固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定钢铁冶炼工业废水中铊

准确测定钢铁冶炼工业废水中铊,对钢铁冶炼排出的工业废水进行源头监测和控制铊污染具有重要意义。因钢铁冶炼工业废水盐分较高且铊含量较低,基体效应较为显著,故实验以γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷(KH792)改性纳米二氧化硅材料作为吸附剂,用固相萃取技术对铊离子进行分离富集,以2.0 μg/L ¹⁰³Rh作为内标,²⁰⁵Tl作为检测对象,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钢铁冶炼工业废水中铊的方法。优化后的固相萃取条件如下:吸附pH值为8.5,吸附时间为15 min,样品体积为40 mL,吸附速率为1.5 mL/min,用5.0 mL 1.0 mol/L硝酸以0.5 mL/min的速率进行洗脱,富集倍数为8。在优化的实验条件下,在铊的质量浓度为0.10~10.0 μg/L范围内,以铊质量浓度为横坐标,铊信号强度与铑内标元素强度的比值为纵坐标,绘制校准曲线,其线性相关系数为0.999 9。检出限为0.002 3 μg/L,定量限为0.007 7 μg/L。将实验方法应用于钢铁冶炼工业废水中铊的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.55%~2.8%,加标回收率为93%～101%。将实验方法应用于模拟钢铁冶炼工业废水中铊的测定,测定值与理论值基本一致。     

固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定钢铁冶炼工业废水中铊

准确测定钢铁冶炼工业废水中铊,对钢铁冶炼排出的工业废水进行源头监测和控制铊污染具有重要意义。因钢铁冶炼工业废水盐分较高且铊含量较低,基体效应较为显著,故实验以γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷(KH792)改性纳米二氧化硅材料作为吸附剂,用固相萃取技术对铊离子进行分离富集,以2.0 μg/L ¹⁰³Rh作为内标,²⁰⁵Tl作为检测对象,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钢铁冶炼工业废水中铊的方法。优化后的固相萃取条件如下:吸附pH值为8.5,吸附时间为15 min,样品体积为40 mL,吸附速率为1.5 mL/min,用5.0 mL 1.0 mol/L硝酸以0.5 mL/min的速率进行洗脱,富集倍数为8。在优化的实验条件下,在铊的质量浓度为0.10~10.0 μg/L范围内,以铊质量浓度为横坐标,铊信号强度与铑内标元素强度的比值为纵坐标,绘制校准曲线,其线性相关系数为0.999 9。检出限为0.002 3 μg/L,定量限为0.007 7 μg/L。将实验方法应用于钢铁冶炼工业废水中铊的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.55%~2.8%,加标回收率为93%～101%。将实验方法应用于模拟钢铁冶炼工业废水中铊的测定,测定值与理论值基本一致。     

石墨炉原子吸收法测定湿法炼锌含锌中间物料中铊含量

铊及其化合物有剧毒,在湿法炼锌工艺生产过程中存在环境污染风险,但是湿法炼锌过程中间物料中铊的存在形态复杂,含量低且不稳定,造成湿法炼锌过程含铊中间物料中铊的跟踪监测与检测较为困难。本文利用铁盐及硫酸-溴化钾萃取富集消除复杂基体成分对铊测定的干扰,使Tl³⁺与Br^-形成的[TlBr₄]^-配阴离子被甲基异丁基甲酮(MIBK)定量萃取后形成离子配合物,进行有机相中铊的测定。通过优化仪器测定条件,确定石墨炉灰化温度400℃,原子化温度1 650℃,从而实现对锌冶炼工艺含锌中间物料中铊元素含量的准确测定。方法的检出限为0.27μg/L,RSD<10%,加标回收率为95.2%～102.6%,分析结果经与ICP-MS检测数据对比,结果准确可靠。     

P204萃取脱除锌浸出液中氟氯

采用P204萃取含氟、氯的锌浸出液,锌萃取率大于95%,反萃率高于99%,回收率高于98%,氟、氯脱除率均高于99%。P204萃取锌浸出液的工艺条件为:皂化率65%、锌料液pH=4.0、萃取温度40℃、相比O/A=2、萃取时间5min。锌电解废液反萃锌的工艺条件为:H2SO4 120g/L、反萃温度40℃、相比O/A=0.5、反萃时间5min。萃取、反萃温度控制在40~45℃,可避免出现有机相乳化和分相时间长等问题。串级试验萃余液含锌2.42g/L、氟0.52g/L、氯1.42g/L,经沉氟、沉氯处理后,氟、氯浓度分别降低到0.042g/L、0.079g/L,可返回锌冶炼系统配入浸出、净化使用。     

