89.5%。  相似文献   

2.
以AlCl3为催化剂由乳酸铵合成乳酸乙酯的研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
研究了以AlCl3为催化剂由乳酸铵合成乳酸乙酯的反应,对催化剂用量、反应时间、醇铵比、带水剂种类及带水剂用量等参数对反应的影响进行了探讨。得到适宜的反应条件:催化剂用量为乳酸铵质量的1.5%,醇铵物质的量之比为2.5:1,反应温度不高于85℃,反应时间为48h,带水剂为苯,苯的用量为乳酸铵质量的67%,产率达到22.45%。  相似文献   

3.
合成了三乙基苄铵树脂,作为三相催化剂,用于催化合成乙氧基丙腈,获得最佳反应条件。结果显示:合成反应条件温和,操作简便、催化剂可重复使用。  相似文献   

4.
用浸渍法制备了Pd(Ⅱ)/γ-Al2O3催化剂.制备了有机锡试剂三丁基苯基锡、三丁基苄基锡、三丁基烯丙基锡,详细考察了影响有机锡试剂和α-卤代酸酯偶联反应的各种因素,得出了反应的最佳条件:有机锡试剂与α-卤代酸的摩尔比为10.4:10,丙酮溶剂最佳用量15 mL,反应时间20 h,催化剂用量1.5 g.结果表明,在有机锡试剂和α-卤代酸酯偶联反应中,钯实际用量很少,对有机锡的摩尔比为8.6×10-3:1.该催化剂有较高的选择性,很高的催化活性,酯基在反应中不被破坏.催化剂可以重复使用,催化剂循环使用5次,偶联反应的产率还很高.用XPS、XRD、电镜等方法对催化剂进行了表征,证明了催化活性中心是金属态的钯.  相似文献   

5.
合成香豆素类有机电致发光材料发光体新工艺研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
研究了以氰乙酸乙酯、4-N,N-二乙基氨基水杨醛、2-氨基-4-氯苯酚为原料合成有机电致发光材料发光体3-(5’-氯-2-苯并噁唑基)-7-二乙基氨基-2H-1-苯并吡喃-2-酮的一步法新工艺,分析评估了溶剂、反应温度、催化剂种类及配比等参数对产物收率的影响.经优化,较佳的工艺条件为:氰乙酸乙酯、4-N,N-二乙基氨基水杨醛、2-氨基4-氯-苯酚、苯甲酸(催化剂)的摩尔比为1:1:1:0.5,溶剂为正丁醇,反应温度115℃,反应时间6~8h,产物收率为65%.  相似文献   

6.
以硝酸铈铵为催化剂,对叔丁醇与乙酸酐之间的酰化反应进行了研究,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量以及酐醇摩尔比对乙酸叔丁酯收率的影响。实验结果表明,硝酸铈铵有着较好的催化活性,当反应条件为:反应温度为45℃;反应时间为30h;酐醇摩尔比为1:1;催化剂摩尔分数为1%时乙酸叔丁酯的分离收率可达到84.2%,且所得产品无色透明,具有很高的纯度。合成反应条件温和,催化剂用量小,操作简便,后处理过程简单,无三废产生。产品经红外光谱进行了表征。  相似文献   

7.
采用1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚为原料,以氯铂酸为催化剂,以四氢呋喃为溶剂,在 温和条件下经硅氢加成合成了1,3-二[3-(环氧乙基甲氧基)丙基]-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。产物经红外光谱、核 磁共振氢谱和质谱表征。考查了催化剂用量、反应温度、溶剂、原料摩尔比和反应时间等因素对反应转化率的影 响。当1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚的摩尔比为1:3,催化剂用量为1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量 的0.016%,在0-10℃下于四氢呋喃溶剂中搅拌反应12 h,产物摩尔转化率可达89.5%。  相似文献   

8.
用浸渍法制备了Pd(Ⅱ)/γ-Al2O3催化剂,制备了有机锡试剂三丁基苯基锡、三丁基苄基锡、三丁基烯丙基锡,详细考察了影响有机锡试剂和α-卤代酸酯偶联反应的各种因素,得出了反应的最佳条件:有机锡试剂与α-卤代酸的摩尔比为10.4:10,丙酮溶剂最佳用量15mL,反应时间20h,催化剂用量1.5g。结果表明,在有机锡试剂和α-卤代酸酯偶联反应中,钯实际用量很少,催人剂可以重复使用,催化剂循环使用5次  相似文献   

