超高效液相色谱法快速测定纸和纸制品中松香酸含量

建立了一个超高效液相色谱方法,对纸和纸制品中松香酸的含量进行快速测定。该方法以丙酮/甲醇(2∶1)为提取溶剂,35℃下超声提取35min,提取液直接进行超高效液相色谱法分析,外标法定量。在S/N(信噪比)=3的条件下,该方法的检出限为0.1mg/kg,精密度为1.18%,加标平均回收率为80.00%~98.00%。该方法简单快捷,整个分析过程仅耗时3.5min,可用于纸和纸制品中松香酸含量的快速测定。     

氢氧化钠/尿素/硫脲溶解法快速测定纸和纸制品中松香酸含量

纸和纸制品经水疏解成单纤维后,用Na OH/尿素/硫脲溶液溶解,然后用叔丁基甲醚进行超声提取,提取产物经处理后进行超高效液相色谱法分析,外标法定量,从而建立了1个快速测定纸和纸制品中松香酸含量的超高效液相色谱方法。该方法的加标平均回收率为87.50%~98.96%,精密度实验RSD为1.27%~2.68%（n=9）,检出限为0.1mg/kg（S/N=3）。该方法简便快速,分析过程耗时仅仅3.5min,适用于纸和纸制品中松香酸含量的快速测定,为制定相关检测标准提供了参考。     

高效液相色谱法测定纸制品中溴硝醇含量

建立纸制品中溴硝醇含量的高效液相色谱检测方法,并对萃取溶剂、前处理方法、色谱条件等因素进行优化。以甲醇萃取样品,萃取液直接用高效液相色谱仪测定,外标法定量分析。在优化实验条件下,溴硝醇在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.9999,定量限(S/N=10)为0.048 g/kg。线性范围内低、中、高3个添加水平的平均回收率为95.1%～107%,相对标准偏差为1.0%～3.3%。该法准确、灵敏度高、操作简单、快速,可用于纸制品中溴硝醇含量的检测分析。     

超声萃取-UPLC法测定苯并三唑类紫外线吸收剂

建立了同时测定纺织品中6种苯并三唑类紫外线吸收剂含量的超高效液相色谱方法。该方法以甲醇为萃取溶剂,45℃下超声萃取,萃取液经浓缩定容后直接进行超高效液相色谱分析,外标法定量。该法对6种苯并三唑类紫外线吸收剂的检出限均为0.1 mg/kg,平均加标回收率为83.48%~93.65%,精密度(RSD,n=9)为1.92%。该方法简便快速,灵敏度高,可完全满足纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂的检测要求。     

皮革制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的检测方法研究

以乙腈为萃取溶剂,在100℃下微波萃取皮革制品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,萃取产物经处理后进行超高效液相色谱分析,从而建立了一种同时测定皮革制品中22种邻苯二甲酸酯类增塑剂的高效液相色谱方法。该方法简便快速,灵敏度高,在S/N=3的条件下,DIDP、DINP的检出限均为2.00 mg/kg,其余20种邻苯二甲酸酯的检出限均小于0.20 mg/kg。该方法的加标平均回收率为90.80%～100.49%,精密度实验RSD均小于7%。采用该方法对市售皮革制品进行测定,获得了满意的结果。     

分散固相萃取净化UPLC测定烟草中4种水溶性糖

建立了分散固相萃取净化-超高效液相色谱/蒸发光散射检测器（UPLC/ELSD）快速测定烟草中4种水溶性糖（果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖）含量的方法。在优化的超高效液相色谱条件下,10分钟内可以实现4种糖的出峰及分离并快速完成定量检测。该方法具有快速、简单、灵敏等特点,应用于实际烟草样品检测取得了良好效果。      

液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定砧板中五氯酚钠

目的 建立一种适用于测定砧板中五氯酚钠的液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱方法。方法 样品采用50%甲醇水溶液(含1%氨水)萃取,超声提取10 min后,用正己烷-二氯甲烷(8∶2,V/V)萃取,氮吹近干,以0.01%氨水和甲醇溶液复溶后进行超高效液相分离,在电喷雾离子源负离子(ESI-)多反应监测(MRM)模式下进行质谱检测。结果 本方法的检出限为0.2 μg/kg,在1、4和20 μg/kg三个加标水平下的回收率为101.4%～108.9%,相对标准偏差为3.5%～7.8%(n=7)。应用该方法检测市售60份砧板,其中1份样品检出五氯酚钠残留,含量为1.16 μg/kg。结论 本方法简便、高效,适用于砧板中痕量五氯酚钠的快速测定,结果准确可靠。     

