气相色谱法测定茄果类蔬菜中12种有机磷类农药残留

目的建立气相色谱法同时测定茄果类蔬菜中12种有机磷类农药的残留分析方法。方法样品用乙腈提取、旋蒸后经有机微孔滤膜净化,采用DB-1701毛细管色谱柱程序升温分离,采用火焰光度检测器(flame photometric detector,FPD)测定。结果在本试验条件下,12种有机磷类农药分离效果较好,在0.05～1.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r值为0.99935～0.99993,回收率为71.5%～112.4%,RSD值为1.0%～9.4%,检出限为0.01～0.06 mg/kg。结论该方法快速、准确,适合茄果类蔬菜中多种农药残留定量检测要求。     

QuEChERS-气相色谱法测定果蔬中10种有机磷类农药残留

目的：建立QuEChERS-气相色谱法同时测定果蔬中10种有机磷类农药残留量的方法。方法：果蔬样品经清洗、组织捣碎、乙腈提取、QuEChERS净化和丙酮定容,经色谱柱分离后进入气相色谱FPD检测器进行定性、定量检测。结果：在DM-5色谱柱上甲胺磷和敌敌畏分离效果不好,倍硫磷和毒死蜱峰重叠,而10种有机磷农药在Rtx-1701色谱柱上均能达到很好的分离效果;10种有机磷农药在0.25～4.00 mg/mL线性良好,方法检出限在0.001～0.006 mg/kg,加标回收率为75.2%～96.5%,相对标准偏差在1.8%～5.1%。结论：该方法分离效果好,检测准确度高,重复性良好,达到了农药残留检测的要求,适用于果蔬中多种有机磷类农药残留的同时测定。     

分散固相萃取-气相色谱法快速测定茶叶中27 种常见含卤素农药残留

采用分散固相萃取-气相色谱法对茶叶中27 种含卤素农药残留量进行测定。经丙酮-正己烷（l∶1,V/V）提取后,直接加入无水硫酸钠、硅镁型吸附剂及活性炭净化,使用DB-17毛细管气相色谱柱、微电子捕获检测器,对茶叶中27 种含卤素农药残留量进行测定。该方法样品平均加标回收率为82.2%～113.4%,相对标准偏差为1.2%～6.0%;茶叶中27 种含卤素农药多残留检出限为0.005～0.075 mg/kg。     

气相色谱法同时测定火锅底料中多种有机磷农药残留

建立同时测定火锅底料中17 种有机磷农药残留的气相色谱法。样品经凝胶渗透色谱、固相萃取小柱净化,DB-1701 毛细管气相色谱柱分离,采用火焰光度检测器检测。火锅底料中17 种有机磷农药的加标回收率为81.83%～105.4%,RSD 为0.9%～5.2%,检出限(LOD)为1.0～5.3μg/kg。该方法具有快速、准确、检出限低等特点,能满足火锅底料中多种有机磷农药残留检测的需要。     

气相色谱-串联质谱法检测蔬菜中8种氨基甲酸酯类农药残留

目的建立气相色谱-串联质谱(gaschromatography-massspectrometry,GC-MS)同时测定蔬菜样品中8种氨基甲酸酯农药残留的检测方法。方法样品加入内标溶液后,经乙腈提取,氯化钠分层,上清液用石墨化炭黑固相分散萃取净化,残留农药经DB-5MS毛细管色谱柱分离,气相色谱-质谱联用仪检测分析。结果 8种氨基甲酸酯农药在0.01～1.0μg/mL范围内的加标线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.01 mg/kg,加标回收率范围在72.58%～98.48%之间,相对标准偏差为4.38%～12.63%。结论该方法灵敏度好,选择性高,操作简单,定性定量准确可靠,适合多种蔬菜样品中氨基甲酸酯农药的多残留检测。     

在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用仪测定药食同源样品中30种农药残留

目的建立药食同源食品中多种农药残留检测的在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法(gel permeation chromatography-gas chromatography-mass spectrometry, GPC-GC-MS)。方法本研究采用3种不同净化方式对药食同源样品进行前处理,利用在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用仪测定样品中30种农药残留。结果结果表明30种农药在0.01～0.2μg/mL浓度范围内线性关系良好,检出限为0.01 mg/kg,药食同源样品3个水平添加回收为69.1%～88.8%,相对标准偏差为3.3%～19.4%。结论3种方法中QuEChERS法灵敏度高,准确性好,可用于药食同源样品中多种农药残留的同时测定。     

气相色谱-质谱法(GC-MS)测定果蔬中有机磷农药残留量

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)测定果蔬中有机磷农药残留的快速分析方法。样品用乙腈萃取、氮吹浓缩,经DB-1701弹性石英毛细管柱分离后进行质谱分析,采用全扫描模式(SCAN),以保留时间和特征离子的丰度比定性,外标法定量。在最佳试验条件下,有机磷农药最低检出限为0.005～0.015mg/kg,平均回收率为82.6%～102.5%,相对标准偏差为2.46%～9.69%。该方法灵敏度、精密度、准确度高,可满足果蔬中有机磷农药残留分析的检测。     

