响应面法优化分光光度法测定天然维生素E

在单因素实验的基础上,采用响应曲面实验,优化了分光光度法测定天然VE时的显色反应条件。得到的最佳反应条件为:2mmol/L氯化铁溶液添加量为0.2mL,1,10-菲罗啉与Fe3+摩尔比4.85∶1,磷酸与Fe3+的摩尔比7.85∶1,反应时间30s,测定波长509nm。在此条件下,得到标准曲线y=0.0522x+0.0128,回收率为97.4%,线性范围VE浓度1.05～21.05μg/mL。      

羟丙基壳聚糖亚铁配合物的合成

采用壳聚糖先与Fe2+配合,再用环氧丙烷改性,研究了羟丙基壳聚糖-Fe2+的合成工艺,并用紫外和红外光谱对衍生物结构进行了表征。结果表明,在壳聚糖用量为0.1g、Fe2+起始浓度为16mg/mL、溶液pH为2的条件下,制得壳聚糖亚铁配合物。接着在壳聚糖-Fe2+∶环氧丙烷∶25%四甲基氢氧化铵为1mg∶10mL∶0.8mL条件下,制得羟丙基壳聚糖-Fe2+（HPCS-Fe2+）。位于1160～1030cm-1处有特征吸收峰,说明衍生化后得到的HPCS和HPCS-Fe2+上两个羟基上都发生了反应。      

羟丙基壳聚糖亚铁配合物的合成

采用壳聚糖先与Fe2+配合,再用环氧丙烷改性,研究了羟丙基壳聚糖-Fe2+的合成工艺,并用紫外和红外光谱对衍生物结构进行了表征。结果表明,在壳聚糖用量为0.1g、Fe2+起始浓度为16mg/mL、溶液pH为2的条件下,制得壳聚糖亚铁配合物。接着在壳聚糖-Fe2+∶环氧丙烷∶25%四甲基氢氧化铵为1mg∶10mL∶0.8mL条件下,制得羟丙基壳聚糖-Fe2+(HPCS-Fe2+)。位于1160～1030cm-1处有特征吸收峰,说明衍生化后得到的HPCS和HPCS-Fe2+上两个羟基上都发生了反应。     

固定化脂肪酶催化合成植物甾醇油酸酯的研究

以无纺布为固定化载体,以Candida rugosa脂肪酶为催化剂,催化植物甾醇与油酸酯化反应合成植物甾醇油酸酯。研究了反应温度、反应时间、底物摩尔比(油酸与植物甾醇摩尔比)、正己烷用量和酶用量对植物甾醇酯化率的影响。在单因素实验的基础上,经响应面实验优化反应条件。结果表明,植物甾醇油酸酯最佳合成条件为:反应温度50℃,反应时间18 h,底物摩尔比2∶1,正己烷用量1 mL,酶用量62.06 U/mg。在最佳条件下,植物甾醇酯化率可达98.36%。     

Lipozyme RM IM脂肪酶催化酸解制备MLM型结构脂质

采用脂肪酶Lipozyme RM IM催化辛酸、癸酸与大豆油进行酸解反应以制备MLM型结构脂质。通过单因素实验研究底物摩尔比、辛癸酸摩尔比、酶添加量、反应时间、反应温度和初始水分含量对酸解反应的影响。得到适合的反应条件为:底物摩尔比3∶1(总脂肪酸/大豆油),辛酸与癸酸摩尔比(辛酸/癸酸)2.5∶1,酶添加量7.5 wt%(基于底物总重),反应时间5 h,反应温度65℃,加水量1.0 wt%(基于底物总重),得到MLM结构脂脂肪酸组成中辛酸含量为20.0 wt%,癸酸含量为10.5 wt%,两者质量比为1.92。     

铁(Ⅲ)-硫氰酸钾体系光度法测定食品样品中EDTA-2Na含量

建立了一种快速稳定、简便的测定微量乙二胺四乙酸二钠盐的方法.基于EDTA-2Na与Fe3+能生成稳定的FeY,过量的Fe3+与硫氰酸根反应生成血红色的配合物,EDTA-2 Na的加入使与硫氰酸钾反应的Fe3+浓度降低,从而使Fe3+与硫氰酸根络合物的吸光度下降,在485 nm波长下,0.5～22.5 μg/mL范围内EDTA-2Na的加入量与体系吸光度的改变量成正比,线性回归方程为A485=0.02497 p(μg/mL) +0.03472,线性相关系数为0.9990,表观摩尔吸光系数为5.143×103 L·mol-1·cm-1.该法用于食品样品中EDTA-2Na含量的测定,结果满意.     