从石煤提钒酸浸液中萃取分离硫酸

采用萃取法从石煤高酸浸出液中优先萃取分离硫酸,考查还原剂用量、萃取剂浓度、萃取温度、萃取时间对硫酸萃取率的影响。结果表明,在还原剂亚硫酸钠用量2g/L、萃取剂三异辛胺浓度40%、萃取温度25℃、萃取时间2min、相比O/A=1/1的条件下,经4级萃取,浸出液中硫酸浓度由110g/L降低至5.25g/L,浸出液pH升高至2.3,可直接用于萃取钒。以60℃热水为反萃剂、O/A=1/3条件下,经5级反萃,99%以上的硫酸可被反萃出来。萃取过程无其它药剂消耗,有机相可循环使用,且回收的硫酸可再利用。     

W/O微乳液对强碱体系中钒的萃取

实验制备了水/N263/异戊醇/煤油组成的反相胶束和W/O微乳液。通过该微乳液对低浓度钒酸钠水溶液进行萃取,研究了碱浓度对钒萃取的影响。同时研究了在pH=13的强碱条件下,内水相组分、N263浓度、异戊醇浓度、温度、水乳比及萃取时间对钒萃取率的影响。研究表明,随着料液碱浓度的增高,微乳液对钒的萃取率逐步降低;当料液pH=13,内水相为0.6 mol/L NaOH+0.6 mol/L NaCl、N263浓度6%、异戊醇浓度12%、温度35℃、水乳比=3、搅拌时间3 min时,浓度为1 g/L的钒的料液经微乳液一级萃取后,可降至100 mg/L,萃取率达到90%。     

烧结、球团企业含铊脱硫废水处理技术研究

通过开展对含铊脱硫废水处理技术的研究,提出了“氧化+化学沉淀+混凝沉淀、重金属捕收剂”这一工艺技术。通过调整次氯酸钠氧化剂、pH、聚合氯化铝(PAC)、重金属捕收剂及聚丙烯酰胺(PAM)的浓度(设定值),确定满足铊去除要求的最佳配比。试验结果表明,当次氯酸钠氧化剂、PAC、重金属捕收剂及PAM浓度分别为1 500 mg/L、200 mg/L、1 300 mg/L、4 mg/L及pH值为10时,铊的去除率为99.75%,可以满足脱硫废水中铊的排放标准要求。     

新生态氧化锰的制备及用于从硫酸锌溶液中除铊

研究了用硫酸锰与高锰酸钾直接混合制备新生态氧化锰,并用于从硫酸锌溶液中选择性除铊。结果表明：所制备氧化锰为近球形纳米颗粒,具有较大比表面积,可吸附去除溶液中的铊;在氧化锰加入量3 g/L、吸附时间60 min、温度30℃条件下,铊去除率达97.53%,吸附后液中铊质量浓度降至3.48 mg/L。新生态氧化锰对铊具有较好的选择吸附性和富集效果,溶液中其他杂质离子几乎不被吸附,有利于吸附渣的后续处理。     

富集渣中钽的回收提纯研究

以钽富集渣为原料,进行了浸出及萃取试验研究。结果表明:采用65%HF浸出、温度60℃、时间1h、液固比4∶1,钽浸出率大于99%;选用MIBK-HF-H2SO4萃取体系,在钽质量浓度25g/L、温度25℃、萃取时间3min,H2SO4浓度2.5mol/L、相比O/A=1/2时,钽、铪、钛、钨萃取率分别为86%、1.6%、0.2%和5.8%,可实现钽与铪、钛、钨等金属离子的萃取分离。     

乙醚萃取分离-电感耦合等离子体质谱法测定岩石样品中铊

准确测定岩石样品中铊的含量,对于有效监控矿物开采和加工过程中的铊污染,具有重要意义。因岩石样品中铊含量很低,故一般在测定前需对铊进行分离富集以消除大量基体元素对铊测定的干扰。实验采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸分解岩石样品,在样品溶液中加入氢溴酸使之与三价铊(Tl³⁺)发生络合反应生成溴化铊,用乙醚萃取溴化铊,实现了铊与基体元素的分离。将乙醚萃取液于60℃电热板加热挥发以除去乙醚,再用加入硝酸加热消解的方式除去残余乙醚,加硝酸和沸水浸取,以5.0ng/mL ¹⁸⁵Re为内标,²⁰⁵Tl⁺为测定对象,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,实现了对岩石样品中铊的测定。实验表明,铊质量浓度在5.00~40.00ng/mL范围内与铊信号强度和内标元素信号强度的比值呈线性关系,相关系数为0.9998,方法检出限为0.0049ng/mL。将实验方法应用于岩石实际样品,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于5%,加标回收率为96%~103%。采用实验方法测定岩石标准物质中铊,测定值与认定值基本一致。     

