ICP-AES法测定面制食品中的硼元素

本文研究了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES法)测定面制食品中硼砂含量的方法。采用微波消解样品,ICP-AES法测定面制食品中硼元素含量。结果表明:方法线性良好,相关系数为0.9991,检出限为0.46mg/kg,高中低3个梯度浓度加标回收率在91.7%~105.0%。该方法测定面制食品中微量的硼元素,方法简单、精密度高及准确度好。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定海鸭蛋中的微量元素

建立采用微波方法消解海鸭蛋,等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定样品中微量元素的方法。研究结果显示:在优化条件下,该法测定精度高,各元素的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.158%～1.784%之间,加标回收率为94.9%～102.8%,具有消解用试剂消耗少、操作简单、检测速度快,多元素同时测定,减少环境污染等优点。对海鸭蛋、土鸡蛋和普通鸡蛋中Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、P、Se、Sn、Sr、Zn等元素含量进行检测,发现海鸭蛋的十二种微量元素均显著高于后2种蛋类,为进一步研究和开发海鸭蛋提供了有用的数据。     

火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法测定黄酒中氧化钙含量的方法对比研究

目的比较火焰原子吸收光谱法(flame atomic absorption spectrometry,FAAS)和电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometry,ICP-OES)测定黄酒中的氧化钙含量。方法将黄酒样品、加标试样样品、质控样品通过微波消解仪消解,定容后分别用火焰原子吸收分光光度计,电感耦合等离子体发射光谱仪测定样品中钙的含量,并对2种方法的线性范围、方法检出限、精密度和回收率进行考察。结果FAAS法的方法检出限和精密度分别为0.10μg/m L和0.0223 g/L,ICP-OES法的方法检出限和精密度分别为0.015μg/m和0.00873 g/L,ICP-OES法有更低的检出限和更高的精密度,2者检测样品结果相对标准偏差(RSD)在3%以内,回收率在96.4%～102.6%之间,相关系数r为0.9995～0.9999,这2种方法中标准参考物质菠菜(GSB-6)中的钙含量的测定值在标准参考范围内。结论FAAS法测定黄酒中的氧化钙,前处理操作复杂,并且酸度对测定结果有较大影响,同时该法的检出限较高和精密度较低,而ICP-OES法线性关系好,检出限低,稳定性好,回收率高,测定结果准确,因此该法更适合黄酒中氧化钙的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定赣南脐橙中硅铝铁钙镁钾钠磷硫

选用硝酸和过氧化氢的混合消解液对脐橙进行封闭微波消解,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)直接测定脐橙中微量硅、铝、铁、钙、镁、钾、钠、磷、硫的含量。该方法检出限符合规范要求,方法回收率94.0%～107.0%,相对标准偏差(RSD)<5%。该方法具有良好的准确度和精密度,且溶样过程无污染,方法简便、快速。     

微波消解ICP-AES法测定火锅底料中的矿质元素

采用微波消解处理火锅底料样品,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定Pb,Cd,As,Cr,Fe,Mn,Cu和Zn8种矿质元素的分析方法。样品采用HNO3+H2O2混合酸微波辅助消解,优化了仪器的最佳条件。结果表明:8种元素的方法检出限为0.00003~0.00068μg/mL,回收率在91.00%~110.0%,相对标准偏差(RSD)小于4.35%。火锅底料中微量元素Cr,Fe,Mn,Cu和Zn含量较低,重金属元素Pb,Cd符合国家卫生标准,As污染是火锅底料重金属污染的重要来源,该法准确度高、精密度好,并能同时进行多种元素的测定,完全能满足样品测定要求,可为火锅底料中矿质元素的快速检测提供科学依据。     

海虾中砷、铅、汞、镉、铬5种元素含量的测定研究

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法快速测定海虾中砷、铅、汞、镉、铬5种元素含量。比较了微波消解法与干法灰化法,建立了微波消解-ICP-AES法测定海虾中砷、铅、汞、镉、铬5个元素含量的方法。结果表明,此方法线性良好,r~2≥0.999 0,检出限小于0.03 mg/kg,回收率在83.3%~107.8%之间,精密度在0.95%~8.16%之间。     

