AlN-BN复合陶瓷的结构与性能

以碳热还原法合成的AlN粉末和市售BN粉末为原料, 利用无压烧结工艺制备AlN－BN复合陶瓷, 研究了AlN－BN复合陶瓷结构和性能的关系.结果表明: 随着BN含量的增加, 在复合陶瓷中逐渐形成卡片房式结构, 阻碍材料的收缩和致密, 复合材料的致密度下降, 热导率和硬度也随之下降, 综合考虑热导率和硬度因素, 认为利用常压烧结工艺制备可加工AlN－BN复合陶瓷时, BN质量分数在10%～15%之间是合适的, 可以制备出热导率在100～140 W·m-1·K-1, 硬度HRA在55～75之间的AlN－BN复合陶瓷.     

AIN-BN复合陶瓷的结构与性能

以碳热还原法合成的AIN粉末和市售BN粉末为原料,利用无压烧结工艺制备AlN-BN复合陶瓷,研究了AlN-BN复合陶瓷结构和性能的关系。结果表明:随着BN含量的增加,在复合陶瓷中逐渐形成卡片房式结构,阻碍材料的收缩和致密,复合材料的致密度下降,热导率和硬度也随之下降,综合考虑热导率和硬度因素,认为利用常压烧结工艺制备可加工AlN-BN复合陶瓷时,BN质量分数在10％～15％之间是合适的,可以制备出热导率在100～140W·m~(-1)·K~(-1),硬度H_(R_A)在55～75之间的AlN-BN复合陶瓷。     

氮化铝粉末特性对氮化铝-氮化硼复合陶瓷结构和性能的影响

以比表面积为4.26m2/g、氧含量(质量分数,下同)为O.98%和比表面积为17.4m2/g、氧含量为1.69%的2种AlN粉末为原料,用无压烧结工艺制备氮化铝氮化硼(A1N-15BN,BN为15%)复合陶瓷,研究了A1N粉末对复合陶瓷显微结构和性能的影响.结果表明:A1N粉末对复合陶瓷的致密化过程以及陶瓷的性能有重要影响.由于高比表面积A1N粉末的烧结活性好,AlN-15BN复合陶瓷的烧结致密化温度主要集中在1500～1650℃之间.在1650℃烧结3h后,A1N-15BN复合陶瓷的相对密度可达95.6%,热导率为108.4W/(m·K),硬度HRA为72.继续升高烧结温度,A1N-15BN复合陶瓷的致密度变化不大,热导率升高,硬度下降.在1850℃烧结后,A1N-15BN复合陶瓷的热导率为132.6W/(m·K),Rockwell硬度(HRA)为64.2.低比表面积的AIN粉末所制备的A1N-15BN复合陶瓷的致密化过程主要发生在1650～1800℃间.在1850℃烧结3h,制备出A1N-15BN复合陶瓷的相对密度为86.4%,热导率为104.2W/(m·K),HRA为56.2.     

微波烧结AlN陶瓷的初步研究

采用微波高温烧结工艺,制备了致密的AlN陶瓷,并初步探讨了微波烧成环境对烧结体性能的影响.结果表明:利用微波烧结AlN陶瓷,虽然在节能省时方面效果显著,但是微波烧成环境对AlN陶瓷的烧成影响比较复杂,本文着重指出烧成环境中的碳热还原气氛能极大地加快AlN陶瓷的致密化速率,但容易在AlN陶瓷晶界相内部产生气孔,使AlN陶瓷的热导率降低.     

无助剂AlN陶瓷的高压烧结制备及热导率

以碳热还原法生产的AlN粉体为原料,用国产六面顶压机,在5.0GPa,1 300～1 800℃,在无烧结助剂的情况下,高压烧结制备了AlN陶瓷.用X射线衍射、扫描电镜对高压烧结AlN陶瓷微观结构进行了表征.结果表明:经1 300℃烧结50 min制备的AlN陶瓷的相对密度达94.8%.经1 400℃烧结50min制备的AlN陶瓷的断裂模式为穿晶断裂.经1 800℃烧结50min制备的AlN陶瓷由单相多晶等轴晶粒组成,该样品的热导率达115.0W/(m·K).高压烧结制备的AlN陶瓷的晶格常数比AlN粉体的略有减小.高压烧结温度的提高和烧结时间的延长有助于提高AlN陶瓷的热导率.     