焦炭热性能指标意义浅析

通过对焦炭在高炉内的历程及其变化规律的剖析,阐述焦炭热性能指标的意义,形象地把焦炭在高炉内的损耗分为三部分(M1,M2,M3)。指出M2对焦比及焦炭价格有一定的指导作用。     

The effect of amount of possession of the trait of hostility on accuracy of perception of hostility in others.

Some theories of personality hold that an individual's perception of others is influenced by his own personality characteristics; more specifically, that a trait of low social value will be projected more into others, and that insight into the possession of these characteristics reduces this distortion. These 2 hypotheses were tested by having a group of college students rate each other (including themselves) on degree of friendliness or hostility. Agreement with group rating about self yielded the insight score. In general, the hypotheses were supported; the "friendly" Ss were most accurate in their perception of others, and insight was positively associated with accurate perception. From Psyc Abstracts 36:04:4HL16M. (PsycINFO Database Record (c) 2010 APA, all rights reserved)     

浅析《野草》的版画特征

鲁迅先生一生热爱美术作品,对版画中木刻兴趣尤甚.<野草>作为其"写心之作",亦呈现出一些与木刻版画一致的审美特征:一是具有木刻版画的色彩特征,多对比、多冷色,有阴郁的美感;二是具有木刻版画的力度特征,环境描写、人物刻画处处刀锋毕现,遒劲有力,有一种"力之美".     

锂离子电池安全性研究现状

锂离子电池广泛用于小型电源驱动设备,但其安全性一直是人们关注的焦点。综述了锂离子电池安全性的研究现状及其进展,对短路试验、过充试验、穿钉试验以及热稳定性进行了总结。     

本钢冷轧厂轧机工作辊轴承润滑现状及研究

对本钢冷轧厂轧机工作辊轴承润滑前存在的问题进行了分析并针对这些问题采取解措施进行了改造研究，最终采用工作辊轴承的油气润滑方式具有低能耗、易控制、润滑集中、润滑效果好、系统维护方便和安全性能高等特点。     

膨润土类型对昆钢铁精矿造球性能的影响

为改善昆钢铁精矿的造球性能,对昆钢球团添加钙基膨润土和钠基膨润土进行了对比试验。结果表明,钠基膨润土能使生球落下强度、抗压强度显著提高;而钙基膨润土在改善球团爆裂温度方面优于钠基膨润土。因此,在造球生产过程中通过选择钠基或钙基膨润土,或通过两种膨润土搭配,可制备出综合性能优良的球团矿。     

黄金类资源型企业面临的行业结构分析

行业结构分析是企业制定战略的重要前提。文中借用波特五种竞争力量理论和方法。对我国黄金类资源型企业面临的行业结构进行分析,目的是为黄金类资源型企业制定发展战略提供科学依据。     

锅炉排污余热利用实践

介绍了锅炉排污余热利用节能工作的实践。将锅炉排污热水收集到水箱,用热水泵送入热网采暖用补给水箱,或直接送入采暖管道中用于采暖系统,使锅炉排污水得到充分利用,既节水又节能。     

配矿对改善昆钢球团质量的影响

在综合考虑昆钢10种单一铁精矿成球性能以及球团预热、焙烧性能的互补性、铁精矿TFe品位、原料成本、矿石供应量等因素影响的前提下，对10种配矿方案的造球性能以及球团预热、焙烧性能进行了研究。结果表明，与昆钢生产使用的配矿结构相比，通过对铁精矿进行优化配矿，采用C矿：E矿：H矿=30％：40％：30％的配矿结构，能最大幅度地降低膨润土用量，提高生球质量和球团矿强度，保障球团有效TFe品位，降低原料成本。     

2008年中国电解金属锰发展态势浅析

对中国电解金属锰发展的市场态势、价格行情以及原材料供应情况作了初步分析,提出我国电解金属锰行业挑战与机遇并存,只要抓住机遇、迎接挑战、夯实基础、科技创新,电解金属锰行业前景将会更加光明。