香水鱼调料中多种有机磷农药残留的测定

建立凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定香水鱼调料中的14种有机磷农药残留的方法。样品中的有机磷农药用乙腈提取,凝胶渗透色谱净化,经毛细管柱(DB-1701P,30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,气相色谱-火焰光度检测器(FPD)检测。方法检出限为0.002 6 mg/kg～0.033 mg/kg;相对标准偏差(n=5)为1.0%～12.6%;14种有机磷农药平均回收率在75.82%～123.50%,该方法能满足香水鱼调料中有机磷农残测定的要求。     

小麦粉中12种有机磷农药残留量测定的研究

报道了毛细管气相色谱法测定面粉中12种有机磷农药残留量的方法。采用丙酮提取,二氯甲烷萃取,浓缩后以乙腈定容。经石英毛细管气相色谱柱DB-1701(30m×0.25mm×0.25μm)分离,火焰光度检测器检测,外标法定量。结果表明,农药在小麦粉中的加标回收率为81.8%～113.1%,相对标准偏差为2.5%～11.8%,方法的检出限为0.0007～0.0037mg/kg,符合农药多残留测定技术的要求。     

硫酸铜处理-气相色谱法测定洋葱中12种有机磷农药残留

摘 要: 目的 建立硫酸铜处理-气相色谱法同时测定洋葱中12种有机磷类农药残留的分析方法。方法 样品在破碎前加入5%硫酸铜溶液, 用乙腈超声提取, TPC固相萃取柱净化, 浓缩后供气相色谱检测。结果 5%硫酸铜溶液较好地去除了洋葱中硫化物的干扰, 12种有机磷农药在给定的条件下得到良好分离, 在0.02~ 0.2 μg/mL浓度范围内, 方法线性良好, 相关系数r均大于0.99, 12种有机磷类农药在0.05、0.1和0.5 mg/kg添加水平的回收率为70.0%~109.8%, 相对标准偏差在3.0%～17.8%之间, 检出限在0.010~0.015 mg/kg之间, 定量限在0.033~0.050 mg/kg。结论 采用硫酸铜前处理能显著减少洋葱样品中硫化物对有机磷类农药残留检测的干扰, 该方法简便、快捷、准确, 为洋葱的检测提供了一种有效的方法。     

3种色谱柱对多种脂肪酸甲酯分离效果比对

对比3种色谱柱对多种脂肪酸甲酯混标的分离效果,为快速准确地测定脂肪酸提供参考。分别建立HP-88、SP-2560、DB-23色谱柱分离37种脂肪酸甲酯混标的方法,并以此方法对13种反式脂肪酸甲酯、4种亚油酸甲酯和8种亚麻酸甲酯同分异构体进行分析。结果表明：3种色谱柱分离37种脂肪酸甲酯所需的时间分别为47、35、25 min,色谱峰间的分离度均大于1.0;3种色谱柱均能将顺反异构的单不饱和脂肪酸甲酯和亚油酸甲酯同分异构体分离开,而对于亚麻酸甲酯同分异构体和双键在不同位置的异构体,HP-88分离效果优于SP-2560和DB-23,但均不满足单独定量的要求。在实际样品分析时,可根据样品中脂肪酸种类选择合适的色谱柱,避免样品色谱峰的重叠。     

气相色谱-串联质谱法检测果蔬中己唑醇残留

建立测定果蔬中己唑醇残留量的气相色谱质谱法。样品用乙腈提取,GCB/NH2固相萃取柱净化,石油醚:丙酮(15:85,V/V)洗脱,DB-5 ms色谱柱分离。己唑醇的检出限为0.02mg/kg,方法的精密度和回收率分别为3.03%～9.34%和92.24%～106.13%。该方法线性关系好,重复性好,准确度高,可为水果蔬菜中己唑醇残留的监测建立确证方法。     

气相色谱法测定蒸馏酒中甲醇含量

该试验旨在比较不同气相色谱柱及内标法和外标法检测甲醇含量的差异。通过2种色谱柱DB-WAX(60m×0.25 mm×0.25μm)、DB-1701(30 m×0.53 mm×1.0μm)及内标法和外标法在甲醇检测中的结果对比,结果发现DB-1701色谱柱峰形更好,更适合甲醇定量分析;外标法与内标法相比,操作简便、回收率更高,精密度、检出限、定量限无显著差异。在实验室仪器设备运行状态良好、实验室人员操作熟练情况下,外标法从实验的简便程度到准确度上均优于内标法。     

