微晶硅薄膜小角X射线散射研究

用小角X射线散射（SAXS），Raman谱，红外透射谱等研究高氢稀硅烷热丝法（HWCVD）制备氢化微晶硅膜微结构，结果表明微晶硅的大小及在薄膜中的晶态比随氢稀释度的提高而增加。SAXS表明薄膜致密度随氢衡释度的增加而增加。结合红外谱和SAXS的结果讨论了不同相结合下硅网络中H的键合状态。认为在非晶硅膜中H以SiH键为主，在微晶硅膜中H以SiH2为主且主要存在于晶粒的界面。     

小角X射线散射中的干涉效应

密集散射体体系的小角散射往往存在干涉效应的影响[1]。所谓密集体系并不一定意味着有相当大的样品浓度，往往散射体的实在体积与样品体积的比值大于5％对散射曲线就有较大的影响。密集散射体之间的相互干涉效应理论上较难分析，因为这时的散射强度不仅取决于散射体按大小的分布，而且还取决于它们在空间的位置分布。在较大角域大散射体的散射强度接近于零，实质上不参与干涉：在很小角域各种散射体的散射强度均比较高而相互干涉。这时由实验曲线计算出的散射体的几何尺寸值将小于真实值。     

用小角X射线散射法研究溶胶结构

采用溶胶－凝胶方法在碱性条件下制备SiO2和ZrO2溶胶,应用同步辐射小角X射线散射（SAXS）法研究了溶胶的结构,结果表明,溶胶粒子是多分散的,其生长、聚集受RLCA和Eden模型的共同控制,是一种非线性的动力学过程,所形成的聚集体呈随机、分岔、稠密不同的结构,具有质量分形的特征。同时还发现所研究溶胶的散射曲线均不遵守Porod定理,形成负偏离或正偏离。这说明在溶胶粒子与分散介质间有过渡相存在。对上述偏离进行了定性和定量的分析,提出了正偏离时的定量解析方法,从而得到了胶体系统中有关过渡层（界面层）结构的重要信息。     

小角X射线散射实验数据的初步处理

本介绍北京同步辐射装置(BSRF)小角X射线散射实验站实验数据的初步处理方法，即由成像板探测器检测到的散射信号转换成角度及其对应的强度数据的方法，并对数据转换过程中可能遇到的问题进行了详细的讨论．     

锗硅量子点掠入射小角X射线散射研究

采用同步辐射X射线对MBE制备的锗硅量子点试样进行了掠入射小角X射线散射（GISAXS,grazing incidence small angle X-ray scattering）研究。根据AFM测量得到的量子点尺寸、形状和间距等参数,采用DWBA理论以及合适的分布函数,利用IsGISAXS程序对一维和二维GISAXS测量结果进行了模拟,模拟结果与实验数据符合很好,表明GISAXS是一种探测锗硅量子点尺寸、形状和分布等结构信息有效的方法。     

Pt/C催化剂的小角X射线散射研究

Pt/C催化剂在轻水同位素置换反应中有重要的应用。应用小角X射线散射(SAXS)技术,对乙二醇合成法、浸渍还原法和微波加热法,三种不同方法制备的Pt纳米颗粒的微结构进行了研究。得到了Pt/C催化剂中Pt粒子颗粒的特征尺度、形状、数量、团聚效应和尺寸分布等相关结构信息。对Pt/C催化剂进行了X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)测试,观测结果同SAXS的结果自洽。研究表明三种方法制备的Pt/C催化剂的颗粒尺寸、Pt团聚体尺寸和表面积有较大差别。     

小角X射线散射方法测定二氧化硅干凝胶的平均孔径

应用同步辐射小角X射线散射方法测试了不同制备条件下SiO2干凝胶的孔隙结构，发现了散射曲线对Debye散射理论的遵守与正、负偏离的三种情况。分别应用Debye法和Guinier法（逐级切线法和多级斜线法）计算了SiO2干凝胶中微孔的平均孔径，结果表明这几种方法的计算值不仅在遵守Debye散射理论的情况下比较接近，而且在偏离（正和负）Debye散射理论的情况下也取得了较好的一致性。     

Synchrotron radiation studies of additives in combustion I: Water

Small Angle X-ray Scattering (SAXS) measurements have been performed on a partially pre-mixed ethylene-air flame with and without the introduction of a water aerosol for the same flame height. Our measurements are sensitive to particles with radii in the range of 6-78 nm. It is found that water addition leads to soot suppression below the detection limit at low heights along the flame centerline (<11 mm) and to an increased sooting tendency higher up in the flame. There, larger primary particles (R_g∼20-45 nm) shaped as agglomerates with fractal dimension about 2 are observed together with a large number of smaller (R_g ∼ 10 nm) smooth particles, which we identify with sub-primary units observed in previous work on pure diffusion flames. In the case of the un-doped partially pre-mixed flame, however, only relatively (R_g ∼ 20-35 nm) large spherical particles (Porod’s exponent about 4) are observed. An intriguing result is that water addition induces the enhanced formation of sub-primaries, with these having more than 2 orders of magnitude higher number concentration with respect to the spherical particles in the water free flame.     

