富勒烯及富勒烯衍生物的质谱研究进展

综述了近 2 0年来富勒烯及其衍生物的质谱研究进展。概述了激光解吸飞行时间质谱 ( LD-TOFMS)、化学电离质谱 ( CIMS)、解吸化学电离质谱 ( DCIMS)、解吸电子轰击质谱 ( DEIMS)、电喷雾电离质谱 ( ESIMS)、傅立叶变换离子回旋共振质谱 ( FT-ICRMS)等质谱技术在富勒烯及其衍生物的表征、生成机理及结构研究、富勒烯气相离子化学及反应活性研究等中发挥的重要作用。由于 C60 等富勒烯及其衍生物的难挥发性及强紫外光吸收能力 ,L D-TOFMS特别适用于富勒烯及其衍生物的分析。结合其它技术 ,LD-TOFMS对富勒烯的生成机理及构型构象异构提供了大量的信息。各种质谱技术与离子化技术结合 ,揭示了不同富勒烯及富勒烯衍生物单分子的解离模式 ,证明了富勒烯的“超芳香性”和“超烯性”等各种反应活性     

吡啶富勒烯功能材料的应用研究

设计合成了一种富勒烯衍生物Ortho-C₆₀,并将其用于钙钛矿太阳能电池中,作为阴极界面修饰层来修饰SnO₂电子传输层。通过调整富勒烯衍生物界面层的浓度进一步优化钙钛矿太阳能电池的光电转化效率。研究结果表明,当Ortho-C₆₀富勒烯衍生物的浓度为1mg/mL时,器件获得了最高的光电转化效率,为18.49%,高于未被富勒烯修饰的对比器件的光电转化效率(17.30%)。     

RP-HPLC法测定DHEA衍生物的含量及其有关物质

建立了DHEA衍生物含量测定和有关物质检查的方法.方法:采用Diamonsil C18 (4.6mm×250mm;5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(45∶55),流速1.0mL/min,检测波长206nm.结果:在本文色谱条件下DHEA衍生物与有关物质能达到有效分离,在0.2 ～0.8mg/mL范围内线性关系良好,r=0.9998,仪器精密度RSD为0.2％ (n=6)；重复性RSD为0.49％(n=9),检测限为33ng.结论:该方法简便、准确、可行,可用于DHEA衍生物的质量控制.     

富勒烯膦酸衍生物对HeLa细胞生长的影响

研究富勒烯膦酸衍生物2P对人宫颈癌HeLa细胞生长的影响.利用本实验室合成的富勒烯膦酸衍生物2P作用于HeLa细胞,并应用MTT法、流式细胞术、和PI/H033342双染色法等方法检测其效应.结果表明,2P在光照条件下对HeLa细胞生长具有明显的抑制作用,这种作用有剂量依赖性和光照依赖性.经过双染后荧光镜检测和流式检测后发现有高比例的凋亡细胞存在.流式细胞术结果还发现2P对HeLa细胞周期产生明显影响,表现为G1期细胞减少,S期和G2/M期细胞增多,推测细胞可能被2P阻断在S、G2期.以上结果提示富勒烯膦酸衍生物的细胞毒作用,以及作为抗肿瘤药物的可能.     

ZDDP与苯并噻唑衍生物的协同抗磨性能

利用四球试验机考察了所合成的苯并噻唑衍生物添加剂在液体石蜡中的摩擦学性能,并研究了含苯并噻唑衍生物(BSD)和二烷基二硫代磷酸锌(ZDDP)的复配添加剂液体石蜡的抗磨性能,利用电子探针分析仪上分析了复配体系的作用机制.结果表明:合成的苯并噻唑衍生物在适当的添加量可提高基础油的承载能力,显著地改善基础油的抗磨性能;BSD与ZDDP复配使用存在着协同效应,在保持油品润滑性能的前提下,加入BSD可部分取代ZDDP,从而有效降低油品中磷元素的含量.     