9.
以固体杂多酸盐催化剂TiSiW12O40-Al4(SiW12O40)3/TiO2-Al2O3催化酯化合成邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DOP).结果表明:该催化剂对DOP的合成具有较高的催化活性,合成工艺简单,催化剂容易回收并可多次重复使用等特点.适宜的反应条件为:醇酐摩尔比为2.25:1,催化剂用量为醇酐总质量的1.78%,反应温度为150℃,反应时间2.5h,酯化率95%.  相似文献   

10.
二硬脂酰胺乙基环氧丙基氯化铵的合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
以硬脂酸、二乙烯三胺、环氧氯丙烷为原料,氟化钠为催化剂,苯作溶剂,经过二步合成了织物柔软剂二硬脂酰胺乙基环氧丙基氯化铵,在实验条件下确定了合成的最佳条件.实验结果表明,第一步反应条件为:反应温度为155~160℃,反应时间4.5 h,催化剂用量为0.14 g,硬脂酸与二乙烯三胺物质的量的比为2:1.1;第二步反应条件:60mL苯,反应温度为80℃,反应时间为2.5 h,1,7-二硬脂酰二乙烯三胺与环氧氯丙烷物质的量的比为1:1.05.在此条件下,反应温度低、时间短,不易引发副反应.  相似文献   

11.
以碘作催化剂,由正丁醇和苯胺反应合成了正丁基苯胺.考察了反应时间、反应温度和催化剂用量对正丁基苯胺产率的影响.实验结果表明,最佳反应条件为:正丁醇与正丁基苯胺的物质的量的比为0.8∶1;反应时间为8 h;反应温度为280℃;碘量为苯胺质量的5‰的条件下,正丁基苯胺的收率为35.85%.最后通过气相色谱分析法和GC-MC(色/质联用技术)对产品进行了分析.  相似文献   

12.
Cu/MCM—41对苯羟基化为苯酚的催化作用   总被引:5,自引:0,他引:5  
介绍了MCM-41和Cu/MCM-41的合成方法及Cu/MCM-41对苯羟基化为苯酚的催化作用。即以正硅酸乙酯为硅源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,氨水为碱性介质,在温度为75℃的温和水热条件下,合成未脱除模板剂的MCM-41中孔分子筛。产品在D/MAX-RB(日本理学)衍射仪上经粉末X射线衍射进行表征。结果表明,在实验条件下经8h反应,产品有较满意的结晶度和结构特征。在MCM-41上直接采取等体积浸渍的方法,负载一定量的铜,得到 一系列不同铜含量的Cu/MCM-41催化剂.用双氧水作为氧化剂,用合成的Cu/MCM-41作为催化剂,详细考察了催化剂用量、铜负载量、负载方法、溶剂、反应物摩尔比、反应温度、反应时间等因素对苯羟基化为苯酚的影响。反应产物通过GC-3400型气相色谱仪来分析。结果表明,在温度为80℃,以乙腈为溶剂,0.02g铜质量分数为5%的催化剂,过氧化氢与苯的摩尔比为1,反应时间为4h 的条件下,Cu/MCM-41能有效催化苯羟基化为苯酚的反应,苯酚收率达5.8%,且苯酚为唯一液相产品。  相似文献   

13.
季铵盐HTMAC催化合成乙酸异丁酯   总被引:4,自引:0,他引:4  
以季远盐HTMAC为催化剂,乙酐和异丁醇为原料合成乙酸异丁酯,考察影响反应的因素。结果表明,醇酐摩尔比为1:1.2,催化剂用量1.2g(乙酐为0.12mol),反应时间为30min,反应温度为20-30℃,是最适宜的反应条件,酯收率可达95%以上。  相似文献   

14.
在稀氢氧化钠水溶液和有机溶剂的两相体系中,以季铵盐为相转移催化剂,由2-萘酚和苯氯甲苯一步合成2-苄氧基萘。反应条件温和,反应时间短,操作简单。讨论了相转移催化剂,有机溶剂,反应时间,反应温度及反应物摩尔比对合成产率的影响,结果表明。较适宜的反应条件下:四丁基溴化铵作相转移催化剂,苯作有机溶剂,反应温度为80℃,反应时间2h,2-萘酚和苯氧甲烷摩尔比为1.0:1.2。合成产率超过83%,IR光谱证  相似文献   