基于SAXS方法的核石墨微孔结构的温度影响

X射线小角散射（Small Angle X-ray Scattering,SAXS）是研究纳米尺度微观结构的重要手段。本文利用同步辐射SAXS技术测量了25℃、100℃、200℃、300℃和400℃时,IG-110和NBG-18核石墨在纳米尺度范围内孔隙的数量分布及其分形特征的变化。实验结果表明,IG-110和NBG-18核石墨的微观结构中存在微小尺寸上的不均匀区域,且核石墨孔隙的固气结构具有明锐的界面。但随着温度的升高,固气界面的变化并没有呈现出明显的规律性。此外,在纳米尺度上,IG-110和NBG-18核石墨的孔隙数量随温度呈现增加的趋势,且IG-110核石墨孔隙数量的增加幅度大于NBG-18核石墨,其平均孔隙尺寸的减小幅度大于NBG-18核石墨。在核石墨的微孔结构内,其固气界面的分形维数随温度升高逐渐减小,且NBG-18核石墨分形维数的变化幅度小于IG-110核石墨。这表明核石墨的分形结构随温度的升高逐渐光滑。     

SSRF-X射线小角散射实验站数据采集系统

采用LabVIEW对上海光源（SSRF）X射线小角散射（SAXS）实验站数据采集系统进行了设计,实现了对气体探测器和电离室的电子学系统实验参数设置、实验数据采集和实验结果的保存功能。经实验测试,证实了该系统的正确性和完整性。     

Iterative and accurate determination of small angle X-ray scattering background

X-ray scattering is widely used in material structural characterizations.The weak scattering nature,however,makes it susceptible to background noise and can consequently render the final results unreliable.In this paper,we report an iterative method to determine X-ray scattering background and demonstrate its feasibility by small angle X-ray scattering on gold nanoparticles.This method solely relies on the correct structural modeling of the sample to separate scattering signal from background in data fitting processes,which allows them to be immune from experimental uncertainties.The importance of accurate determination of the scaling factor for background subtraction is also illustrated.     

Al_2O_3/PI薄膜纳米颗粒形态的SAXS研究

聚酰亚胺(PI)/无机纳米杂化材料具有良好的电绝缘性、优异的机械性能以及高耐热等特性,广泛地应用于电气电子领域.本文利用同步辐射小角X射线散射(SAXS)技术对聚酰亚胺纳米杂化薄膜(Al_2O_3/PI)进行微观结构分析,结合透射电子显微镜(TEM)测试的结果,研究了杂化薄膜中无机纳米颗粒的特性.研究结果表明,无机纳米颗粒尺寸约为4–7 nm,纳米颗粒与基体之间具有明锐的界面,薄膜体系分形维数为2.48.     

用于原位小角X射线测量的可变温液体样品槽的研制

根据小角X射线散射(Small angle X-ray scattering,SAXS)技术特点和北京同步辐射装置1W2A小角站光源参数,设计了一款用于液体样品原位变温测试的样品槽。该样品槽采用双面变温方式使样品温度整体均匀,涵盖5-95oC较宽温度范围;待测溶液厚度不仅可根据溶液组分进行调节,且在变温过程中保持恒定,利于提高数据质量。通过设计,实现了待测溶液和背底溶液同时变温和交替测量,节省了宝贵的同步辐射机时。ANSYS热分析表明,设备结构设计合理,样品处温度精度通过校正能得到进一步提高。通过检测聚酰胺-胺(Polyamidoamine,PAMAM)树形大分子结构随温度的变化,表明该样品槽满足液体原位变温SAXS测试要求。     

采用同步辐射小角X光散射研究PEO片状结晶的有序化过程

采用同步辐射小角X光散射研究了聚氧化乙烯（PEO）淬火后逐步升温过程中的片晶有序化。在50℃前,PEO片晶内进行构象调整,其附近区域结晶出现局部有序化;在50℃后,PEO本体内出现了片晶增厚、晶区融合和无定形区的结晶等一系列整体有序化过程。虽然PEO的部分薄片晶熔融消失,但厚的片晶的形成和生长占有优势,PEO的结晶度增加。本研究表明温度对PEO片晶的有序化过程起到了决定性的作用。     

有机官能化硅基介孔分子筛的界面层表征

采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、红外(IR)、核磁共振(NMR)、拉曼(Raman)光谱、热重(TG)、N2吸附／脱附分析、元素分析等现代物理技术对有机官能化介孔材料的物相、表面组成、稳定性等织构性能进行表征。对所合成的系列有机官能化硅基MSL—X介孔材料,表征了各种有机硅氧烷由于其反应速率、空间位阻的不同,使其对硅基骨架的缩聚程度、孔道和表面所带来的性质差异。运用小角X射线散射方法(SAXS)实验技术对所合成的有机官能化介孔材料结构和表面的表征方法,揭示了有机官能化基团在介孔孔道的存在状态及在孔道表面所形成的界面特征。     

小角X射线散射（SAXS）数据分析程序SAXS1.0

本文介绍我们自己编写的一个小角散射数据分析程序。该程序基于FORTRAN语言,其功能包括:小角散射实验数据的背底扣除,Guinier定律和Porod定理的应用,样品分形特点的分析,粒度分布函数的计算,以及散射强度曲线的检验。通过理论计算的结果与实验结果的比较,还可以进一步得到简单的颗粒形状的信息。