反应条件对水热法制备纳米ATO粉体形貌和电性能的影响

以SnCl4·5H2O和SbCl3为原料,采用水热法制备出了纳米级锑掺杂二氧化锡(ATO)导电微粉,运用XRD和TEM等测试手段对粉体进行了表征,比较系统地研究了掺杂量,共沉淀温度,溶液pH值,水热时间、温度和表面活性剂对粉体粒度、形貌和电性能的影响规律.研究表明,合成的ATO粉体分散性较好、导电性能优异,粒径在10nm左右,具有金红石型结构.在ATO纳米导电粉的制备过程中,前驱体制备温度对其性能有很大影响,当共沉淀温度在40-50℃时制得的粉体导电性能最佳.水热条件对粉体的形貌、粒度和导电性也有较大的影响,在200℃,4h,pH=2～4条件下可以制得导电性能良好的ATO粉体,所添加的表面活性剂可以改善粉体的粒径和分散性能,但对粉体的导电性影响极小.掺入Sb3 的量对载流子的迁移率有很大的影响,在掺杂浓度为4～5%左右可制得导电性极佳的纳米ATO粉体.     

Co掺ATO复合粉体自组装薄膜阵列的制备及其光学、磁学性能

以SnCl4·5H2O、SbCl3为原料,采用共沉淀法成功制备出在微纳米级Co表面包裹ATO(掺锑二氧化锡)的复合粉体,然后将制备的复合粉体与氟碳树脂复合并在磁场作用下进行自组装形成微阵列结构,移除磁场后,微阵列结构保持不变。利用XRD、SEM、紫外-可见光分光光度计(UVPC)及振动样品磁强计(VSM)等测试方法对Co/ATO复合粉体以及微阵列结构进行了表征与分析。讨论了不同ATO掺杂量对整个体系光学性能的影响,且当n(Co)/n(ATO)=1/2时,微阵列薄膜在300~2500nm波段的光学反射率低于0.5%。     

溶胶-凝胶法制备ATO纳米粉体的团聚及其控制

利用SnCl4·5H2O和SbCl3作为原始原料,采用醇盐水解法制备ATO纳米粉体,通过扫描电镜和透射电镜对粉体进行了表征,表明粉体中存在大量的团聚.分析了团聚产生的原因并且提出了一系列控制团聚的方法.     

气-液界面沉淀法制备锑掺杂氧化锡（ATO）纳米粉体

以2SnCl4·5H2O和SbCl3为原料,采用气-液界面法制备纳米ATO粉体,用粒度分析仪、X射线衍射仪、x射线光电子能谱仪及透射电子显微镜研究不同掺杂量下粉体组成、分布情况以及尺寸形貌;采用宽频介电阻抗谱仪测量不同掺杂比例样品的电性能,研究表明,采用气-液界面法制备的ATO纳米粉体粒径小、分布窄,掺杂剂分布均匀,表现出优异的电性能。当掺杂量为10At％时,所制备的粒径为10nm左右,表现出最佳的导电性能,电导率达到1．64×10-2S·cm-1。该制备方法对于其他复合纳米粉体的合成制备具有重大借鉴意义。     

掺杂Sb对二氧化锡纳米粉末晶粒尺寸及电阻率的影响

以SnCl4·5H2O,SbCl3为前驱体,采用So1-Gel法制备了不同Sb掺杂量的SnO2纳米粉末.对粉体的电阻率、粒度分布、比表面积进行了测量,并用X射线,扫描电镜对粉体进行了表征.结果发现,随着Sb掺杂量的提高,ATO复合纳米粉末的晶粒度减小,Sb掺杂对粉末电阻率的影响存在一拐点,Sb掺杂量较少时,粉体的电阻率随Sb含量的提高而降低,在5%～7%中有一个最小值,此后,随着Sb含量的提高,电阻率开始升高.通过对粉体粒度计算和比表面等径分析,ATO纳米粉末存在团聚现象,解决团聚问题是今后进一步研究的方向之一.     

