氯离子与铟离子的总浓度比对铟锡氧化物前驱体氢氧化物)粒径的影响

用络盐法制备了铟锡氧化物(ITO)纳米粉末. 通过对铟和锡的络合盐[(NH₄)₂InCl₅·H₂O和(NH₄)₂SnCl₆]的制备研究, 证实了反应初始溶液中络离子的存在. 通过调节氯离子与铟离子的总浓度比研究了络离子对ITO前驱体(氢氧化物)粒径的影响. 提出了络离子对纳米ITO粉末粒径的影响原理: 络离子的存在, 降低了反应初始溶液中游离In ³⁺和Sn ⁴⁺的浓度, 有利于纳米级ITO粉末的生成. 通过XRD和激光粒度仪对ITO前驱体(氢氧化物)进行了表征.     

微孔二氧化硅膜的制备、氢气分离以及水热稳定性研究

利用溶胶-凝胶法在Υ-Al₂O₃/α-Al₂O₃多孔支撑体上合成了微孔二氧化硅膜,并用IR、TG、FESEM、N₂吸附以及气体渗透等手段对二氧化硅膜进行了研究.结果表明,200℃时H₂的渗透率达到2.3×10^-7mol·m^-2·Pa^-1·s^-1,H₂/CO₂的分离系数为8.0,然而当二氧化硅膜长期暴露于潮湿环境时,由于水气与孔表面羟基相互作用引起二氧化硅膜孔结构的崩溃,最终导致H₂渗透率和H₂/CO₂分离系数剧烈下降.     

连续离子层吸附与反应法(SILAR)生长ZnO多晶薄膜的研究

采用连续离子层吸附与反应法(SILAR),以锌氨络离子([Zn(NH₃)₄]²⁺)为前驱体溶液,在玻璃衬底上沉积了ZnO薄膜,以XRD和SEM等手段分析了薄膜的晶体结构和表面、断面形貌,考察了空气气氛下的退火过程对ZnO薄膜晶体结构与微观形貌的影响,并初步探讨了以SILAR方法沉积ZnO薄膜的机理.结果表明,经200次SILAR沉积循环,所得ZnO薄膜为红锌矿结构的多晶薄膜,沿<002>方向择优生长;薄膜表面致密、光滑均匀,厚度约800nm.退火处理使ZnO薄膜氧缺位减少,晶粒沿c轴取向增强;随退火温度升高,锌间隙原子增加;500℃退火时,ZnO薄膜发生再结晶.减小前驱体溶液的[NH₃·H₂O]/[Zn²⁺]比率可提高ZnO薄膜生长速率.     

憎水二氧化硅膜的制备、表征及水热稳定性研究

用甲基三乙氧基硅烷(MTES)代替部分正硅酸乙酯(TEOS)作为前驱物,通过共水解缩聚反应可制得甲基修饰的二氧化硅膜.通过TGA、FTIR以及气体渗透等测试手段对甲基修饰的SiO₂膜进行研究,发现随着MTES/TEOS摩尔比例的增大,二氧化硅膜的憎水性能逐渐增强,当MTES/TEOS达到0.8时,二氧化硅膜的孔表面几乎不再吸附水气.氢气在MTES/TEOS为1的支撑体二氧化硅膜的输运受温度的控制,200℃时H₂的渗透率达到6.0×10^-7mol·m^-2.Pa^-1·s^-1,H₂/CO₂分离系数达到6.0,于200℃以及水蒸气压力为3564Pa的环境中陈化近110h后H2渗透率基本保持不变,H₂/CO₂分离系数有所增大,说明经过甲基修饰的二氧化硅膜比纯二氧化硅膜具有更好的水热稳定性.     

固相反应法制备Nd:YAG透明陶瓷

以Y(NO₃)₃和NH₃·H₂O为原料,并在Y(NO3)3溶液中添加少量(NH₄)₂SO₄,采用沉淀法制备出化学组成为Y₂(OH)₅(NO₃)·nH₂O的先驱沉淀物.先驱沉淀物在1100℃下煅烧4h,得到了平均粒径为60nm的氧化钇原料粉体.Y₂O₃粉体与Al₂O₃、Nd₂O₃超细粉球磨混合后,采用固相反应工艺,经1700℃真空烧结5h,制备出透明的Nd:YAG陶瓷,同时对Nd:YAG透明陶瓷的光学性能进行了研究.     

