超高效液相色谱法快速测定纸和纸制品中松香酸含量

建立了一个超高效液相色谱方法,对纸和纸制品中松香酸的含量进行快速测定。该方法以丙酮/甲醇(2∶1)为提取溶剂,35℃下超声提取35min,提取液直接进行超高效液相色谱法分析,外标法定量。在S/N(信噪比)=3的条件下,该方法的检出限为0.1mg/kg,精密度为1.18%,加标平均回收率为80.00%~98.00%。该方法简单快捷,整个分析过程仅耗时3.5min,可用于纸和纸制品中松香酸含量的快速测定。     

微波萃取-高效液相色谱法测定食品塑料包装材料中双酚A含量

建立了微波萃取-超高效液相色谱法(MAE-HPLC)检测塑料包装食品中双酚A的分析方法。选择甲醇为萃取溶剂,对微波萃取条件进行了优化,结果表明最佳的萃取条件为:萃取温度为80℃,萃取时间为20min。在试验选定的最佳条件下,方法线性范围0.10~20mg/L,相关系数为0.9998,方法检出限为0.1 mg/kg,样品加标回收率为88.9%~99.6%,相对标准偏差小于2.2%。     

固相萃取-高效液相色谱法检测肉鸭表皮组织中的松香酸

采用高效液相色谱法对肉鸭表皮组织中的松香酸含量进行检测。肉鸭表皮组织中的松香酸用乙腈提取,经C18固相萃取柱净化,采用高效液相色谱-紫外法进行检测。色谱柱：反相C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：0.003 mol/L磷酸溶液-甲醇（8∶92,v/v）;流速：1 mL/min;检测波长：240 nm。结果表明：方法线性范围为0.1～10 mg/L,检出限为0.10 μg/g,定量限为0.33 μg/g。在0.5～50 μg/g的添加范围内回收率为82.2%～88.0%。实际样品分析结果显示,松香脱毛处理的肉鸭表皮中松香酸含量高达14.52 μg/g。本实验建立的分析方法简便快捷、具有较好的灵敏度和可靠性,可用于肉鸭表皮组织中松香酸的定量分析。     

微波萃取-超高效液相色谱法测定纺织品中含氯苯酚北大核心

建立了基于微波萃取技术的纺织品中含氯苯酚的超高效液相色谱检测方法。该方法以甲醇-水(8+2)为溶剂,以微波技术进行萃取,采用PDA检测器,流动相为乙腈/0.5%乙酸水溶液,在反相BEHC18色谱柱上进行梯度淋洗。试验结果表明,该方法能快速有效分离四氯苯酚(TeCP)和五氯苯酚(PCP),3个浓度水平均具有较好的线性关系,检出限分别为0.0005和0.0010mg/L。方法平均回收率在88.7%~98.8%之间,重复测定20次,相对标准偏差(RSD)为0.6%。该方法前处理简单,免衍生化,结果可靠,适用于实际工作中纺织品中TeCP和PCP的快速检测。     

微波辅助萃取-超高效液相色谱-质谱法测定食品用纸容器中双酚A

建立食品用纸容器中双酚A的超高效液相色谱-质谱检测方法。采用微波辅助萃取仪对样品进行萃取,Sep-Pak C18固相萃取柱净化,甲醇-水（含有体积分数0.05%氨水）作为流动相,梯度洗脱,经Kinetex C18（2.1 mm×100 mm,2.6 μm）色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测模式下进行测定。结果表明：该方法在
1.0～100.0 μg/L质量浓度范围内线性良好,其相关系数（r²）为0.999 7。在5、10 μg/kg和50 μg/kg 3 个添加水平下,双酚A的平均回收率稳定在90.5%～98.6%之间,相对标准偏差均小于5.6%,方法检出限2.5 μg/kg。该方法操作简便,灵敏度高,适用于食品用纸容器中双酚A残留分析。     