香豆素衍生物在基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱测定多肽和蛋白质样品中的应用

高效基质的发现和使用能够提高基质辅助激光解吸/电离(MALDI)的测定效果、扩展其应用范围.自基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱(MALDI-TOFMS)建立以来,寻找有效新基质一直都是MALDI-TOFMS研究的重要内容.目前测定多肽、蛋白质的常用基质主要是一些含苯环、羟基、氨基和羧基等官能基团的有机小分子化合物如SA和HCCA等.本工作拟设计、合成3-氨基(3-AC)、3-羟基(3-HC)、3-羧基(3-CC)和4-甲基-7-羟基香豆素(4-M-7-HC),并考察这几种香豆素衍生物作为基质应用MALDI-TOFMS测定多肽、蛋白质的结果.     

多纳米孔道配位聚合物[Cd(pda)2]n的合成与晶体结构

以Cd(CH3COO)2·2H2O和3-(3-吡啶基)丙烯酸(pda)为原料,在水热合成反应条件下,合成了一种新型多纳米孔道的二维配位聚合物[Cd(pda)2]n.对其进行了元素分析、红外光谱表征、差热热重分析和X射线衍射测定.结果表明该配位聚合物属三斜晶系,P-1空间群,它为一个二维结构,在220℃下呈稳定结构.     

纳米金刚石粒子表面修饰及其摩擦学性能

通过纳米金刚石粒子与硫酸的酯化反应,合成了纳米金刚石粒子磺酸衍生物.采用傅立叶转换红外线光谱仪(FTIR)、飞行时间二次离子质谱仪(TOP-SIMS)对该改性物进行了结构表征.利用四球摩擦磨损试验机研究了化学修饰后纳米金刚石粒子在水基基础液的摩擦学行为.结果表明,纳米金刚石粒子磺酸衍生物在水基基础液中具有良好的分散稳定性;纳米金刚石粒子磺酸衍生物质量分数为0.1%时,可使水基基础液的承载能力提高10%,磨斑直径降低4.4%.     

多官能团分子质谱的研究（Ⅵ）：对称分子的正离子化学电离谱（i—C4H10）

本文测定并解析了对称型多官能团分子2，6-二甲胺甲基-4-烷基（CnH2n＋1）苯酚〔n=2（Ⅰ）、4（Ⅱ）、8（Ⅲ）、10（Ⅳ）、12（Ⅴ）]同系物的正离子化学电离谱，结果发现，由质子转移反应产生的（M＋H） 准分子峰都为基峰［（Ⅰ）～（Ⅴ）]，扣除同位素丰度后，随着羟基对位上烷链（CnH2n 1)长短的变化,(M H) 峰的相对风度仍无明显的变化,M ,(M-H) 峰为较弱丰度且与C4位上烷链(CnH2n 1)的长度变化无关,测得某些多质子离子如(M 3H) 其相对丰度随C4位上的增长而增加.     

含氢类富勒烯碳薄膜制备及超滑性能研究进展

类富勒烯碳薄膜是一种由弯曲石墨烯镶嵌的非晶网络复合结构,正是由于这种弯曲石墨烯结构(类富勒烯结构)的存在,赋予了薄膜高的硬度,优异的弹性恢复和超低摩擦性能(摩擦因数为0. 002～0. 009)。综述含氢类富勒烯碳薄膜制备方法、纳米结构调控机制、超低摩擦学机制及后处理对薄膜摩擦学性能的影响;探讨含氢类富勒烯碳薄膜在汽车发动机方面的应用,指出其可有效降低发动机部件的摩擦磨损,有利于发动机的节能减排;总结氢类富勒烯碳薄膜未来工程应用的潜在挑战,指出类富勒烯碳薄膜虽在可控范围内具有超滑性能,但未来如何实现全工况范围超滑和固油复合超滑将是一个主要研究方向。