AlN陶瓷低温烧结制备与性能研究

采用两组复合烧结助剂Y2O3-CaF2,Y2O3-CaF2-Li2CO3在1600℃烧结AlN陶瓷,对AlN陶瓷烧结密度,热性能和电性能进行了测试,并分析了AlN陶瓷物相变化和微观结构。结果表明,复合烧结助剂在低温下能明显促进AlN陶瓷致密化及晶粒生长发育,尤其是添加3wt%Y2O3-2wt%CaF2作烧结助剂,1600℃常压烧结4h制备了结晶良好,相对密度为98.4%,热导率为133.62W/m.K,同时具有较低相对介电常数的AlN陶瓷。在低温常压条件下制备出性能较高的AlN陶瓷。     

磷酸对AlN陶瓷烧结的影响

为了研究磷酸对AlN陶瓷烧结的影响,利用磷酸对AlN粉末进行酸洗处理制备了具有较高抗水解能力的AlN粉末,在碳管炉氮气气氛下进行陶瓷烧结;利用XRD和SEM对AlN陶瓷进行了表征,并进行了密度的测定。结果表明磷酸酸洗降低了AlN的含氧量,优化了粉末烧结性能,有利于AlN陶瓷的致密化。经过磷酸酸洗的粉末在1800℃下烧结,陶瓷样品微观结构良好,相对密度为98.8%,且没有新杂质相形成。     

注射成形AlN-Y2O3陶瓷的结构与性能

采用粉末注射成形方法制备了具有高导热性能的AlN陶瓷导热材料, 研究了烧结温度对注射成形AlN陶瓷致密化的影响;研究了添加不同质量分数Y2O3对注射成形AlN陶瓷的晶界第二相、热导率和显微结构的影响. 结果表明在本实验研究条件下, 当烧结温度在1 850 ℃时, AlN的相对密度已经能够达到99.5%;Y2O3的添加量对AlN的晶界第二相的影响和传统AlN制备工艺中有较大的不同, 在Y2O3质量分数为3%时就有多余的Y2O3成为晶界相, 这主要是注射成形工艺中会引入大量的残碳造成的. 注射成形AlN陶瓷工艺中氧离子是否扩散进入晶格中对AlN陶瓷的热性能有一定影响. 当Y2O3质量分数为5%时, AlN中的晶界第二相主要为YN和Y2O3, 样品具有最高的热导率167.5 W/(m*K).     

燃烧合成AlN粉体的放电等离子烧结及其导热性能

利用放电等离子烧结(spark plasma sintering,SPS)工艺研究了燃烧合成法制备的2种具有不同形貌的AlN粉以及1种碳热还原氮化法制备的市售亚微米级AlN粉的烧结性能、致密化机理以及导热性能。结果表明:燃烧合成法制备的AlN纳米晶须状粉末具有与亚微米级标准市售AlN粉末同样优异的烧结性能,都能够在无烧结助剂情况下在1600℃的较低温度下烧结致密。在烧结过程中,由于燃烧合成AlN粉自身的高化学活性和SPS产生的等离子体活化作用,使得AlN粉以自身的分解-再结晶-凝聚机制进行致密化,导致晶界强度很高,断裂时以穿晶断裂为主;而在市售AlN粉末烧结过程中以表面扩散机制致密化,在晶界处形成了AlON相,降低了晶界强度,因此以沿晶断裂为主。AlN原料的氧含量对热导率的影响很大。由于燃烧合成AlN粉体的氧含量较碳热还原法制备的市售AlN粉体略高,导致其烧结试样热导率略低。     

掺杂CeO2对流延成型制备的氮化铝陶瓷性能的影响

以氮化铝(AlN)粉末为原料,掺杂10%～15%的CeO_2,采用流延成型工艺制备AlN陶瓷生坯;排胶后在氮气气氛下1 775℃保温4h,采用常压烧结制备静电卡盘用AlN陶瓷(体积电阻率为10~(11)～10~9Ω·cm)。研究了排胶升温速率对生坯的表面形貌以及CeO_2掺杂量对烧结体的电学与热学性能、微观组织和物相组成的影响。结果表明:在200～450℃之间升温速率为0.2℃·min~(-1)的条件下排胶后,AlN陶瓷生坯形貌完整、无裂纹和翘曲;在CeO_2掺杂量为14%时,AlN陶瓷烧结体可以获得较优的综合性能,致密度96.82%,热导率99 W·m~(-1)·K~(-1),体积电阻率4.75×10~(10)Ω·cm。显微结构分析表明,随着CeO_2掺杂量的增加,形成的铈铝酸盐晶间相逐渐由点状分布变为连续分布,有利于导电通路的形成,从而降低AlN陶瓷烧结体体积电阻率。     

