冠醚苯并12—冠—4和二苯并14—冠—4及其衍生物的PVC膜锂离子选择性电…

为提高冠醚类，中性载体锂离子选择性电极的选择性和灵敏性以扩大其应用，合成一系列苯并１２－冠－４和二苯并１４－冠－４及其衍生物，分别以它们为活性物质，选择多种剂研制成ＰＶＣ膜锂离子选择性电极，进行测定比较其性能，结果表明，以３＇－（正辛氧甲基）苯并１２－冠－４为活性物质，磷酸三丁酯为溶剂的ＰＶＣ膜锂离子电极的性能较好、它的Ｎｅｒｕｓｔ线性响应深度范围为１．０×１０＾－４－１．０×１０＾－１ｍｏｌ／＞     

缬氨霉素钾电极的制备

钾离子选择电极国外以缬氨霉素为活性物质者居多,其对钠离子选择性较冠醚类钾电极为好。国内厂商生产二叔丁基二苯并30-王冠-10及二甲基二苯并30-王冠-10钾电极,对高钠试样中钾的测定不甚相宜。我们以缬氨霉素制备了钾电极,经与美国Orion93     

铊离子选择电极的研制

用于制作铊(Ⅰ)离子选择电极的活性物质有杂多酸、离子缔合物和冠醚化合物等。其中以铊—0,0—二癸基二硫代磷酸盐与双冠醚15—冠醚—5的响应性能较好,线性响应范围的下限分别为3×10~(-6)M与2×10~(-6)M铊离子。作者之一曾用饱和漆酚冠醚(3,3′—正十五烷基二苯并30—冠醚—10)作为活性物质研制钾电极,该电极对铊(Ⅰ)离子亦具有良好的响应,线性响应范围的下限为1×10~(-6)M硝酸铊。     

铊（1）离子电化学传感器的研究2.以30—冠—10铊（1）离子电极测定铊（1）

以合成的四种３０－冠－１０衍生物中性载体制备了ＰＶＣ膜铊（１）离子电极，探讨了冠醚结构，增塑剂，添加物与电极性能的关系，以１０＾－２ｍｏｌ／Ｌ醋酸镁为离子强度调节剂，邻苯二甲酸二丁酯增塑的添加有四（对氯苯）硼钾的四叔丁基二苯并－３０－冠－１０铊（１）电极的线性响应范围为１×１０＾－５～５×１０＾－２ｍｏｌ／Ｌ（ＴｌＮＯ３）Ｋ＾ｐｏｔｔ１，ｋ为０．１８。同时应用该电极和缬氨霉素钾电极作为双指示电极，     

冠醚型PVC膜电极对金刚烷胺响应功能及机理的研究

金刚烷胺盐酸盐是一种抗病毒和抗震颤麻痹药,它的结构如下所示,属于伯铵盐类药物。冠醚化合物能与质子化后的有机胺相互作用,生成稳定的加合物。因此,冠醚型离子选择电极能对有机铵离子响应。如二苯并27—冠—9电极对胍盐,二苯并24—冠—8电极对奴拍卡因、丁卡因等局麻药、联萘嵌21—冠—7对伯铵盐等均呈能斯特响应。本文研究了冠醚型电极对金刚烷胺的响应功能。其线性响应范围的下限达5×     

样品加入法测定血清钾含量

在某些生理过程中,钾有重要作用。临床检验中,血钾量是诊断某些疾病的依据。目前国内测定血清钾含量,一般多采用四苯硼钾浊度法或火焰光度法。藉钾离子选择电极测定血钾已有报道,国外已有专用仪器。小型钾电极能在小量液样中使用,可减少需要的血样量。我们曾用4,4-二叔丁基二苯并-30-王冠-10制成了有实用价值的钾电极并在此基础上于电极膜内加入适量的四苯硼钾,降低了膜内     

黄酮类冠醚铊(I)离子选择电极的研制

本世纪70年代,多孔素瓷膜固态沉淀盐、取代磷酸盐铊(Ⅰ) 离子选择电极相继制成,文献还报导了对钾离子响应的冠醚载体PVC膜铊(Ⅰ)离子选择电极的研制,文献[7]报导了一系列用途广泛的15—冠—5的黄酮类取代基衍生物.本工作以其中的两种——冠醚Ⅰ和冠醚Ⅱ作为载体,分别制成了一价铊离子选择电极Ⅰ和一价铊离子选择电极Ⅱ(分别简称“电极Ⅰ”和“电极Ⅱ”),并测试了它们的性能.     