串联毛细管手性柱分离薄荷醇的8 种光学异构体

为分离和检测食品和药品中的薄荷醇旋光异构体，通过详细研究非手性毛细管柱和手性毛细管柱对8 种薄荷醇旋光异构体的分离效能，建立串联手性毛细管色谱柱分离、气相色谱-质谱法定量检测糖果食品和药品中8 种薄荷醇旋光异构体的方法。结果显示：无特殊选择性固定相的DB-5MS、DB-624、DB-ALC1、DB-INNOWAX毛细管柱均能实现D/L-薄荷醇、D/L-新薄荷醇、D/L-异薄荷醇、D/L-新异薄荷醇4 对对映异构体的分离，但不能实现其D型和L型旋光异构体的分离。结合CycloSil-B、BGB-175手性毛细管柱分离薄荷醇异构体的互补能力，采用CycloSil-B＋BGB-175串联手性毛细管柱，成功分离了8 种薄荷醇旋光异构体，色谱峰均达到分离要求，峰形尖锐对称，响应值和保留时间具有较好稳定性，分离条件下柱流失较小，对薄荷醇检测无明显影响。建立了糖果食品和药品中8 种薄荷醇旋光异构体的定量测定方法，方法的定量限为23.0～72.9 μg/L，加标回收率为86.0%～116.0%。该方法成功用于糖果食品和药品中薄荷醇旋光异构体的分离和检测，结果显示所有样品中检测到的薄荷醇均以L-薄荷醇为主，大部分样品中检测到微量的其他薄荷醇异构体，并可通过薄荷醇异构体构型组成对不同样品中薄荷醇类型进行区分。     

东北特产香其酱中挥发性成分的SPME-GC-MS分析

采用固相微萃取(SPME)对香其酱中挥发性成分进行萃取,分别用DB-5 ms、DB-17 ms和DB-WAX3种类型的色谱柱对其进行GC-MS分析,共鉴定出42种成分,其中3种色谱柱都鉴定出乙醇、2-甲基丙醛、3-甲基丁醛、乙酸乙酯、糠醇、2-乙酰基吡咯、甲苯、柠檬烯、邻异丙基甲苯和3-蒈烯。分析结果表明:不同类型的色谱柱对各物质的分离程度不同;香其酱的整体香气不是单一物质能体现的,而是多种物质共同作用构成的。     

气相色谱法同时测定乳油农药中哒螨灵和联苯菊酯

目的建立气相色谱法同时测定乳油农药中哒螨灵和联苯菊酯成分的分析方法。方法采用气相色谱法,氢火焰离子化检测器和DB-1701毛细管色谱柱,以邻苯二甲酸二辛酯为内标物,对试样中哒螨灵和联苯菊酯同时进行分离和检测,内标法定量。结果本方法在11 min内完成了乳油农药中哒螨灵和联苯菊酯的分离检测,标准偏差分别为0.03和0.02,变异系数分别为0.29%和0.99%,平均回收率分别为98.8%和100.3%,线性相关系数分别为0.9996和0.9994。结论该方法简便、快捷、准确、灵敏,可用于样品中的哒螨灵和联苯菊酯的有效分离。     

采用GC-FPD和GC-MS-EI方法对西兰花中氧化乐果残留检测和确证研究

目的 GC-FPD检测西兰花中氧化乐果疑似阳性,联合GC-MS对检测结果进行确证。方法气相色谱条件完全相同,分别采用HP-1、DB-5和DB-1701,极性不同但规格相同(30 m×0.25 mm×0.25μm,Agilent公司)的3种色谱柱检测氧化乐果,对其保留时间的影响及原理的不同进行了讨论。结果在氧化乐果的出峰位置有一个比较大的峰,与其同时流出的物质确定为干扰物质。结论联合GC-MS进行验证,使检测方法多样化,能有效判断阳性结果真伪。     

气相色谱法测定不同种类食品中甜蜜素的分析方法优化

目的优化气相色谱法测定不同类别食品中甜蜜素的分析方法。方法选用DB-1701毛细管色谱柱和氢火焰离子检测器(flame ionization detector,FID)对不同种类食品中甜蜜素的含量进行测定,对程序升温和提取液进行优化。结果与GB 5009.97-2016方法相比,本方法实验时间缩短,分离效果高,进样针推杆寿命延长。甜蜜素的加标回收率为90.0%～105.2%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)3.5%。结论该方法具有快速准确、对进样针损耗小的优势,可以满足不同类别食品的甜蜜素检测要求。     

食醋中有机磷农药残留的测定

用气相色谱法(GC)分析测定并采用凝胶色谱净化(GPC)系统预处理,建立了食醋中有机磷残留量的检测方法。样品用乙腈提取,经凝胶渗透色谱柱净化,再经中等极性的毛细管色谱柱DB-1701P(30m×0.25mm×0.25μm)分离,气相色谱火焰光度检测器(FPD)检测。有机磷在食醋样品中的残留量检测的检出限为0.0040～0.050mg/kg。在样品中添加29种农药混合标准溶液,平均回收率为72.4%～120.8%,相对标准偏差为0.7%～14.5%(n=3),可满足食醋样品中有机磷农残的测定。     

毛细管气相色谱法测定肉制品中脱氢乙酸含量

建立肉制品中脱氢乙酸含量的毛细管气相色谱测定方法。该法采用WBI进样口,毛细管色谱柱（弱极性）DB-5（30m×0.53mm,0.5μm）,FID检测器进行检测。进样口温度：250℃;载气流速：10mL/min;程序升温：初始80℃,以10℃/min升至200℃,保持5min;检测器温度：250℃,样品用硫酸溶液酸化无水乙醇定容后直接进样测定。方法简单、快速、重现性好,平均回收率为97.5%,RSD为1.16%,线性范围为10～200μg/mL。