阻抑动力学光度法测定纺织品中痕量壬基酚

在硫酸介质和Fe3+催化剂条件下,壬基酚能灵敏地阻抑过氧化氢氧化氨基黑褪色,因而可将其用于测定纺织品中痕量壬基酚.壬基酚阻抑褪色反应的最佳条件:氨基黑溶液0.4 mL,H2SO4溶液0.4 mL,H2O2用量0.25 mL,Fe3+溶液0.25 mL,反应温度为90 ℃,反应时间为9 min.在0~8 mg/L范围内,ΔA与壬基酚的浓度呈良好的线性关系,线性方程ΔA=0.006 6 C-0.001 4,该方法检出限为4.45×10-4 mg/L.用于纺织品中壬基酚的测定,其回收率为89.2%～96.5%,相对标准偏差为1.2%～6.70%.     

固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2-SnO_2催化合成己酸正辛酯

选用己酸和正辛醇为原料,固体超强酸SO2-4/TiO2-SnO2为催化剂,催化合成己酸正辛酯。考察了催化剂制备条件及酯化反应条件对合成反应的影响,并对产品进行了GC-MS、FTIR表征分析。实验结果表明,适宜的固体超强酸催化剂SO2-4/TiO2-SnO2制备条件为:n(TiO2)∶n(SnO2)=5∶1、浸渍液硫酸的浓度为0.75 mol/L、焙烧温度500℃。通过正交实验结果得出己酸正辛酯的优化反应工艺为:酸醇摩尔比1∶1.5、催化剂用量0.45 g(相对于0.05 mol己酸)、带水剂环己烷用量3 mL、反应时间1.5 h。在此条件下,反应的酯化率可达98.2%。     

提高壳聚糖基亚铁配合物络合量的研究

在前人对壳聚糖基亚铁配合物的研究基础上,研究了壳聚糖吸附Fe2+的动力学行为,通过对壳聚糖预处理方法的探讨,以及通过在匀速搅拌的壳聚糖溶液中,恒速滴定加入Fe2+使之连续反应的条件下,进一步优化了壳聚糖络合Fe2+的反应条件,即在pH3～3.5之间,壳聚糖的浓度为5mg/mL,Fe2+浓度为15mg/mL,搅拌反应0.5h到1h之间再静置反应10h后,极大的提高了壳聚糖对Fe2+的络合容量,最高可达637.5mg/g,并通过紫外光谱和红外光谱对产物进行了表征,为这种生物多糖铁在医药及食品等领域中的进一步开发应用奠定了基础。      

维生素E乙酸酯制备方法与光谱表征

利用新型催化剂固体超强酸SO42-/TiO2合成VE乙酸酯,研究催化剂用量、反应物配比、反应时间、反应温度等因素对合成的影响,通过模糊数学模型确定了最佳合成条件。最优合成工艺:温度40℃,时间3h,乙酸酐与VE摩尔比1.2,固体超强酸SO42-/TiO2催化剂用量1.0g,反应酯化率为96.6%。利用IR、元素分析和1H NMR对产物结构进行表征,证明得到的产物为VE乙酸酯。     

混合溶剂动态浸提小麦胚芽黄酮、V_E营养油的研究

研究了混合溶剂浸提富含黄酮、VE的麦胚油。对正己烷、正己烷/乙酸乙酯、正己烷/正丁醇、正己烷/丙酮、甲醇/丙酮、异丙醇/1,2-二氯乙烷6种浸出溶剂进行筛选,发现正己烷/丙酮浸出效果较理想。兼顾提油效率、所提麦胚油的VE含量和黄酮含量,采用单因素实验和正交实验得出正己烷/丙酮浸出麦胚油的理想工艺条件为:浸出温度45℃,浸出溶剂滴速5.5 mL/min(原料100g),浸出时间45 min。该条件下,脱脂麦胚残油率0.354%,麦胚油VE含量3.794 9 g/kg,黄酮含量10.29 g/kg。     