放电等离子体烧结Si_3N_4-BN复合陶瓷性能研究

以Si3N4和BN粉末为原料,Si3N4-BN复合粉末中BN的体积分数分别选定为10%、20%和30%,采用质量分数为2%的Al2O3和6%的Y2O3作为烧结助剂,分别在1500、1600和1650℃,压力50 MPa,保温5 min的条件下,采用放电等离子体烧结法制备了致密Si3N4-BN复合陶瓷。XRD结果和SEM分析表明:当煅烧温度为1650℃时,复合陶瓷中的α-Si3N4已完全转变为β-Si3N4;BN的加入抑制了复合陶瓷中Si3N4晶粒的生长而使结构细化;复合陶瓷的维氏硬度和断裂韧性随BN含量的增加而逐渐降低。     

烧结温度对BN-ZrB_2-ZrO_2复相陶瓷结构与性能的影响

以h-BN为基体材料,ZrO2、AlN、B2O3和Si等为改性剂,采用反应热压烧结工艺制备BN-ZrB2-ZrO2复相陶瓷,研究了烧结温度对BN基复相陶瓷物相组成、致密化、微观结构及力学性能的影响。结果表明:提高烧结温度可促进ZrB2相的形成,烧结后的复合陶瓷中出现SiAlON相;随烧结温度升高,样品相对密度、抗弯强度和断裂韧性都呈现先升高后降低趋势,烧结温度为1 900℃时材料的相对密度、抗弯强度和断裂韧性最高,分别为95.2%、226.0MPa和3.4MPa·m1/2。ZrB2相的存在显著提高了BN基复相陶瓷的力学性能。与热压烧结纯BN陶瓷相比,BN-ZrB2-ZrO2复相陶瓷的抗弯强度提高了183%,且该复相陶瓷主要以沿晶断裂为主,高温下烧结的样品中出现晶粒拔出现象,并伴随有少量穿晶断裂。     

Dy2O3–CaF2对AlN陶瓷制备、结构及性能的影响EI北大核心CSCD

以AlN粉体为原料,采用无压烧结,选取二元烧结助剂Dy2O3–CaF2在1 800℃氮气气氛下烧结AlN陶瓷,利用Archimedes排水法、X射线衍射、扫描电子显微镜、激光导热分析仪和万能材料试验机对烧结的AlN陶瓷的密度、热性能和力学性能进行了测试,并对AlN陶瓷的物相变化和微观结构进行了表征。结果表明：添加二元烧结助剂Dy2O3–CaF2可以有效促进AlN陶瓷致密化以及晶粒的生长发育,降低AlN陶瓷的烧结温度,改善AlN陶瓷的导热性能。当添加2.5%（质量分数）Dy2O3＋1.5%（质量分数）CaF2在1 800℃氮气气氛下常压烧结2 h时,制备出了晶粒发育良好、结晶良好,相对密度99.6%,热导率169 W/（m·K）,同时具有较高的机械强度的AlN陶瓷。     

AlN陶瓷烧结技术研究进展

氮化铝(AlN)因其具有高热导率,作为基片材料在电子元器件中得到日益重视.本文主要论述了氮化铝陶瓷制备过程中各种烧结参数,包括烧结助剂、烧结气氛、保温时间、常压烧结、热压烧结、微波烧结和等离子烧结等对氮化铝陶瓷性能的影响.并指出可通过合适的AlN粉体制备技术,结合快速烧结方法可得到具有晶粒细小、结构均匀、高致密度和高导热率的AlN陶瓷.     