锑掺杂量对ATO纳米颗粒结构及其导电性能的影响

以SnCl4.5H2O和SbCl3为主要原料,采用sol-gel法制备了锑掺杂二氧化锡（ATO）纳米粉体。分别利用FESEM、XRD、FT-IR、XPS及四探针电阻仪对粉体形貌、晶体结构、元素组成和粉末电阻进行表征,考察Sb掺杂量对ATO粒子晶体结构、晶粒尺寸和导电性能的影响。结果表明所制备的ATO为（110）面择优取向的四方相锡石结构的纳米颗粒,当Sb掺杂量为15%（摩尔分数）时,ATO具有最小的粉末电阻率（12.85Ω.cm）。当Sb掺杂量≤28%时可得到完全掺杂的ATO,ATO的导电性与其中的Sb5＋离子浓度有关,而且Sb含量在28%以下可能存在一个阈值,有利于固溶在SnO2晶格中的Sb形成Sb5＋,使载流子浓度达到最大,因而表现出最佳的导电性能。     

纳米ATO粉体的制备及性能表征

以SnCl4.5H2O和SbCl3为原料,采用化学共沉淀法制备了纳米级锑掺杂二氧化锡(ATO)粉体。研究了制备过程溶液pH值对ATO粉体粒径的影响。运用差热-热重(DTA-TG)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等测试方法对粉体的热分解情况、晶型、粒径及形貌进行了表征。研究结果表明,ATO粉体为四方金红石型结构,平均粒径为60nm左右,团聚较少。     

制备工艺对纳米级铟锡氧化物(ITO)形貌和电性能的影响

以SnCl4·5H2O、In和浓盐酸为原料,采用化学共沉淀法制备出了纳米级锡掺杂氧化铟(ITO)导电微粉,系统地研究了掺杂量,共沉淀温度,pH值,热处理时间、温度对粉体粒度、形貌和电性能的影响规律。研究表明,合成的ITO粉体分散性较好、导电性能优异,粒径在40nm左右具有立方铁锰矿结构。在ITO纳米导电粉的制备过程中,共沉淀温度和滴定终点pH值对其形貌和性能有很大影响,当共沉淀温度在60℃左右,pH=6时制得的粉体性能最佳。煅烧条件对粉体的形貌、粒度和导电性也有较大的影响,在700℃,4h条件下可以制得导电性能良好,结晶完好,粒度分布均匀的ITO粉体。掺入Sn(Ⅳ)的量对载流子的迁移率有很大的影响,在掺杂浓度为10%左右可制得导电性极佳的纳米ITO粉体。     

制备低团聚掺锑氧化锡超细粉体的新方法

以SnCl4·5H2O和SbCl3为原料,用醇盐水解法制备了纳米掺锑氧化锡(ATO)导电粉体。用正丁醇—二甲苯的混合溶剂共沸蒸馏、有机脱水剂以及其它方法对前驱体胶态沉淀进行脱水处理,以消除粉体团聚。运用XRD、TEM、BET等手段对粉体进行表征,比较了各种脱水处理方法对ATO纳米导电粉体的粒度、团聚度、晶粒生长以及电阻率的影响。结果表明,混合溶剂共沸蒸馏处理以及有机脱水剂是比较有效的脱水方法,可以用来制备比表面积大(85.32m2·g—)、团聚小、电阻率低1的纳米ATO导电粉体。     

铝掺杂氧化锌的晶胞结构和导电性能

以ZnSO4·7H2O为原料,Al2(SO4)3·18H2O为掺杂元素化合物,无水Na2CO3为共沉淀剂,采用共沉淀法制得Al掺杂氧化锌粉体。利用TEM,XRD,UV-Vis分析手段和Rietveld分析方法对粉体的晶胞结构和性能进行表征。结果表明:在还原气氛H2下煅烧制得的粉体尺寸较小,粒径分布均匀;粉体的晶胞参数开始随Al掺杂量的增加明显减小,随后晶胞参数随Al掺杂量增加逐渐增大,Al在氧化锌中的固溶度为2.2%(摩尔分数);Al掺杂氧化锌样品的UV-Vis吸收光谱较纯氧化锌产生明显红移,进一步证明Al掺杂进入氧化锌晶格形成了固溶体,Al掺杂量为2.2%(摩尔分数)时,粉体的体积电阻率最低,约为48.0Ω·cm。     

均匀沉淀法制备核-壳型TiO2@SbxSn1-xO2及其导电性能

以尿素为沉淀剂,采用均匀沉淀法包覆改性TiO₂,制备了核壳型TiO₂@Sb_xSn_1-xO₂（ATO）复合导电粉体,利用SEM、EDS、HRTEM、XRD、XPS、顺磁波谱仪（EPR）、FTIR及激光粒度仪（LPSA）等对其进行表征,并对其导电性的主要影响条件进行了研究及分析,提出了均匀沉淀包覆及反应机制。研究表明,反应温度为92℃时,尿素与金属阳离子摩尔比为10∶1的情况下,OH-释放量及释放速率适中,引入SO₄2-作为催化剂,降低金属阳离子成核能垒,且SO₄2-与Cl-最佳摩尔比为1∶25时,所得产品的纳米Sb_xSn_1-xO₂（ATO）壳层在TiO₂表面包覆均匀连续完整,其厚度约为15 nm。当包覆完全时,随着Sb掺杂量增加,复合粉体电阻率降低,Sn与Sb摩尔比达到12∶1时,再增加Sb含量,其电阻率不变。最优制备条件下,复合粉体电阻率值为7.5 Ωcm,导电性能良好。      