超高效液相色谱法同时测定纺织品中6种苯并三唑类紫外线吸收剂的含量

建立了1个同时测定纺织品中6种苯并三唑类紫外线吸收剂含量的超高效液相色谱方法。该方法以二氯甲烷为萃取溶剂,60℃下微波萃取纺织品中的苯并三唑类紫外线吸收剂,萃取液经浓缩定容后进行超高效液相色谱分析,外标法定量。UV-328和UV-329的检出限为0.2 mg/kg,UV-P、UV-320、UV-326和UV-327的检出限为0.1 mg/kg。在3个不同加标浓度水平下,平均加标回收率为81.93%~94.88%,精密度(RSD,n=9)为0.96%~4.18%。该方法操作简单、方便快捷、灵敏度高、检出限低,可完全满足纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂含量检测的需要。     

高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中的罗丹明B

本文采用固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中罗丹明B的含量,由实验结果可知:固相萃取前处理简单快速,有机溶剂使用量少,在1.0～50.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r大于0.99,加标回收率在90.3%～97.0%,精密度在5.1%～9.3%。该方法简单快捷,灵敏度高,定量准确,适用于火锅底料中罗丹明B的测定。     

纸质食品包装材料中松香酸含量测定 抽提方案的优化

分别采用超声萃取法、微波萃取法、索氏萃取法、NaOH/尿素/硫脲混合碱溶液溶解-超声提取法对纸质食品包装材料中的松香酸进行提取,比较了4种提取方法的提取效果,并对提取产物进行了高效液相色谱法分析,结果表明,经混合碱溶液-超声提取法处理的样品,松香酸含量测定值明显高于其它三种方法。对经4种提取方法提取后的样品进行了电子显微镜分析,结果表明,经超声萃取法、微波萃取法和索氏萃取法处理的样品中均残留有松香酸,而经混合碱溶液-超声提取法处理的样品中未观察到松香酸残留,与高效液相色谱分析的结果一致。     

UPLC法快速测定纸品中卡拉花醛的含量

建立了1个超高效液相色谱(UPLC)方法,对纸品中卡拉花醛的含量进行了测定。该方法采用超声萃取技术提取纸品中的卡拉花醛,提取产物浓缩定容、过滤后进行UPLC分析,外标法定量。在信噪比(S/N)为3的条件下,该方法检出限为0.20mg/kg。在3个加标浓度水平下,该方法的加标平均回收率为97.16%～99.43%,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.20%～1.06%。该方法易于操作、简便快速、定量准确可靠,检出限低,可完全满足纸品中卡拉花醛含量测试的需求。     

离子交换固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定豆制品中乌洛托品残留量

建立了离子交换固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱测定豆制品中乌洛托品残留量的分析方法。通过0.4%高氯酸提取,固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱在正离子模式下,通过多反应监测方式进行检测。比较了Strata-SCX、SepPak C18和Cleanert PCX三种不同的固相萃取小柱对豆制品中乌洛托品残留量的净化和富集,其中Cleanert PCX净化效果最好。在添加水平为5.0 μg/kg和50.0 μg/kg时,3 种豆制品中乌洛托品的回收率范围在76.0%～83.6%,相对标准偏差低于6%。方法具有快速、灵敏、准确、重复性较好的特点,适合于日常大批量样品的测定。     

UPLC-MS/MS法测定纺织品中增塑剂

采用超声波萃取方法提取样品,建立了测定纺织品中19种邻苯二甲酸酯增塑剂含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。该方法简便快捷,灵敏度高。在S/N为10的条件下,19种邻苯二甲酸酯的检出限均小于0.5 mg/kg,加标回收率85.3%~114.1%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~9.8%(n=6)。     

UPLC-MS/MS测定燕窝中18种氨基酸

应用超高效液相色谱-串联质谱联用技术测定燕窝中的氨基酸含量。应用盐酸水解和碱性水解法处理燕窝样品,超高效液相-质谱/质谱联用仪(UPLC-MS/MS)测定燕窝中氨基酸含量及其组成成分,以不同取样量考察方法准确度与精密度。结果表明:该方法的相对偏差在0.01%～13.6%之间, SRSD在0.85%～4.98%之间, 30批干燕窝中18种氨基酸总量在59.10～68.73 g/100 g之间;必需氨基酸含量20.91～25.57 g/100 g,必需氨基酸占总氨基酸比例35.3%～39.60%,必需氨基酸总量占氨基酸总量约37.0%。该方法简单快速,灵敏度高,可为高蛋白质食品中氨基酸的快速高效检测提供参考依据。     

超高效液相色谱-串联质谱测定酵素中14种常见杀菌剂残留

目的建立分散固相萃取前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定酵素中14种常见杀菌剂残留。方法酵素样品经乙腈提取、分散固相萃取吸附剂除去色素、多糖等干扰物。采用C_(18)色谱柱分离后,用超高效液相色谱-串联质谱于电喷雾正离子源和多反应监测扫描模式下进行测定,基质匹配标准曲线外标法定量。结果 14种目标化合物在20、50、100mg/kg加标水平下,回收率为81.0%～100.3%,相对标准偏差在5.7%～12.3%之间。14种目标化合物的检出限在0.2～0.7mg/kg之间,定量限在0.5～2.0mg/kg之间。结论该方法前处理简单、快速,灵敏度和准确度高,包含种类较宽,具有一定的拓展性,适用于酵素中杀菌剂残留的日常监测。     