以1,3-二(4-邻羟基苯亚胺次甲基)苯氧基丙烷为载体的铁离子(Ⅲ)电极的研究

以1,3-二(4-邻羟基苯亚胺次甲基)苯氧基丙烷为中性载体制备了PVC膜Fe3+离子选择性电极。该电极对Fe3+呈现出良好的选择性和近Nernst电位响应性能。电极斜率为21mV/dec,线性范围为3.0×10-5～1.0×10-1mol/L,检出限为1.0×10-5mol/L。采用交流阻抗技术研究了电极的响应机理,并将电极作为指示电极初步用于EDTA的电位滴定。     

离子缔合型离子选择电极的研究 Ⅸ、PVC膜阳离子表面活性剂电极的研制与应用

阳离子表面活性剂缔合型离子选择电极,国外近年来有若干报道,所用离子交换体有四苯硼酸盐(及其衍生物)、十二烷基磺酸盐、四氮茂等,电极的线性下限一般为10~(-5)M。Maeda等制备了以冠醚为活性材料的中性载体电极,对季铵阳离子的线性响应下限达到2×10~(-6)M。国内尚无有关阳离子表面活性剂电极的公开报道。本文报道了一种以直链烷基苯磺酸盐为离子交换体、以硝基苯和邻苯二甲酸二(2—     

冠醚作为中性载体的离子选择电极

六十年代末,随着对大环抗生素结构和性质的了解,研制成了性能优良的以缬氨霉素作为中性载体的钾离子选择电极。之后不久,又开始了以冠醚作为中性载体的研究。近十多年来,这个领域的研究工作取得了很大进展,已用各种单冠醚、双冠醚和二酰胺型开链冠醚制成了许多种性能良好的离子选择电极,在分析化学中已得到广泛应用。本文着重介绍冠醚作为中性载体的PVC膜离子选择电极的进展。     

美西律选择性光化学传感器的研究

美西律[Mexiletine,1-(2,6—二甲基苯氧基)—2—丙胺]是一种常用的钙通道阻滞剂,具有抗心律失常之功效。其经典分析方法为高氯酸非水滴定法,实验条件苛刻,分析步骤繁琐。本实验室最近合成的联萘冠醚对伯胺类药物表现出好的络合特性,用其作为中性载体研制的美西律选择性电极性能优良,为美西律的分析提供了一种很好的电位分析方法。本文描述将亲脂的 pH 指示剂和联萘冠醚结合到增塑的 PVC 膜中,利用 pH 指不剂的变色特征和联萘冠醚的化学识别性能研制成可逆响应美西律的选择性光化学传感器。推导了该传感器的理论响应关系式,测定了美西律片剂中美西律的含量。     

IgepalCO—880PVC膜钡离子选择电极的性能与应用

Levins前先用IgepalCO-880制成中性载体钡离子液膜电极。Jaber又用AntaroxCO-880为活性物质、邻硝基二苯醚为介体溶剂制得钡离子PVC膜电极,电极稳定性稍有改善,但选择性稍差。后来,M. Güggi等以活性物质N,N,N′,N′-四苯基-3,6,9三氧代 一烷二胺制得PVC膜钡电极,性能稳定,而中性载体制备方法复杂,选择性未有改进。黄德培等以三(苯乙基)苯基原乙烯基醚等非离子型表面活性剂为基     

氟硼酸根离子选择性电极电位滴定测烟叶中的钾与总烟碱量

烟草中钾与烟碱的多少是评定其质量的一个指标。烟草样品中,烟碱的测定方法有:有机溶剂萃取蒸馏酸碱滴定法,在强碱性介质中蒸汽蒸馏硅钨酸沉淀重量法,另外文献亦有报导;烟草中钾的测定方法,有钾与亚硝酸钴钠生成复盐,高锰酸钾分解,草酸返滴定法;漆酚冠醚钾离子选择性电极格兰计算法等,本文提出用氟硼酸根离子选择性电极作为指示电极、四苯硼钠(NaTPB)电位滴定法测烟叶中的钾与总烟碱量。样品加入过量的 NaTPB 溶液,分别在 pH10中沉淀钾在pH4、pH10时沉淀烟碱与钾,过量的 TPB-分别用溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)返     

离子选择电极法测定烟草中的钾

烟草中的含钾量是评定其质量的一个指标,当钾含量适当时,烟叶的叶面光滑,吸食时具有香味,燃烧性能良好。本文以饱和漆酚冠醚钾离子选择电极作指示电极,用电位法测定卷烟丝中的钾含量。饱和漆酚冠醚钾电极抗钠、铵等干扰离子的能力较强,试样用氯化镁溶液煮沸浸取,即可直接进行测定。方法简便准确,相对标准偏差为2.99％。     