邻二氮菲-Fe~(2+)法测定牦牛乳酪蛋白酶解产物的抗氧化性

采用邻二氮菲-Fe2+法测定牦牛乳酪蛋白酶解产物的抗氧化性。通过单因素分析,确定了试剂的用量及反应条件对样品吸光度及羟自由基清除率的影响。优化得到的反应条件为:1 mL 1.5 mmol/L邻二氮菲,2 mLpH7.4磷酸盐缓冲液,1 mL抗氧化剂,充分摇匀后,加入1 mL 0.5 mmol/L FeSO4溶液,混匀,加1 mL 0.1%H2O2,具塞于38℃反应50 min,于波长536 nm处测定其吸光度。结果表明,改良的邻二氮菲-Fe2+法测定结果重现性好,适于酪蛋白酶解产物抗氧化性的测定。     

超声波辅助提取虾壳甲壳素的工艺研究

通过单因素实验和正交实验,探讨了利用超声波辅助提取虾壳中甲壳素的工艺条件。结果表明:脱除虾壳中无机盐的最佳条件为:室温、超声波频率60kHz、功率180W、柠檬酸浓度为14%、液料比为12∶1(mL/g)、反应时间22min;脱除虾壳中蛋白质的最佳条件为:60℃,超声波频率60kHz,功率100W,NaOH浓度为5%,液料比为5∶1(mL/g),反应时间20min。在最佳提取工艺下制备的甲壳素产品含氮量为5.92%,灰分含量为0.04%,水分含量为3.8%,得率21.3%。     

虾青素及维生素E联用对急性酒精引起的氧化应激大鼠的影响

研究虾青素与维生素E联合作用对酒精诱导氧化应激大鼠血清及组织的影响。将50只雄性Wistar大鼠随机分为5组:对照组（n=10）、模型组（n=10）、虾青素组（n=10,0.6 g·kg-1·d-1）、维生素E组(n=10,0.2 g·kg^-1·d-1)、虾青素(0.3 g·kg^-1·d^-1)及维生素E(0.1 g·kg^-1·d^-1)联用组（n=10）。连续30 d给予抗氧化剂,末次灌胃12 h后,除对照组外,其余各组灌胃12 m L/kg 50%酒精溶液诱导氧化应激。观察各抗氧化剂组对大鼠的影响。研究表明单独服用虾青素（AX）及维生素E（V_E）均可提高血清及心、肝、肾组织的总抗氧化能力（T-AOC）及谷胱甘肽（GSH）、超氧化物歧化酶（SOD）、谷胱甘肽过氧化物酶（GSH-Px）活性,并且降低血清及心、肝、肾组织的丙二醛（MDA）含量。虾青素组及维生素E组抗氧化效果均未有虾青素及微生素E联用组效果明显。结果表明虾青素与维生素E联用可能具有协同作用,与单一抗氧化剂相比,虾青素与维生素E联用具有更强的抗氧化性,并对急性酒精引起的氧化应激具有明显的保护效果。      

植物乳杆菌ZS2058生物转化共轭亚油酸反应条件的优化研究

对本实验室从泡菜中筛选到的植物乳杆菌ZS2058完整细胞生物转化共轭亚油酸的反应条件进行了系统研究。在1mL磷酸钾缓冲液反应体系中,通过单因素实验和响应面分析,确定最合适的反应条件为:亚油酸底物浓度为0.8mg/mL,细胞浓度为4×1010cfu/mL,反应温度为37℃,缓冲液pH为6.7。在此反应条件下,cis9,trans11-CLA的浓度为374.24μg/mL,转化率高达46.78%,这对于实现共轭亚油酸的高效生产和研究其生理功能具有重要的现实意义和理论价值。      

小麦粉及其改良剂中痕量溴酸钾测定的甲酚红褪色分光光度法

在盐酸介质中,依据溴酸根离子氧化甲酚红褪色的原理提出了测定小麦粉及小麦粉品质改良剂中溴酸根离子的新方法。研究了各种因素如酸度、甲酚红的用浓度和用量、反应时间和温度等对测定的影响。结果表明,最优化的试验条件为最大吸收波长518 nm0,.6 mol/L盐酸1,.0 mL 1×10-4 mol/L甲酚红,85℃水浴条件下加热5 min。在优化的试验条件下,溴酸钾含量在3.0～10.0μg/mL之间存在线性关系,线性方程为ΔA=0.049 8C-0.151 4(C:μg/10 mL,相关系数0.999 6),检出限为0.02μg/g(取样量5 g),摩尔吸光系数为ε=1.1×105 L.mol-1.cm-1,将该法用于小麦粉中痕量溴酸钾的测定,样品加标回收率在93%～108%,相对标准偏差RSD<5%,能够满足检测需求。     