微波消解-ICP-AES检测鲍鱼微量元素

以三亚鲍鱼为原料,采用微波消解技术与电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)法相结合测定样品微量元素方法,测定鲍鱼中Cu、Zn、Pb、Cd、Mn、Cr、Ni、Co、Mo、Ba、V 11种元素含量。以微波消解法对鲍鱼样品进行处理,样品处理彻底,损失量少,耗酸少,消解过程无需专人看管,消解时间缩短,提高试验效率;与传统分析方法相比,ICP-AES法测定操作更为方便快捷,线性范围较宽,检出限更低,精密度更高,加标回收率高。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定鲜榨西瓜汁中铁钙镁钾钠磷

用硝酸和过氧化氢的混合消解液对鲜榨西瓜汁进行封闭微波消解,采用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）法直接测定西瓜汁中微量铁、钙、镁、钾、钠、磷的含量。该方法检出限符合规范要求,方法回收率98.5%～101.8%,相对标准偏差（RSD）〈5.0%。该方法具有良好的准确度和精密度,且溶样过程无污染,方法简便、快速。     

原子发射光谱法测定食品中铅的含量

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)以其检出限低、精密度高、选择性好、基体效应小、线性范围宽和多元素同时测定等特点,在痕量元素分析领域得到广泛应用。采用湿法HNO3-H2O2对试样进行消解,测定食品中铅的含量,其检出限为0.0102mg/L,元素回收率在88.9%～109%,RSD(n=10)在1.8%～2.5%。所建立的用于测定食品中铅含量的分析方法准确度和精密度都符合要求。应用本方法测定实际样品,结果令人满意。     

ICP-AES法测定胡萝卜中常微量元素的研究

分别采用微波消解法、湿法处理样品,以电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)检测胡萝卜中Cu、Fe、Zn、Mn、Na、K、Ca、Mg、P等16种元素的含量,结果表明:红黄胡萝卜中Fe、Na、K、Ca、Mg、P等元素的含量较高,且K、Mg和Ca表现红胡萝卜黄胡萝卜,Fe、Na和P表现为黄胡萝卜红胡萝卜;Sr仅红胡萝卜中含有,含量为26.22μg/g;ICP-AES检测各元素的相对标准偏差(RSD)在0.08%~4.92%之间,各元素回收率在92.18%~106.39%之间。表明湿法消解和微波消解均具有较好的精密度和准确度。     

食品中微量硅测定方法的研究

本文采用恒温石墨炉原子吸收技术系统地研究比较了PE普通石墨管、703所热解涂层石墨管、涂锆PE普通石墨管管壁原子化测硅的灵敏度及精度差异;考察了用PE普通石墨管测硅时灰化温度、原子化温度对灵敏度的影响;试验了常用酸和盐,特别是食品中常见的一些共存物质对硅测定的干扰,并对各种食品基体的干扰性质和消除方法进行了研究;试验了氯化铵消除硝酸对石墨管寿命影响的效果。并通过采用较先进的微波消化技术,进而建立了食品中微量硅测定的快速、可靠的分析方法。其样品的最低检出浓度为0.05ug/ml;平均加标回收率为98.1±4.6％;对8种食品中硅进行重复测定,其变异系数均小于8.0％。研究结果表明,本方法能够满足食品中微量硅测定的要求。     

测定巴豆甜菜碱的新方法及其在肉碱研究中的应用

通过对巴豆甜菜碱紫外吸收特性的研究,建立了一种快速、简便的检测方法,最大吸收波长为２６５ｎｍ,检测范围为０．２５－３．５ｇ／Ｌ。由于Ｌ－肉碱是由巴豆甜菜脱水酶作用下不对称水化合成的,转化液主要成分为肉碱与巴豆甜菜碱,而在２６５ｎｍ处肉碱的光吸收相对巴豆甜菜碱而言极低,因此２６５ｎｍ光吸收检测方法也可应用于肉碱在科研,生产上的快速测定,较一航的肉碱检测方法具有简便,经济的优点。     