One-step synthesis of monodispersed antimony-doped tin oxide suspension

Antimony-doped tin oxide (ATO) suspension with monodispersion has been directly synthesized by hydrothermal method by using mixed Sb/Sn hydroxide solution as precursor, and temperature control has been used during the crystal growth. The ATO particles were characterized by XRD, TEM, SEM–EDS and resistance test. X-ray diffraction shows that all Sb ions come into the SnO₂ lattice to substitute Sn ions. The crystallinity and doping of Sb are improved through stage heating, compared with that at constantly high temperature. TEM and SEM images indicate the ATO nanoparticles are monodispersed with the size ranging from 10 to 15 nm. The process of stage heating can enhance Sb doped level and realize the synthesis of monodispersed doped oxide particles under low temperature in a short time. The possible growth mechanism is proposed.     

抗静电PET/ATO纤维的制备及材料的性能

采用原位聚合的方法制备了抗静电涤纶(PET)/锑掺杂二氧化锡(ATO)纳米复合材料。结果显示,ATO在PET中分散良好,团聚体尺寸小于200 nm;加入ATO没有影响PET的流动曲线类型,随着ATO含量的增加,在相同的剪切频率下,熔体黏度均呈先增加后减小的趋势;加入ATO提高了材料的热性能,利于熔融纺丝。采用熔融纺丝法制备了抗静电纳米复合纤维。ATO含量为1.0%(质量分数,下同)时纤维的比电阻由2.7×1013Ω.cm下降到4.9×108Ω.cm。抗静电纤维的渗滤阈值为1.05%,低于传统抗静电填料。     

稀土氧化物掺杂对SnO2基气体传感器材料性能的影响

采用化学共沉淀法制备Ｙ２Ｏ３、ＺｒＯ２,Ｅｒ２Ｏ３和Ｓｂ２Ｏ２基气体传感器。结果表明掺杂后的材料经煅烧后,平均晶粒尺寸均小于３０ｎｍ,比未经掺杂的材料小,中掺杂体系不同成分材料制备成厚膜传感器,进行了对ＣＯ气体敏感度性能测试,发现掺杂稀土氧化物的气体敏感度较纯ＳｎＯ２厚膜传感器高。其中掺杂Ｅｒ２Ｏ３材料性能最好。     

遮阳可控性低辐射玻璃的制备及性能

本研究通过常压CVD法在玻璃基板上分别镀制单层SnO2∶Sb(ATO)薄膜和SnO_2∶F(FTO)/ATO复合薄膜,研究单层ATO薄膜和复合薄膜对玻璃光电性能的影响。结果表明:单层ATO薄膜和复合薄膜均为四方金红石型多晶SnO_2薄膜,且结晶性能良好,结晶度高。单层ATO薄膜可明显降低玻璃的透过率,改善玻璃的导电性和遮阳性。复合薄膜相对于单层ATO薄膜,导电性、遮阳性和辐射性能均有较大的提升,薄膜电阻率、遮阳系数和辐射率随着复合薄膜膜厚的增加而逐渐降低,薄膜晶粒增大。当复合薄膜厚度为821nm时,薄膜电阻率为4.9×10~(-4)Ω·cm,遮阳系数和辐射率分别为0.50和0.06,远红外反射率达到93.9%。     

Preparation and characterization of ATO nanoparticles by various coprecipitation

A series of Sb doped SnO₂ (ATO) nanoparticles, with Sb doping levels 0–20 at.% has been prepared by two different coprecipitation routes. Effect of preparation process, Sb doping concentration and calcination temperature on the crystallinity and morphology of ATO nanoparticles were investigated and analyzed. The prepared nanoparticles were characterized by Fourier transform infrared spectroscopy, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, selective area electron diffraction, X-ray diffraction and energy dispersive X-ray spectroscopy. Results indicated that the prepared ATO nanoparticles were tetragonal, and isostructural with rutile lattice structure as known from bulk SnO₂. The ATO nanoparticles prepared via process I (homogeneous coprecipitation) presented obviously weaker crystallinity, smaller average crystallite size and harder agglomeration than that prepared via process II (heterogeneous coprecipitation). The crystallinity and average crystallite size of ATO nanoparticles prepared via process II increased with increasing calcination temperatures and reducing Sb doping concentrations, respectively. The increased crystallinity, dispersibility and average crystallite size for ATO nanoparticles prepared via process II may be due to the formation of ATO crystal nuclei, leading to an improved formation dynamics of ATO nanoparticles.     