鸡枞菌饮料的体外抗氧化特性研究

为研究鸡枞菌饮料的体外抗氧化能力,测定了鸡枞菌饮料对DPPH自由基（DPPH·）、超氧阴离子自由基（O₂^-·）、羟基自由基（·OH）、ABTS自由基（ABTS⁺·）的清除能力,考察了饮料在人工模拟胃肠液中的总还原能力及其对油脂氧化的抑制作用。结果表明:鸡枞菌饮料和V_C（0.2 mg/mL）对DPPH·、O₂^-·、·OH、ABTS⁺·均有清除作用,对各自由基的清除能力由强到弱的顺序是V_C>1∶5全菇饮料>1∶5菌根饮料>1∶10全菇饮料;在人工模拟胃肠液中,饮料和V_C的总还原能力均低于常规溶液中的总还原能力;鸡枞菌饮料对猪油、芝麻油也有一定的抗氧化效果,随氧化时间延长,抗油脂氧化能力均低于V_C、V_E（0.2 mg/mL）。因此,鸡枞菌饮料具有较强的体外抗氧化性,是一种值得开发的饮品。      

菠萝蜜下脚料中多酚含量的分析

建立菠萝蜜下脚料中多酚含量的分析方法。使用福林酚比色法,在单因素试验的基础上,优选出适合菠萝蜜下脚料中多酚测定的显色条件:20%的福林酚试剂加入量为3.5 mL,7.5%碳酸钠溶液2.0 mL,显色反应时间40 min;并通过单因素试验和正交试验对提取条件进行研究,确定多酚的提取条件:提取溶剂为30%乙醇-水溶液,提取时间1.5 h,温度80℃,料液比1∶30(g/mL);从而确立了菠萝蜜下脚料中多酚含量的分析方法。用该方法测定菠萝蜜不同部位下脚料中多酚含量,结果表明外种皮多酚含量最高,为2.010 mg/g;内果皮含量最少,为0.549 mg/g;其他各部位多酚含量分别为:外果皮1.639 mg/g、丝0.826 mg/g、芯1.080 mg/g。     

连续流动分析法测定二醋酸纤维素丝束中二氧化钛

建立了连续流动分析法测定烟用二醋酸纤维素丝束中二氧化钛（TiO₂）含量的方法。采用经微波消解后样品溶液中的钛离子与二安替比林甲烷显色反应的原理进行方法开发,并对流动分析仪管路设计以及温度、时间、流动相酸度等影响因素进行了探讨。结果表明:（1）经改进设计的流动分析管路模块在室温条件下以0.8: 1体积比的盐酸为流动相,混合反应3 min左右,于420 nm检测波长处可获得较为灵敏的仪器检测信号;（2）钛离子的检出限0.04 μg/mL,定量限0.14 μg/mL,回收率97.8%~105.6%,重复性RSD≤3%;（3）该方法与现行行标（YC/T 169.11—2009）检测结果的差异无统计学意义。      

双有机溶剂中黑曲霉脂肪酶催化阿魏酸的酯化反应

在双有机溶剂体系中,用黑曲霉脂肪酶催化合成阿魏酸油醇酯,考察酶浓度、温度和底物摩尔比等因素对酯化反应的影响。结果表明:在异辛烷/丁酮体系中,当反应温度为60℃,阿魏酸和油醇的摩尔比为1∶8,即阿魏酸浓度为0.39 mg/mL和油醇浓度为4.3 mg/mL,脂肪酶浓度为0.2 g/mL时,转化率为97.6%;而在环己烷/丁酮体系中,当反应温度为60℃,阿魏酸和油醇的摩尔比为1∶8,即阿魏酸浓度为0.49 mg/mL和油醇浓度为5.37 mg/mL,脂肪酶浓度为0.25 g/mL时,转化率为91.0%。