Al13低温合成尖晶石和尖晶石氧化锆复合材料

以［AlO₄Al₁₂(OH)₂₄(H₂O) ₁₂］⁷⁺（简写为Al₁₃）溶液为铝源, 采取湿化学的方法合成尖晶石及尖晶石氧化锆复合粉体. 采用²⁷Al NMR、DSC-TG、XRD和FTIR等研究前驱体结构、反应过程及微结构演变. 将氯化镁、氢氧化钠混合研磨后加入Al₁₃溶液中, 得到由Mg₆Al₂CO₃(OH)₁₆·4H₂O 和 β-Al(OH)₃组成的前驱体, 经过600℃煅烧形成尖晶石, 更高温煅烧产物仍为尖晶石单相. 以Al₁₃、MgCl₂·6H₂O和ZrOCl₂·8H₂O为原料制备的前驱体经600℃煅烧, 同样获得尖晶石和四方相氧化锆. Al₁₃粉末和尖晶石氧化锆复合粉体的FTIR谱显示, 归属于［AlO₆］的吸收谱带由608cm^-1移至 601cm^-1, 归属于 ［AlO₄］ 的吸收谱带由761cm^-1 移至 723cm^-1. 前驱体中形成的AlOMg键合是以Al₁₃为铝源合成尖晶石和尖晶石氧化锆复合粉体具有低温合成的主要原因.     

高透光率Nd:YAG透明陶瓷的制备与性能研究

以Y(NO₃)₃·6H₂O、Al (NO₃)₃·9H₂O、(NH₄)₂SO₄和Nd(NO₃)₃为原料, NH₄HCO₃为沉淀剂, 以TEOS作为添加剂, 采用共沉淀法制备出Nd:YAG前驱体粉体; 前驱体经过1200℃煅烧5h后, 得到分散性好, 颗粒近似球型、纯YAG立方相的Nd:YAG纳米粉体, 其平均粒径约为100nm. 煅烧后的粉体压制成素坯, 在1700～1800℃煅烧10h, 可获得透光性良好的Nd:YAG激光透明陶瓷, YAG晶粒的平均尺寸为15μm, 晶界处和晶粒内没有杂质、气孔存在, 无散射中心. 1.5mm厚的样品在近红外波长为1064nm处透过率为83.5%, 基本接近于透明Nd:YAG晶体的理论值.     

掺铒碲酸盐玻璃的热力学稳定性和光谱性质的研究

分析了掺Er³⁺碲酸盐玻璃的热力学稳定性能,研究了掺Er3+碲酸盐玻璃的吸收和荧光光谱性质;应用Judd-Ofelt理论计算了碲酸盐玻璃中Er3+离子的强度参数Ω(Ω₂=4.79×10^-20cm², Ω₄=1.52×10^-20cm²,Ω₆=0.66×10^-20_cm2),计算了离子的自发跃迁几率,荧光分支比;应用McCumber理论计算了Er3+的受激发射截面(σ_e=10.40×10^-21cm²)、Er³⁺离子⁴I_13/2→⁴I_15/2 发射谱的荧光半高宽(FWHM=65.5nm)及各能级的荧光寿命(⁴I_13/2能级为τ_rad=3.99ms);比较了不同基质玻璃中Er3+离子的光谱特性,结果表明掺铒碲酸盐玻璃更适合于掺Er³⁺光纤放大器实现宽带和高增益放大.     

用不含有机模板剂的晶化液在多孔α-Al2O3管上合成ZSM-5沸石膜

采用不含有机模板剂的晶化液在平均孔径为2μm的多孔α-Al₂O₃管上合成了ZSM-5 沸石膜.纳米ZSM-5沸石晶种的摩尔组成为9TPAOH:25TEOS:0.25 Al₂O₃:480H₂O.多孔α-Al₂O₃载体管外表面用这些粒度为100nm左右的晶种悬浮液浸涂、干燥后,依据纳米ZSM-5 沸石晶种的DTA/TG进行煅烧,在不含有机模板剂的摩尔组成为67Na₂O:Al₂O₃:240SiO₂: 6000H₂O晶化液中合成了ZSM-5膜.XRD确定膜晶体为ZSM-5沸石,SEM表明沸石膜无缺陷,膜厚度约为8μm.制备的ZSM-5沸石膜H₂的渗透率为1.50×10-6mol·m²·s^-1·Pa^-1,理想分离因数α_H/N2为3.85左右.     

