反相高效液相色谱法测定绒毛白蜡中噻虫啉残留量

建立了高效液相色谱法测定噻虫啉(Thiacloprid)含量的方法,本实验采用C18柱(250×4.6mm)流动相为30%甲醇 10%乙腈 60%水(pH≈3),流速0.8mL/min,UV检测波长为270nm,检测限为0.01mg/L,线性方程为Y=1120.40 14541.15X,相关系数r=0.9999,方法回收率为95.7%-97.8%,相对标准偏差为0.64%(n=6)。     

反相高效液相色谱法测定丁诺特呋喃残留量

建立了高效液相色谱法测定丁诺特呋喃(dinotefuran)含量,实验采用C18柱(250×4.6mm)15%甲醇+85%水(pH≈3),流速0.8mL/min,UV检测波长为270nm,检测限为0.01mg/L,线性方程为Y=4973.8+39651.3X,相关系数r=0.9996,方法回收率为98.10%,标准偏差为1.32%(n=6)。     

快速溶剂萃取高效液相色谱法测定蔬菜中噻虫嗪残留量

建立了蔬菜中噻虫嗪残留量快速溶剂萃取高效液相色谱的分析方法。使用C18液相色谱柱,以乙腈∶磷酸溶液为流动相,对其进行了定性定量分析,方法的线性相关系数0.99993,加标回收率≥95.24%,相对标准偏差小于3%,该方法步骤简单快速,适用于蔬菜中噻虫嗪农药的快速检测。     

高效液相色谱法测定茶叶中噻嗪酮的残留量

建立了用高效液相色谱法测定茶叶中噻嗪酮农药残留量的方法，样品用乙腈提取，弗罗里硅土柱净化，用乙腈-0.1％磷酸水溶液做流动相，紫外检测器245nm检测，外标法定量。添加浓度在0．05～2．0mg／kg时，平均回收率为84．5～95．4％，相对标准偏差〈7．60％，噻嗪酮的最小检出量为0．03mg／kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

反相高效液相色谱法测定正辛醇含量

本文提出用反相液相色谱法检测正辛醇,样品经水浴蒸去溶剂水,反相色谱柱分离,示差检测器检测,方法回收率达98％以上,变异系数为1.4％。     

反相高效液相色谱法测定正辛醇含量

本文提出用反相液相色谱法检测正辛醇，样品经水浴蒸去溶剂水，反相色谱柱分离，示差检测器检测，方法回收率达９８％以上，变异系数为１．４％。     

高效液相色谱法同时测定对虾中四环素族的残留量

为防止对虾养殖过程中各种疾病的发生,在饲养过程中,虾农往往添加象四环素一类的抗生素,但有时使用不当,会在虾产品中造成药物残留,给食用者带来一定的危害。日本厚生省规定水产品中四环素族抗生素残留     

反相高效液相色谱法测定龙眼中阿维菌素残留量

建立了利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定龙眼中阿维菌素残留量的方法.以乙腈为提取溶剂,用碱性氧化铝固相萃取小柱进行净化,经N-甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生化后,用高效液相色谱法-荧光检测器(激发波长为365nm,发射波长为470nm)进行测定.在0.05 mg/L～4.0 mg/L浓度范围内,阿维菌素标准工作溶液的色谱峰高与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,方法的添加回收率为88.0%～94.0%,相对标准偏差RSD在1.81%～3.55%之间,检出限为0.001mg/kg.实验证明,该方法简便、快速、准确,可用于龙眼中阿维菌素残留量的测定.     

高效液相色谱法测定牛肉中三聚氰胺的残留量

建立了一种测定牛肉中三聚氰胺的残留量的高效液相色谱法。样品中加入三氯乙酸作为提取溶剂,乙酸铅沉淀蛋白,过混合阳离子交换柱净化,残留物用流动相定容,高效液相色谱二极管检测器测定,外标法定量。结果表明,三聚氰胺的检出限为0．2mg／kg,平均回收率在72％～85％之间,相对标准偏差小于5％。     

反相高效液相色谱法测定水果中烯菌灵残留量

采用反相高效液相色谱法测定水果中烯菌灵残留含量.色谱柱为YMC-pack ODS(4.6mm i.d ×150mm,5μm),流动相为乙腈-0.005M磷酸钠缓冲溶液(体积比为55:45),流速:1.0mL/min,在220nm波长处检测.研究结果表明:在10mg/L～150mg/L范围内,烯茵灵的峰面积(A)与其质量浓度(C)的线性关系良好,回归方程为A=2044.91C 40.16,r2=0.9997(n=7);烯菌灵加标回收率为91.43%～96.84%,相对标准偏差(RSD)为2.41%;该方法简便、准确、快速,适用于水果中烯菌灵残留的检测.     

离效液相色谱法测定尼群地平的含量

本文采用液相色谱法,用ODS色谱柱(20Omm×4.6mm,5μm),以甲醇:水(70:30)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长237nm,室温操作,采用外标法对尼群地平含量进行测定,能有效分离杂质,方法简便快速,结果准确可靠。     

顶空气相色谱法测定曲安奈德中残留溶剂的含量

目的:建立曲安奈德中有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮残留量的测定方法。方法:采用DB-624毛细管色谱柱,FID检测器,二甲基亚砜为溶剂,柱温采用程序升温,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果:各待测组分完全分离,线性关系良好,检测限分别为4.01μg/mL、0.40μg/mL和0.10μg/mL,精密度RSD<3%,平均回收率96.26%～107.43%。结论:本法操作简单,结果准确可靠,可用于曲安奈德中残留溶剂的检测。     

HPLC法测定小儿消食片中橙皮苷的含量

目的采用HPLC法测定小儿消食片中橙皮苷的含量.方法HPLC法,VP-ODS柱(4.6mm*250mm),流动相乙腈-0.4%磷酸溶液(2476),检测波长283nm,流速1.0ml·min-1;结果橙皮苷在1.56μg～15.61μg范围内有良好的线性关系,r=0.9999(n=5),平均回收率为98.79%.结论该方法分离度高,重现性好,简便,准确,可用于小儿消食片的质量控制.     