超高效液相色谱法测定饮料中咖啡因含量

目的 建立超高效液相色谱法测定饮料中咖啡因含量。方法 样品经预处理后, 所得溶液均过 0.22 μm滤膜, 经C18色谱柱分离, 以水和甲醇为流动相, 梯度洗脱, 流速为0.21 mL/min, 二极管陈列检测器进行分析。结果 咖啡因为1.0~100 μg/mL浓度范围内呈线性关系, 线性相关系数为0.9994, 加标回收率在90.3%~98.4 %之间, 相对标准偏差小于10 %(n=6), 检出限为0.05 mg/kg。结论 该方法操作简单、干扰小, 准确度可靠, 能够分析饮料中咖啡因。     

固相萃取-超高效液相色谱法测定浓缩石榴汁中羟甲基糠醛含量

建立了浓缩石榴汁中羟甲基糠醛（HMF）的超高效液相色谱（UPLC）检测方法。样品用水溶解后,用BondElutENV固相萃取柱净化,UPLCHSST3色谱柱分离,乙腈-水（8+92,V/V）为流动相,检测波长285nm,外标法定量。羟甲基糠醛的检出限为0.02mg/L,在0.1～10.0mg/L的浓度范围内标准溶液的浓度与峰面积线性关系良好,在10、20、50mg/kg三个添加水平下,回收率为80.8%～110.8%,相对标准偏差（RSD）低于8.1%。该方法简便、快速、准确,可用于浓缩石榴汁中羟甲基糠醛的检测。      

超高效液相色谱法测定牧草中马来酸麦角新碱含量

目的 建立了一种牧草中马来酸麦角新碱含量测定的超高效液相色谱(UPLC)检测方法。方法 样品经纯甲醇提取后,过混合阳离子(MCX)固相萃取柱净化。采用5mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)(A)和乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,超高效液相色谱采用二极管阵列紫外检测器进行定量。结果 本方法的检测限为0.5 mg/kg,定量限为2 mg/kg,方法在0.05 ~ 5 μg/mL范围内线性良好(r=1),在2、10和20 mg/kg添加水平的回收率为83.80 ~ 94.49%,相对标准偏差小于3.5%(n=5),实际样品测定结果为6.3 ~ 194.8 mg/kg。结论 本方法具有良好的准确度和精密度,能有效测定牧草中马来酸麦角新碱含量,为将来马来酸麦角新碱应用到畜牧业打下了基础。     

氢氧化钠/尿素/硫脲溶解法快速测定纸和纸制品中松香酸含量

纸和纸制品经水疏解成单纤维后,用Na OH/尿素/硫脲溶液溶解,然后用叔丁基甲醚进行超声提取,提取产物经处理后进行超高效液相色谱法分析,外标法定量,从而建立了1个快速测定纸和纸制品中松香酸含量的超高效液相色谱方法。该方法的加标平均回收率为87.50%~98.96%,精密度实验RSD为1.27%~2.68%（n=9）,检出限为0.1mg/kg（S/N=3）。该方法简便快速,分析过程耗时仅仅3.5min,适用于纸和纸制品中松香酸含量的快速测定,为制定相关检测标准提供了参考。     

反相高效液相色谱和超高效液相色谱法测定 饮料中咖啡因含量的比较研究

目的对原反相高效液相色谱(RP-HPLC)方法进行转化并优化,建立超高效液相色谱(UPLC)方法,为饮料中咖啡因的含量测定提供更快速、高效、灵敏和环保的方法。方法分别采用RP-HPLC法和UPLC法测定饮料中咖啡因的含量,并对比二者的精密度、稳定性、重复性和加标回收率。结果 2种方法所得8种市售饮料中咖啡因的含量测定结果变化趋势一致,但UPLC法含量测定结果比RP-HPLC法含量测定结果偏高,二者精密度、回收率均符合要求。结论 UPLC法可以成功替代RP-HPLC法,为饮料中咖啡因的快速定性定量分析与检测提供新的途径。     