15.
苯基异丙基酮是光引发剂2-羟基-2-甲基-1-0基丙酮的重要中间体,由苯与异丁酰氯在无水三氯化铝作催化剂的条件下制备苯基异丙基酮。得最佳反应条件为:异丁酰氯与苯摩尔比为1:5,异丁酰氯与无水三氯化铝摩尔比为1:1.1,滴加时间30min回流时间90min;产率86.7%。  相似文献   

16.
含磺酸基的介孔分子筛SBA—15—S03H催化合成乙酸乙酯   总被引:7,自引:0,他引:7  
考察了几种液体和固体酸催化剂的酯化反应性能,筛选出合成乙酸乙酯反应性能较好的固体酸分子筛催化剂SBA—15—SO3H。对该催化剂的反应性能进行研究,重点讨论了反应温度,醇酸配料比、反应时间、催化剂加入量等因素对酯化反应结果的影响。得到最佳操作条件为:反应温度100℃,醇酸摩尔比为1,反应时间3—4h,催化剂的用量为每摩尔乙酸0.2g。催化剂的重复使用结果认为该催化刑具有较好的稳定性,SBA—15—SO3H分子筛催化剂是替代液体酸合成乙酸乙酯的理想固体酸催化剂。  相似文献   

17.
在稀氢氧化钠水溶液和有机溶剂的两相体系中,以季铵盐为相转移催化剂,由2-萘酚和苯氯甲烷一步合成2-苄氧基萘。反应条件温和、反应时间短、操作简单。讨论了相转移催化剂、有机溶剂、反应时间、反应温度及反应物摩尔比对合成产率的影响。结果表明,较适宜的反应条件为:四丁基溴化铵作相转移催化剂,苯作有机溶剂,反应温度为80℃,反应时间2h,2-萘酚和苯氯甲烷摩尔比为1.0:1.2。合成产率超过83%,IR光谱证实产物结构为提示物。  相似文献   

18.
由(Z)-2-氨基-α-[[(2)-(叔丁氧基)-氧代乙氧基]亚氨基]-4-噻唑乙酸(简称ADTAC)和2,2′-二硫联二苯并噻唑(DM)合成了2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-[[(Z)-(叔丁氧基羰基)-甲氧基]亚氨基]乙酸2-苯并噻唑硫酯,其合成的较佳条件是:n(ADTAC)∶n(DM)∶n(N-甲基吗啉)∶n(亚磷酸三乙酯)=1.0∶2.0∶1.4∶2.4,反应温度0~15℃,亚磷酸三乙酯滴加时间为2~4 h,保温时间约为1 h。在此条件下,产品产率约70%,产品中标题产物的质量分数约100%(相对于标样),熔点140~142℃。  相似文献   

19.
微乳化法合成松香酸蔗糖酯及其应用性能研究   总被引:6,自引:0,他引:6  
松香酸与乙醇在碱性催化剂作用下反应制备了松香酸乙酯.再以松香酸乙酯与蔗糖为原料,微乳化剂条件下,进行酯交换合成了松香酸蔗糖酯,考察了原料配比、反应温度,反应时间、催化剂的品种和用量、乳化剂及体系压力对松香酸蔗糖酯产率的影响,二次回归正交实验确定的松香酸蔗糖酯最佳合成条件为松香酸乙酯:蔗糖摩尔比为2.45:1,乳化剂与蔗糖质量比为0.14:1,催化剂与反应物料质量比为0.045:1,反应温度93℃,压力4.86kPa,反应时间3.45h,产率为82.07%,单酯含量58.2%.产物具有良好的表面活性,其乳化能力和发泡能力与十二烷基硫酸钠相当,泡沫稳定性好.  相似文献   

20.
硝酸铈铵催化合成乙酸叔丁酯   总被引:1,自引:0,他引:1  
以硝酸铈铵为催化剂,对叔丁醇与乙酸酐之间的酰化反应进行了研究,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量以及酐醇摩尔比对乙酸叔丁酯收率的影响。实验结果表明,硝酸铈铵有着较好的催化活性,当反应条件为:反应温度为45℃;反应时间为30h;酐醇摩尔比为1:1;催化剂摩尔分数为1%时乙酸叔丁酯的分离收率可达到84.2%,且所得产品无色透明,具有很高的纯度。合成反应条件温和,催化剂用量小,操作简便,后处理过程简单,无三废产生。产品经红外光谱进行了表征。  相似文献   

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