溶血磷脂酰乙醇胺硅胶柱色谱纯化技术研究

探讨了溶血磷脂酰乙醇胺(LPE)硅胶柱色谱纯化的可行性。通过选择,确定以硅胶为固定相、氯仿-甲醇(体积比2∶1)为洗脱液,进行LPE纯化工艺优化。得到的最优工艺条件为:上样量1∶40(样品质量与固定相质量比),上样液质量浓度30 mg/m L,洗脱流速2.5 m L/min;在最佳工艺条件下,最终LPE产品纯度为99.05%,回收率为88.69%。研究为进一步探讨工业化制备LPE提供了基础数据和理论支撑。     

树脂柱色谱纯化甘油磷脂酰胆碱

研究了树脂柱色谱纯化甘油磷脂酰胆碱(L-α- GPC)的可行性,通过树脂筛选,确定D001大孔阳离子交换树脂为最佳纯化树脂,并对纯化工艺条件进行了优化.通过静态实验得到最优条件:上样质量浓度1.52 mg/mL,样品溶液pH为7,吸附时间300 min,解吸液为去离子水.在静态实验的基础上,进行了树脂柱色谱纯化L-α - GPC的动态实验,对吸附流速、解吸液和解吸流速进行优化.动态实验最优条件:吸附流速2 mL/min,解吸液为去离子水,解吸流速2 mL/min.依据动态实验最优条件,最终L -α- GPC的纯度为96％,回收率为54.1％,这表明树脂柱色谱纯化L-α - GPC的方法是经济、方便、可行的.     

柱色谱法分离甘油磷脂酰胆碱的研究

通过大豆粉末磷脂水解获得甘油磷脂酰胆碱(GPC)混合物,然后从3种典型的离子交换树脂中筛选出D113树脂作为分离GPC的主要树脂,研究了不同pH的解吸液对柱色谱分离GPC的影响。研究表明,不同条件下各组分的洗脱曲线和GPC纯度具有较明显的变化,pH接近7的情况下,在整个解吸过程中GPC纯度均较理想。解吸液通过特定的阴离子交换树脂的进一步纯化,所得产品经过HPLC分析,GPC的干基含量为97.11%。     

乙醇低温提取纯化磷脂酰胆碱研究

该文研究在低温条件下,用乙醇作为溶剂,从大豆磷脂粉中精制磷脂酰胆碱工艺。通过单因素实验考察了提取温度、提取时间、乙醇浓度和料液比等因素在不同水平下对磷脂酰胆碱含量和得率影响。在综合考虑纯度和得率基础上,选取以乙醇(95%)为溶剂,提取温度–10℃、提取时间20 h、液料比为8∶1条件下进行中试。中试产品磷脂酰胆碱的纯度为71.74%,得率为13.48%。     

HPLC-ELSD法测定大豆磷脂中磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰胆碱含量

该研究探讨采用HPLC–ELSD(蒸发光散射检测器)法测定大豆磷脂中磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰胆碱含量。结果表明,选用硅胶色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),磷脂酰胆碱(PC)和溶血磷脂酰胆碱(LPC)分别在0.5 mg/mL~8.0 mg/mL和0.4 mg/mL~6.0 mg/mL范围呈良好线性关系;PC和LPC平均回收率为99.42%和99.83%,相对标准偏差(RSD)分别为1.44%和1.21%。该法对大豆磷脂PC和LPC分析均具有良好精密度和重复性。     

乙醇低温提取纯化磷脂酰胆碱研究

该文研究在低温条件下,用乙醇作为溶剂,从大豆磷脂粉中精制磷脂酰胆碱工艺。通过单因素实验考察了提取温度、提取时间、乙醇浓度和料液比等因素在不同水平下对磷脂酰胆碱含量和得率影响。在综合考虑纯度和得率基础上,选取以乙醇(95%)为溶剂,提取温度–10℃、提取时间20 h、液料比为8∶1条件下进行中试。中试产品磷脂酰胆碱的纯度为71.74%,得率为13.48%。     

大豆卵磷脂中二亚油酰磷脂酰胆碱的分离纯化

以大豆粉末磷脂为原料,采用95%乙醇溶液提纯得到卵磷脂,再采用反相制备色谱系统分离纯化得到二亚油酰磷脂酰胆碱（DLPC）。探讨了洗脱剂种类、洗脱流速、上样量对分离纯化DLPC的影响。结果表明：以甲醇溶液作为洗脱剂进行洗脱时,在甲醇体积分数95%、洗脱流速28 mL/min、上样量0.5 g（以40 g C18柱填充材料为基准）时,DLPC纯度可达91.2%,得率为21.5%;以乙醇溶液作为洗脱剂进行洗脱时,在乙醇体积分数80%、洗脱流速28 mL/min、上样量0.75 g（以40 g C18柱填充材料为基准）时, DLPC纯度可达92.6%,得率为20.1%。从DLPC的纯度考虑,以乙醇溶液作为洗脱剂优于甲醇溶液。     

高纯度磷脂酰胆碱研制

高纯度磷脂酰胆碱(PC)作为药物脂质体重要原料之一,是当今药物研究新成果及研究热点。该研究报道采用层析分离法提纯卵磷脂,并对物料浓度、填充剂、洗脱剂、及干燥等工艺参数进行研究,制备成PC含量达90%以上高纯度产品。     

不同形态大豆磷脂产品中溶血磷脂酰胆碱含量研究

采用HPLC–ELSD法测定不同形态大豆磷脂产品中溶血磷脂酰胆碱(LPC)的含量,并通过对原料、工艺、储存期等因素的研究来确定溶血磷脂酰胆碱含量的变化规律。浓缩磷脂产品中LPC含量约为0.80%,大豆粉末磷脂中LPC含量为1.35%,大豆磷脂一次醇溶产品中LPC含量为2.87%,大豆磷脂二次醇溶产品中LPC含量为12.88%。在–20℃、避光储存条件下,各样品一年储存期内LPC含量的变化不大。     