超高效液相色谱法测定肉类食品中甲氧氯普胺的含量

建立超高效液相色谱法测定肉类食品中甲氧氯普胺含量的检测方法。样品用乙腈提取,经HLB小柱净 化后,采用C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,乙腈-0.1%甲酸水溶液（20∶80,V/V）为流动相,流速 0.3 mL/min,检测波长275 nm,柱温35 ℃,进样量3.0 μL。结果表明：甲氧氯普胺在1～100 mg/L范围内呈良好的线 性关系,R2=0.999 5,检出限为0.25 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg,相对标准偏差为0.79%～5.27%（n=12）,平均回 收率为87.0%～106.0%。所建立的方法适用于检测肉类食品中甲氧氯普胺的含量。     

超声波萃取-高效液相色谱法测定纺织品中碱性嫩黄

建立了超声波萃取-高效液相色谱法测定纺织品中碱性嫩黄含量的分析方法。以甲醇作为溶剂,样品中的目标分析物经超声萃取后,采用高效液相色谱进行测定。结果表明：碱性嫩黄在质量浓度为0.1～5.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,线性相关系数大于等于0.998,方法检出限为2.0 mg/kg。加标回收率、准确度和精密度实验结果表明,加标回收率在90.7%～95.5%,说明本方法重现性良好。     

固相萃取-高效液相色谱法快速测定罗汉果甜甙V的含量

建立一个快速、简单、准确的固相萃取预处理高效液相色谱法测定罗汉果甜甙V含量的方法.样品经C18固相萃取管(200mg/3mL)纯化后以高效液相色谱检测.色谱柱为NH2P-50,流动相为V(乙腈):V(水)=85:15,流速为1mL/min,检测波长为210nm.标准曲线自0.025g/L～1.000g/L呈线形关系(r2=0.9993).研究表明:固相萃取法能很好的纯化罗汉果甜甙V,回收率高达98.80%,RSD为O.52%.此法样品处理简单,溶剂消耗少,费用减少,分析结果重现性好,适于推广应用.     

微波萃取-反相高效液相色谱法测定钙片中维生素D3的含量

目的建立微波萃取-反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定钙片中维生素D3含量的分析方法。方法以甲醇为萃取溶剂,微波萃取保健食品中的维生素D3。甲醇为流动相,检测波长264 nm,流速1 ml/min,经C18反相高效液相色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离分析,测定钙片中维生素D3的含量。结果采用本方法的线性范围为0~4μg/L(r=0.999 8),检出限为0.02μg/L,回收率为98.8%~100.0%,RSD为0.4%(n=9)。结论本文建立的方法具有操作简单、快速,准确度高,稳定性好等优点,适用于实验室测定钙片中维生素D3的含量。     

固相萃取高效液相色谱法测定食醋中苯甲酸

建立了用固相萃取预分离,高效液相色谱法测定食醋中苯甲酸的新方法。食醋中苯甲酸用Strata-x33μmPolymericSorbent固相萃取小柱预分离,优化了萃取条件。以KromasilC18(5μm,250×4.6mm)为分离柱,10%甲醇/90%(0.02mol/mL)醋酸铵缓冲溶液为流动相,流速1.0mL/min,波长230nm,进行检测,方法回收率在93.5%～102.4%之间,日内、日间R.S.D.在1.2%～2.0%之间,最低检测浓度可达到6.9μg/L,具有良好的准确度和再现性。     