HPLC法测定活血壮筋丸中血竭素的含量

目的:HPLC法对活血壮筋丸中血竭素含量的测定。方法:Kromasil C_(18)(4.6mm× 250mm,5 μ m)为色谱柱,乙腈: 0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(35 : 65)为流动相;流速:1.0mL/min;检测波长:440nm,柱温40℃。结果:血竭素浓度在5.50一27.48 μ g/ mL之间线性关系良好,平均回收率96.62%,RSD=1.1%,结论:该方法简单、可靠、专属性强,可用于活血壮筋丸的质量控制。     

气相色谱法测定雌激素化合物S21中的残留溶剂

用毛细管气相色谱法建立S21中4种残留溶剂的测定方法。采用DB-Wax(30m×0.45mm,0.85μm)毛细管柱,载气为氮气,FID检测器。采用程序升温,柱温:起始温度为50℃,保持5min,然后以30℃/min的速率升至200℃,保持7min。进样口温度:250℃,检测器温度:250℃。分流直接进样,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,乙腈为内标物,内标法测定残留溶剂的含量。在考察范围内呈良好的线性关系(乙醇r=0.9997,丙酮r=0.9997,乙酸乙酯r=0.9998,甲苯r=0.9999),平均回收率为97%～100%,理论塔板数大于10000,相邻峰分离度均大于2,精密度、重复性的RSD均小于3%。本法简单、结果准确、重复性好,适用于S21中乙醇、丙酮、乙酸乙酯、甲苯4种残留溶剂的同时检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定普卢利沙星中有机残留溶剂

目的:建立合成普卢利沙星工艺中乙腈、正己烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、甲苯、1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)7种有机残留溶剂的测定方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,程序升温,HP-5(30m×0.53mm×0.88μm)毛细管柱,氢火焰离子化检测器(FID),以二甲亚砜为溶剂进行测定。进样口温度250℃,检测器温度250℃。结果:乙腈、正己烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、甲苯、1,4-二氧六环、DMF 7种有机残留溶剂均达到完全分离。在所考察的浓度范围内呈良好线性,各成分线性回归方程相关系数均在0.999以上。结论:经方法学验证,该方法准确可靠和灵敏,适用于普卢利沙星中有机残留溶剂测定。     

毛细管气相色谱法测定蒿甲醚贴中5种有机溶剂残留量

建立了同时测定蒿甲醚贴中5种残留溶剂的方法。采用ZB-624毛细管气相色谱柱,FID检测器,DMSO为溶剂,程序升温,使用正丁醇作为内标同时检测蒿甲醚贴剂中异丙醇、乙酸乙酯、正庚烷、甲苯、戊二酮等5种有机溶剂残留量,各待测组分完全分离,线性相应良好,曲线相关系数≥0.999,检测限分别是5.0ng,5.0ng,5.0ng,1.8ng,20.8ng,精密度RSD<3%,平均回收率为96.7%～103.9%,方法灵敏简便,结果准确可靠,适用于蒿甲醚贴中有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定盐酸氮卓斯汀中残留溶剂

建立毛细管气相色谱法测定盐酸氮卓斯汀中残留溶剂。采用DB-624毛细管色谱柱,FID检测器,二甲基甲酰胺为溶剂,程序升温,外标法同时检测盐酸氮卓斯汀中乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷4种有机溶剂残留量。各待测组分完全分离,线性关系良好,检测限分别为3.51μg/mL、 0.35μg/mL、 2.12μg/mL、 0.11μg/mL,精密度RSD<5%,平均回收率99.1%-102.4%。本法操作简单,结果准确可靠,可用于盐酸氮卓斯汀中残留溶剂的检测。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中苏丹红的检测方法

建立了快速检测鸡蛋中苏丹红的高效液相色谱方法,针对鸡蛋样品的特点,采用水及正己烷提取样品,有效的去除水溶性及蛋白等杂质,同时采用氧化铝固相革取柱净化,去除脂肪等干扰物。采用乙睛和水做为流动相,用二极管阵列检测器检测,而且根据检测器能够采集化合物的紫外吸收光谱曲线的特点,确定苏丹红I—IV吸收波长,采集光谱图定性,减少假阳性的出现,具有快速准确而且灵敏度高的特点。     

顶空气相色谱法测定双羟氟轻松中残留溶剂的含量

建立毛细管气相色谱法测定双羟氟轻松中残留溶剂。采用DB-624毛细管色谱柱,FID检测器,二甲基亚砜为溶剂,程序升温,外标法同时测定双羟氟轻松中甲醇、丙酮、二甲基甲酰胺和三氯甲烷等有机溶剂残留量。各待测组分完全分离,线性关系良好,检测限分别为1.20μg/mL、0.17μg/mL、11_32μg/mL和0.15μg/mL,精密度RSD<4%,平均回收率95.66%～106.31%。本法操作简单,结果准确可靠,可用于双羟氟轻松中残留溶剂的检测。