氮化铁纳米晶的溶剂热合成

以氯化亚铁（FeCl₂·4H₂O）为铁源, 氯化铵（NH₄Cl）和叠氮化钠（NaN₃）为混合氮源, 通过溶剂热合成法制备了具有包覆结构的氮化铁纳米晶. 分别采用X射线衍射（XRD)、 透射电镜（TEM)和高分辨透射电镜（HRTEM)对最终产物的形貌特征和物相组成进行了表征, 结合处理前后产物的XRD检测, 探讨了氮化铁纳米晶复合结构形成的机理. 对影响实验的因素,如反应温度、反应时间、加料次序和磁性质等进行了研究. 结果表明：通过严格控制加料次序, 在有机溶剂二甲苯中400℃反应12h可以合成氮化铁复合结构纳米晶. 由于核壳结构的影响, 氮化铁纳米晶最大比饱和磁化强度比文献值低.     

共沉淀法制备钛酸钡微粉的研究

对以ＴｉＣｌ_４和ＢａＣｌ_２为原料,以ＮＨ_４ＨＣＯ^３＋ＮＨ_３·Ｈ_２Ｏ作沉淀剂,制备钛酸钡粉末的过程进行了详细的热力学分析,找出了合成钛酸钡的条件和范围,详细地讨论了反应方式和前躯体洗涤条件．实验研究了反应物钡钛比,终点ｐＨ值,煅烧温度,以及分散剂对产物理化性能的影响．结果表明：在ＮＨ_４ＨＣＯ_３／ＢａＣｌ_２＝１．２,ＴｉＣｌ_４／ＢａＣｌ_２＝１－１．０１,充分搅拌反应１ｈ,煅烧温度９２０℃,煅烧时间２ｈ条件下,可以制得较理想的产物．在反应体系中加入适量分散剂可以明显降低产物的粒径．     

水热法制备碱式硫酸镁晶须的过程机制

以MgSO₄和NaOH为原料,采用常温合成-水热反应方式制备出直径0.5-1.0μm、长30-50μm的碱式硫酸镁(5Mg(OH)₂·MgSO₄·3H₂O)晶须。电导率实验表明:添加氢氧化镁可显著提高硫酸镁水热溶液的电导率,由此初步推测晶须的水热合成属溶解-结晶机制:氢氧化镁首先溶解,然后溶液中Mg²⁺、SO₄^2-和OH^-发生反应生成碱式硫酸镁晶须。晶须的水热合成过程受晶体生长控制,宏观动力学方程为:-dc/dt=0.438(c-0.417)4     

共沉淀法合成ZrO2-ZrW2O8复合材料的工艺研究

以硝酸氧锆[ZrO(NO₃)₂·5H₂O]和钨酸铵(H₄₀N₁₀O₄₁W₁₂·xH₂O)为原料,采用共沉淀法合成了低热膨胀的ZrO₂-ZrW₂O₈复合陶瓷, 着重研究了不同热处理条件对前驱体转变为ZrO₂-ZrW₂O₈复合陶瓷的影响, 并探讨了前驱体生成及其转变的反应历程. 通过X射线衍射仪(XRD)、热重-差示扫描量热(TG-DSC)、扫描电子显微镜(SEM)、热膨胀仪等分析手段对样品的晶体结构、物相转变、断面微观形貌和热膨胀性能进行表征. 结果表明: 采用共沉淀法制备的前驱体在1150℃热处理2h可以合成高纯度、混合均匀的ZrO₂-ZrW₂O₈复合陶瓷; 随烧结时间的延长, ZrW₂O₈衍射峰半高宽逐渐减小, 晶粒在不断长大; ZrO₂-50wt%ZrW₂O₈复合陶瓷在30～600℃内的平均热膨胀系数为-3.2295×10^-6K^-1.