食品中硒元素原子荧光光谱法测定技术

本文简述食品中硒元素的四种测定方法,重点介绍原子荧光光谱法测硒技术,并概述这种技术的最新研究动态。     

紫外分光光度法测定蓖麻籽饼中蓖麻碱的含量

测定蓖麻籽饼中蓖麻碱的含量,用紫外分光光度计,在313nm处测定蓖麻碱的吸光度,测定了七种样品,结果表明减毒之后蓖麻碱含量明显降低,回收率实验表明,蓖麻碱回收率为94.31%,RSD为1.18%,紫外分光光度法测定蓖麻碱的含量具有简便、准确、稳定、重现性好的特点。     

评价卷烟加香均匀性的方法

采用气相色谱-质谱法分析产品顶空特征成分的方法对卷烟加香的均匀性与准确性进行了研究.实验结果表明特征成分的峰面积与产品加香量之间呈良好的线性关系,特征成分的RSD均小于1%,平均回收率为94.5%,可用于卷烟加香的准确性和均匀性的评价.     

同步荧光法对三种芳香族氨基酸的测定

建立同时测定混合体系中色氨酸、酪氨酸和苯丙氨酸的同步荧光分析方法。以波长差Δλ＝ 70nm 进行同步荧光扫描,色氨酸、酪氨酸和苯丙氨酸的同步特征峰(以激发波长表示)分别位于280、228、206nm。酪氨酸和苯丙氨酸可直接由同步特征峰的信号强度进行定量;色氨酸的同步特征峰略受酪氨酸的弱峰影响,采用一阶导数处理后,即可消除干扰,实现定量分析;检出限分别为6.9 × 10-9、3.8 × 10-8、4.2 × 10-7mol/L。该方法无需预分离过程,用于啤酒及氨基酸注射液样品的测定,结果满意。     

微波密闭消解-原子吸收光度法测定食品中镉

利用光纤压力自控微波密闭消解技术，在固定微波输出功率及阶梯升压方式加热、加压条件下，分析样与混酸充分混合，快速分解，减少了分析液引入污染的机会，简便、快速、准确；采用正交试验，优选出最佳消解体系，方法的检出限0．10ng／cm^3，RSD％为0．52％～1．74％，CV％97．00％～108．00％，用于食品中镉的测定，结果十分满意。     

鱼肉中甲砜霉素残留的分析方法研究

利用固相萃取-气相色谱-质谱联机分析鱼肉中的甲砜霉素残留量。用乙酸乙酯振荡提取鱼肉中的甲砜霉素残留,用硅胶和C18固相萃取柱对乙酸乙酯提取物进行净化和富集。净化后的提取物衍生化和气相色谱-质谱选择离子定量检测(选择离子为409、411、499、501)。通过对提取净化富集条件的优化,建立了鱼肉中甲砜霉素的残留的检测方法。样品加标的回收率为80%～95%,相对标准偏差为3.6%～8.1%,最低检出限为0.3μg/kg。     

烟田土壤中有效硼的测定

提出了一种测定烟田土壤中有效硼的改进方法。该法用普通的聚乙烯瓶代替昂贵的石英三角瓶和石英回流器 ,在沸水中提取土壤中的有效硼 ,用等离子体原子发射光谱法代替姜黄素比色法测定提取物中的有效硼含量。方法的检出限为 0 .0 0 87mg/kg ,相对标准偏差为 6.5 5 %。采用该法对国家土壤有效态一级标准物质GBW0 74 12和GBW0 74 14中的硼进行了测定 ,测定结果与标准值接近 ,并采用该法测定了 2 0个土壤样品中的有效硼     

质谱法评价猪肉新鲜度

目的 建立一种可用质谱法评价猪肉新鲜度的检测方法。方法 通过顶空固相微萃取–气相色谱–质谱联用(HS-SPME-GC-MS)方法对不同新鲜度猪肉的挥发性成分进行检测分析, 根据猪肉挥发性物质的特性指纹图谱, 采用欧氏距离平方计算猪肉样品间的相似系数, 采用组间平均连接距离方法进行聚类分析。结果 不同新鲜度的猪肉的挥发性成分有较大差异, 新鲜猪肉选取18个共有峰, 次新鲜猪肉选取30个共有峰, 变质猪肉选取25个共有峰。结论 通过指纹图谱技术和聚类分析检验猪肉新鲜度是一种客观可行的新技术。