柱层析法制备高纯磷脂酰胆碱

对三氧化二铝柱层析法富集大豆磷脂酰胆碱(PC)过程中产生的溶血磷脂的分离及分析进行了探讨,用高效液相色谱法对PC进行了定性和定量分析。食品级大豆浓缩磷脂经丙酮脱油、乙醇萃取后,进行三氧化二铝柱层析,经95%乙醇洗脱,制备高纯磷脂酰胆碱,同时实现了柱洗脱中间产物溶血磷脂与PC的分离,所得产品中PC纯度接近100%。     

硅胶柱层析法纯化生育酚和生育三烯酚的工艺研究

通过硅胶柱层析法分离纯化棕榈油脱臭馏出物来源的天然VE,试验中以天然VE含量和回收率为评价指标,考察洗脱剂、洗脱体积、洗脱流速及载样量对硅胶柱层析分离的影响。结果表明:分别利用1 BV的环己烷、1 BV 5%甲基叔丁基醚-环己烷、1 BV 30%甲基叔丁基醚-环己烷及2 BV的甲基叔丁基醚梯度洗脱,在洗脱流速0.75 BV/h、载样量为硅胶质量15%的条件下,硅胶柱层析提纯后的天然VE含量可由原来的8.17%提高到52.29%,回收率达80%以上,为棕榈油脱臭馏出物中的天然VE分离纯化提供了一种简便、高效的分离方法。     

硅胶柱层析精制中长链结构甘油三酯

为探究硅胶柱层析在中长链结构甘油三酯（MLCT）精制方面的应用,以亚麻籽油和中链脂肪酸甘油三酯为原料合成MLCT粗产品,采用硅胶柱层析进行精制,优化精制工艺条件并对硅胶柱层析精制前后MLCT的质量指标进行了测定。通过硅胶薄层层析确定硅胶柱层析的洗脱剂,通过洗脱曲线确定洗脱液收集体积,以甘二酯脱除率和产品回收率为评价指标,确定洗脱流速和上样量。结果表明：以正己烷-无水乙醚（体积比5∶ 1）为洗脱剂,等梯度洗脱,洗脱流速2.0 mL/min,上样量4 g,硅胶40 g,收集洗脱液500 mL条件下对MLCT粗产品进行精制,所得产品甘二酯脱除率达到99.40%,MLCT回收率为95.07%。精制后产品酸值（KOH）和过氧化值显著降低,分别为0.04 mg/g和0.00 g/100 g,色泽变浅,色值为R0.0,Y0.1。硅胶柱层析具有同时脱除副产物,降低酸值、过氧化值、脱色等综合效果,在MLCT精制方面有良好的应用前景。     

皂化-硅胶柱层析法纯化辣椒红色素

探讨了辣椒红色素的纯化工艺,首先采用碱性乙醇皂化法去除辣椒油树脂中的脂肪酸,然后经过硅胶柱层析脱除辣椒红色素中的辣椒碱。实验结果表明,最佳的皂化条件为:NaOH溶液浓度0.8mol/L,固液比1∶15(g/mL),皂化温度50℃,皂化时间2h,乙醇浓度70%(V/V),最佳的硅胶柱层析条件为:上样量1∶40(m样品∶m硅胶),径高比1∶10,洗脱流速1BV/h,得到的辣椒红色素的色价为672。      

皂化-硅胶柱层析法纯化辣椒红色素

探讨了辣椒红色素的纯化工艺,首先采用碱性乙醇皂化法去除辣椒油树脂中的脂肪酸,然后经过硅胶柱层析脱除辣椒红色素中的辣椒碱.实验结果表明,最佳的皂化条件为:NaOH溶液浓度0.8mol/L,固液比1∶15(g/mL),皂化温度50℃,皂化时间2h,乙醇浓度70％(V/V),最佳的硅胶柱层析条件为:上样量1∶40(m样品∶m硅胶),径高比1∶10,洗脱流速1BV/h,得到的辣椒红色素的色价为672.     

甜菊糖苷的柱色谱法纯化

以甜菊糖苷的吸附量、解吸率、回收率和纯度等为指标,进行了氧化铝及多种大孔吸附树脂分离纯化甜菊糖苷的试验。静态筛选试验显示:AB-8与ADS-7二种大孔吸附树脂适用于甜菊糖苷的柱分离;动态试验显示,ADS-7比AB-8对甜菊糖苷的纯化效果更好,ADS-7的饱和吸附量为184.29 mg/g,解吸率为81.66%,回收率为74.12%,产物甜菊糖苷的纯度可达96.95%,是柱分离法制备高纯度甜菊糖甙的最佳分离树脂。     

柱层析法分离大豆磷脂

通过实验探讨了使用低压制备色谱柱在等度洗脱方式下分离大豆磷脂中的磷脂酰肌醇(PI)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰胆碱(PC)等成分.结果表明,在使用100cm×26 mm规格的色谱柱、氯仿-甲醇(2∶1)作为流动相、流速控制在3.0 mL/min,负载量为0.25 g/150 g硅胶(100～200目)的条件下可以分离得到PI纯度在90%以上、PE纯度在80%以上、PC纯度在95%以上的各种产品.     

胡萝卜素的柱层析法测定

试样中胡萝卜素经丙酮－石油醚提取，以氧化镁为吸附剂，丙酮－石油醚脱剂分离，比色测定。由于标准胡萝卜素的不稳定性，经实验采用标准Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７替代，使测定方法简便，稳定。