锑掺杂氧化锡薄膜的制备及其对硅基太阳能电池工作温度的影响

硅基太阳能电池占据着光伏发电的最大份额, 但是在阳光下其工作温度过高会降低电池效率和功率输出, 因此降低硅基太阳能电池在阳光下的工作温度具有重要意义。本研究以氯化亚锡和三氯化锑为原料, 通过简单的溶胶-凝胶法制备锑掺杂氧化锡(ATO)薄膜, 将其作为硅电池盖板, 研究了锑(Sb)掺杂量和薄膜厚度对薄膜红外阻隔性能和硅电池降温性能的影响。研究表明, ATO薄膜的红外遮蔽性能随薄膜厚度增加而提高, 但可见光透过率随之降低。用AM1.5太阳光持续照射30 min后, 使用旋涂1~4层ATO薄膜盖板的硅电池温度比使用普通玻璃盖板的电池最大降低2.7 ℃, 晶硅电池效率可以保持在10.79%以上。此外, 使用10mol%锑掺杂的3层ATO薄膜盖板的硅电池在连续光照30 min后, 温度比使用普通玻璃盖板最大降低1.5 ℃, 效率提高了0.43%。     

Facile synthesis of antimony-doped tin oxide nanoparticles by a polymer-pyrolysis method

In this article, antimony-doped tin oxide (ATO) nanoparticles was synthesized by a facile polymer-pyrolysis method. The pyrolysis behaviors of the polymer precursors prepared via in situ polymerization of metal salts and acrylic acid were analyzed by simultaneous thermogravimetric and differential scanning calorimetry (TG-DSC). The structural and morphological characteristics of the products were studied by powder X-ray diffraction (XRD) and transmission electron microscope (TEM). The results reveal that the ATO nanoparticles calcined at 600 °C show good crystallinity with the cassiterite structure and cubic-spherical like morphology. The average particle size of ATO decreases from 200 to 15 nm as the Sb doping content increases from 5 mol% to 15 mol%. Electrical resistivity measurement shows that the resistivity for the 10-13 mol% Sb-doped SnO₂ nanoparticles is reduced by more than three orders compared with the pure SnO₂ nanoparticles. In addition, due to its versatility this polymer-pyrolysis method can be extended to facile synthesis of other doped n-type semiconductor, such as In, Ga, Al doped ZnO, Sn doped In₂O₃.     

Co/ATO复合薄膜的结构与电磁光特性

以低成本的无机盐 SnCl₂·2H₂O、SbCl₃和Co(NO₃)₂·9H₂O 为原料,采用溶胶-凝胶法与浸渍提拉技术成功地制备出Co掺杂的ATO(Sb掺杂SnO₂)复合薄膜。利用XRD、SEM、四探针电阻仪、紫外-可见光分光光度计及振动样品磁强计(VSM)等测试方法对Co/ATO复合薄膜的结构与物性进行了表征与评价。结果表明：少量的Co 掺杂ATO复合薄膜仍保持四方金红石结构,复合薄膜中的晶粒分布均匀,其晶粒尺寸分布为4～7 nm;随着Co含量的增加,Co/ATO复合薄膜的电阻率呈现出先降低后提高,且当Co含量为0.5 mol %时,Co/ ATO复合薄膜的电阻率最低为5. 6×10- 3Ω·cm;在400～700 nm可见光范围内,平均透过率达到90 %以上,其光学带隙在3.9～4.0eV之间,且随着Co含量的增加,可见光透过率和光学带隙呈下降趋势;Co含量为3.0 mol%的ATO复合薄膜具有室温铁磁性,其矫顽力约为100Oe,磁性根源主要归结为磁性原子与基体载流子相互作用的结果。     

Sb掺杂SnO_2基NTC热敏陶瓷的制备与电学特性

采用湿化学法制备了锑掺杂氧化锡Sn1-xSbxO2-δ(ATO,x=0.003、0.005、0.007和0.01)粉体材料,并以Li2O-TiO2为助烧剂,用传统烧结工艺制得ATO陶瓷。利用X射线衍射分析了材料的相组成,扫描电子显微镜观察陶瓷的微观结构,通过电阻-温度特性测试仪和交流阻抗谱研究了ATO陶瓷导电性随温度的变化。结果表明,ATO材料具有四方晶体结构;1200℃烧结获得致密度为95%以上的陶瓷试样。该陶瓷材料呈现典型的电阻负温度系数效应。利用能带理论和电子跃迁模型讨论了ATO陶瓷的导电机理。