Dy_2O_3–CaF_2对AlN陶瓷制备、结构及性能的影响

以AlN粉体为原料,采用无压烧结,选取二元烧结助剂Dy_2O_3–CaF_2在1 800℃氮气气氛下烧结AlN陶瓷,利用Archimedes排水法、X射线衍射、扫描电子显微镜、激光导热分析仪和万能材料试验机对烧结的AlN陶瓷的密度、热性能和力学性能进行了测试,并对AlN陶瓷的物相变化和微观结构进行了表征。结果表明:添加二元烧结助剂Dy_2O_3–CaF_2可以有效促进AlN陶瓷致密化以及晶粒的生长发育,降低AlN陶瓷的烧结温度,改善AlN陶瓷的导热性能。当添加2.5%(质量分数)Dy_2O_3+1.5%(质量分数)CaF_2在1 800℃氮气气氛下常压烧结2 h时,制备出了晶粒发育良好、结晶良好,相对密度99.6%,热导率169 W/(m·K),同时具有较高的机械强度的AlN陶瓷。     

AlN-BN复合陶瓷制备工艺研究进展

本文详细介绍了AlN-BN复合陶瓷材料制备工艺的研究状况,包括AlN、BN粉末的合成制备和AlN-BN复合材料的制备工艺,评述了各种方法和工艺的优缺点。最后指出了粉末制备工艺中的自蔓延高温合成法、电弧等离子体法和烧结工艺中的反应烧结、放电等离子烧结是很有价值的研究方向。     

AlN-BN复合陶瓷制备工艺研究进展

本文详细介绍了AlN-BN复合陶瓷材料制备工艺的研究状况,包括AlN、BN粉末的合成制备和AlN-BN复合材料的制备工艺,评述了各种方法和工艺的优缺点。最后指出了粉末制备工艺中的自蔓延高温合成法、电弧等离子体法和烧结工艺中的反应烧结、放电等离子烧结是很有价值的研究方向。     

烧结助剂对AlN陶瓷制备及性能的影响

用三组烧结助剂[多壁碳纳米管(multi-wall carbonnanotube,MWNT)、Y2O3-CaF2及MWNT-Y2O3-CaF2]在1600℃低温烧结AlN陶瓷,测试AlN陶瓷烧结密度、热性能和电性能,分析其物相变化和微观结构。结果表明:外添加剂在低温能明显促进AlN陶瓷致密化及晶粒生长发育,并且用合适的埋粉和保护气氛可以防止AlN陶瓷在烧结过程中发生氧化,其中添加质量分数(下同)1%MWNT-3%Y2O3-2%CaF2作烧结助剂,于1600℃保温4h可以制备相对体积密度为97.2%,热导率为138.57W/(m·K),同时具有较低相对相对介电常数的AlN陶瓷,即在低温无压条件下制备性能较高的AlN陶瓷。     

CBZS/AlN玻璃-陶瓷的低温烧结及性能研究

以CaO-B2O3-ZnO-SiO2(CBZS)玻璃粉以及AlN粉体为原料,采用常压烧结法制备了CBZS/AlN玻璃-陶瓷,研究了不同CBZS玻璃含量对复合材料烧结性能、热学性能、介电性能以及力学性能的影响规律.结果表明:CBZS玻璃含量的增加,能有效促进CBZS/AlN玻璃-陶瓷的致密化,可在700～775℃烧结获得致密结构的CBZS/AlN玻璃-陶瓷复合材料;但当CBZS玻璃的含量超过65％后,对玻璃-陶瓷烧结性能的促进作用开始减弱,并恶化了复合材料的热导率与弯曲强度,同时增加其介电损耗.当CBZS玻璃含量为65wt％时,在750℃烧结可获得致密结构的玻璃-陶瓷复合材料,其体积密度为2.87 g·cm-3,热导率为5.31 W/(m·K),介电常数为7.45,介电损耗为0.86×10-3,抗弯强度为209.04Mpa.     

TiB2-BN-AlN复相陶瓷的结构与性能研究

采用不同TiB2、BN、AlN体积配比制备TiB2-BN-AlN复相陶瓷,研究了TiB2、BN、AlN含量的变化对复相陶瓷烧结致密度、组织结构和性能的影响.结果表明:随着BN含量的增加,TiB2-BN-AlN复相陶瓷的致密度和抗弯强度降低,电阻率升高.另一方面,在空气中AlN颗粒表面易水解产生AlOOH和NH3,在热压烧结过程中,AlOOH会分解成Al2O3,同时Al2O3与AlN发生反应生成AlON,使得物质在AlN 晶粒之间扩散,从而提高复相陶瓷的致密度.