盐析辅助液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定糕点中14种生物碱

目的 建立一种应用盐析辅助液液萃取前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定糕点中14种常见有毒生物碱的分析方法。方法 样品加水超声处理后,在碱性条件下(pH=11),用乙腈提取,加入氯化钠盐析分层。取乙腈相氮吹至干后用40%甲醇水溶液复溶,使用0.1%甲酸-5 mmol/L甲酸铵的水溶液和乙腈为流动相,在C18色谱柱(100 mm×2. 1mm,2.5 μm)上通过梯度洗脱实现目标物分离,在串联质谱正离子多反应监测模式下进行检测,溶剂标准曲线外标法定量。结果 14种生物碱在0.5~100 ng/mL的范围内具有良好的线性关系,相关系数均≥0.999,检出限和定量限范围分别为0.1~2.2 μg/kg和0.3~7.1 μg/kg。在8、50、200μg/kg的加标浓度下,14种生物碱的平均回收率为76.3%~105.7%,相对标准偏差为1.2%~9.8% (n=6)。结论 本方法简单、快速、准确,能满足糕点中14种生物碱的快速筛查和定量分析,可用于疑似生物碱中毒的应急事件处理。     

超高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯乙酮含量

目的建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)测定化妆品中对羟基苯乙酮含量的分析方法。方法样品前处理以甲醇为溶剂,超声30 min,采用色谱柱Atlantis~?d C_(18)分离,以甲醇-水(25:75,V:V)为流动相,流速为0.2 mL/min,检测波长为275 nm,经UPLC检测;同时对提取剂和提取时间、流动相比例、检测波长等条件进行优化。结果对羟基苯乙酮浓度在0.4376~21.83μg/m L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9996,膏霜、乳、液等不同剂型样品回收率高,平均回收率分别为99.89%、99.83%和100.24%,RSD分别为0.75%、0.65%和0.46%。方法检出限为1.38μg/g。结论该方法简单、快速、准确,可适用于化妆品中对羟基苯乙酮含量的测定。     

固相萃取-超高效液相色谱法测定土壤中氯吡苯脲的残留

采用固相萃取-超高效液相色谱法（SPE-UPLC）快速测定土壤中的氯吡苯脲残留量,对比确定了合适的前处理方法,并系统优化了测定方法中的提取和净化条件。实验结果表明:当采用乙腈提取,超声时间为30 min,离心转速为5000 r/min,PSA柱净化,色谱流动相为:V乙睛∶V水=65∶35时土壤中氯吡苯脲的提取效果最佳。氯吡苯脲在0.05⁵.0μg/m L质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,定量限为0.025 mg/kg,氯吡苯脲的添加回收率为78.34%¹02.4%,相对标准偏差为3.24%⁶.65%。该方法测定速度快,准确度和精密度符合农药残留分析,能够满足对土壤中氯吡苯脲残留的快速测定要求。      

固相萃取-高效液相色谱法测定枸杞中甜菜碱

建立固相萃取液相色谱法净化和测定枸杞中甜菜碱的分析方法。方法采用混合型阳离子交换小柱(WatersOasis MCX)净化枸杞样品提取液,使用Atlantis HILIC 色谱柱,以乙腈- 水为流动相进行梯度洗脱,在195nm 波长处检测。结果表明,线性范围为0.2～5.0mg/mL,方法检出限为0.0066mg/mL,平均回收率为88.3%～104%。本方法能简便、快速、准确地检测枸杞中甜菜碱。     

在线固相萃取富集-高效液相色谱法快速测定花生中白藜芦醇

建立了简便、快速测定花生中白藜芦醇的在线固相萃取富集-高效液相色谱法。固相萃取富集柱填料为dsDNA,在线固相萃取富集过程的上样溶剂为纯水,淋洗溶剂为纯水,转移溶剂为乙腈-水（80：20,V/V）,分析测定溶剂为乙腈-水（25：75,V／V）。本方法对白藜芦醇检测的线性方程为Y=1843．805X＋39．1791,相关系数为0．99978;检出限（LOD）为0．004mg／kg;定量限（LOQ）为0．01mg／kg;基质4个水平添加回收率（n=6）在92．48％-107．98％;6次加标回收相对标准偏差（RSD）在0．19％～6．05％。