SAW敏感膜材料SXFA的合成与吸附研究

声表面波化学传感器(SAW chemical sensor)是一种可用于化学战剂、爆炸物的气敏传感器.涂在SAW化学传感器上的敏感膜涂层与被测气体之间能发生可逆吸附作用,从而定量分析.本文采用水解法合成了烯丙基甲基聚硅氧烷,之后与六氟丙酮在110℃下进行反应,合成了聚(氧{甲基(4-羟基-4,4-双(三氟代甲基)丁-1-烯-1-醇)亚甲基硅氧烷})(SXFA)膜材料,采用溶剂挥发法﹑旋涂法将其涂膜,以甲基膦酸二甲酯(DMMP)为化学战剂模拟物,进行检测,频率计有3 kHz的偏移响应,同时对膜厚等因素对吸附的影响进行了探讨.     

以三辛基十二烷基季铵—IO_4~-缔合物为电活性物质的PVC膜IO_4~-选择电极的研制

高碘酸根离子选择电极的文献报道较少,Baczuk和Dubois曾用三(1,10—啡咯啉)铁(Ⅱ)作活性物质的IO_4~-电极;Kudoh等选择比较了(CgH_(17))_3NCH_3~ ,次甲基兰,四苯钾和苄基二甲基十四烷基季铵为阳离子,结果表明以(C_8H_(17))_3NCH_3~ 季铵阳离子所得的IO_4~-电极为最好;国内潘景浩等曾以乙基紫及罗丹明类的碱性染料为活性材料研制了IO_~4~-电极,但这些电极的Nernst线性响应范围仅在10~(-1)—～10~(■5)M左右。由于高碘酸是有机反应中α-二醇、α-氨基醇等类化合的氧化物剂、文献曾用ClO_4~■电极测定了这类反应中IO_4~-的氧化反应动力学。所以高碘酸根电极在实际应用上还是有一定     

基于双PMBP缩1,3-二氨基硫脲希夫碱电化学传感器的研究

合成了由1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰吡唑啉酮-5(PMBP)和1,3-二氨基硫脲缩合的含硫希夫碱及其钴、镍、铜配合物,并以其为载体制作电极,测试电极的电位响应性能.在pH2.0的磷酸缓冲溶液中,电极对亚硝酸根呈现较好的响应特性,响应斜率为-56.3 mV/,线性范围为3.0×10-2～7.5×10-5mol/L(NO2-).     

锂离子选择性电极的研制及电极响应机理初探

以多种物质为活性材料研制锂离子选择性电极的报导已有多篇,有单晶膜电极;离子缔合物液膜电极;中性载体膜电极等类别,这些电极中以酸性偶氮染料为活性物质的液膜 Li~+电极有较好的选择性;八甲基四氧 Cluatonene 氢化物 PVCLi~+电极有较宽的测定范围;苯并—12—冠—4中性载膜 Li~+电极有较宽的测定范围和较好的选择性,其余都不理想。本文研究以磷酸三丁脂为活性物质制备 Li+~离子选择性电极,电极材料便宜易得,电     

玻璃电极测定无水乙醇中的水份

玻璃电极一般用于测定 pH 及碱金属钠、钾等,但亦有用于非水介质中,如丙酮中痕量水份的直接电位法测定。本文提出在适量酸或碱存在下,用玻璃电极测定无水乙醇中的水份,该法具有简便、快速的优点,已用于实际样品的分析。实验部分一、仪器ORION Microprocesser Ionalyzer/901玻璃电极:231型参考电极:饱和甘汞电极     

溶胶-凝胶固定酪氨酸酶电极的研究

研制了用溶胶-凝胶包埋的测酚酪氨酸酶碳糊电极.研究以四乙氧基硅烷(TEOS)为前驱体制备SiO2溶胶-凝胶材料的机理,利用红外光谱法对材料进行了结构表征,确定了制备溶胶-凝胶和制作酶电极的最优化条件.所研制的溶胶-凝胶酪氨酸酶碳糊电极的工作条件为:工作电位-100mV(vs,SCE)、工作pH值5.40、测量时间3 min,电极对苯酚的检测下限为1.00×10-6mol/L,线性区间为1.00×10-6mol/L～1.00×10-4mol/L.相对标准偏差RSD和相对误差RE分别达1.04%和0.002%,此电极对邻甲酚、对苯二酚、邻苯二酚、对氯苯酚都有良好的响应,对邻氨基酚、间苯二酚、对甲苯酚、邻硝基酚、2.4二甲基酚响应不好.有机干扰物苯、甲苯、丙酮、乙酸乙酯、抗坏血酸对它无影响.电极在使用72 h后,电极响应最好,一周后电极仍可用于检测.