高效液相色谱法测定鸭表皮中的松香酸和脱氢松香酸

通过优化样品前处理和色谱分析条件,建立了利用高效液相色谱仪测定鸭表皮中的松香酸和脱氢松香酸含量的分析检测方法。样品经乙腈提取、氮吹浓缩至近干,乙腈定容,过滤后溶液进高效液相色谱分析。采用TC-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱对目标物进行分离,流速为1.0 mL/min,流动相分别为0.02 mol/L乙酸铵(添加75.2μL甲酸)和乙腈(30:70,v/v),检测波长为225 nm。结果表明:2种目标化合物在5～80μg/mL有良好线性;松香酸和脱氢松香酸的检出限分别为1.875 mg/kg和2.5 mg/kg;松香酸和脱氢松香酸的定量限分别为6.25 mg/kg和8.75 mg/kg;在添加量为10～90 mg/kg时,松香酸的回收率为79.74%～81.25%,方法精密度(RSD)小于1.40%,脱氢松香酸的回收率为87.23%～91.29%,方法精密度(RSD)小于2.42%;所测部分鸭表皮样品中松香酸含量为2.94～4.58 mg/kg,脱氢松香酸均未检出。该研究建立的分析方法简便、准确、精密度和回收率好,可用于鸭表皮中非法添加松香酸、脱氢松香酸的检测。     

纸质食品包装材料中松香酸含量测定抽提方案的优化

目的对纸质食品包装材料中松香酸抽提方案进行优化。方法分别采用超声萃取法、微波萃取法、索氏萃取法、Na OH/尿素/硫脲混合碱溶液溶解-超声提取法对纸质食品包装材料中的松香酸进行提取,并对提取产物进行了高效液相色谱法分析,比较4种提取方法的提取效果,并对经4种提取方法提取后的样品进行了电子显微镜分析,观察提取后的样品中松香的残留情况。结果经混合碱溶液-超声提取法处理的样品,松香酸含量测定值明显高于其他三种方法。经超声萃取法、微波萃取法和索氏萃取法处理的样品中均残留有松香,而经混合碱溶液-超声提取法处理的样品中未观察到松香残留,与高效液相色谱分析的结果一致。结论 Na OH/尿素/硫脲混合碱溶液溶解-超声提取法可以完全提取样品中的松香酸。     

婴儿配方食品中生物素含量的测定

目的：建立一种超高效液相色谱串联质谱法测定婴儿配方食品中生物素的方法。方法：用高氯酸-二氯甲烷溶液提取,PLS固相萃取小柱净化,超高效液相色谱法串联质谱法测定,内标法定量。结果：平均加标回收率在96.5%～98.8%,相对标准偏差在1.77%～2.56%,在5～100 ng·mL^-1线性关系良好。结论：该方法前处理简单,结果准确,精密度高,重现性好,能满足婴儿配方食品中生物素含量的检测需求。     

超高效液相色谱法测定乳及乳制品中维生素D的含量

目的建立用正相高效液相色谱硅胶柱净化维生素D,通过反相超高效液相色谱测定乳及乳制品中维生素D的含量的一种快速检测方法。方法样品经氢氧化-–钾皂化后,用石油醚萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水、旋蒸,定容,用正向色谱净化,反相超高效液相色谱用以0.1mL/min流速的甲醇/水(97:3V:V)为流动相,采用WatersACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,紫外检测器检测,内标法定量。结果维生素D3浓度在0.05–1.00μg/mL内标准曲线相关系数(r~2)均大于0.995。在质量分数为0.5、1.0、2.0μg/mL 3个加标水平下,加标回收率为65.0–115.0%,相对标准偏差为0.1%–1.4%。结论该方法简便、快速、实用、准确,各项技术指标满足标准的要求,可用于乳及乳制品中维生素D的定量检测。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定果蔬中吡虫啉和多菌灵残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定果蔬中吡虫啉和多菌灵含量的方法。试样用乙腈提取,经Cleanert-NH2固相萃取小柱净化,流动相定容后,采用高效液相色谱法测定。以甲醇-水(32∶68)为流动相,流速1.0 m L/min,于270 nm波长下检测。结果表明,吡虫啉和多菌灵分别在0.02μg/m L～1.0μg/m L和0.05μg/m L～5.0μg/m L范围内线性良好,相关系数均0.999 9以上;回收率在85.1%～100.5%之间,相对标准偏差为1.6%～6.6%(n=6)。该方法简便、高效,适用于果蔬中吡虫啉和多菌灵含量的同时测定。