低张力泡沫剂高效液相色谱检测方法的建立

通过对色谱柱、流动相及样品溶剂等色谱条件的优化,建立了一种测定低张力泡沫剂DLF-1溶液浓度的高效液相色谱法。该方法采用反相C18色谱柱,以甲醇/水混合溶剂为流动相,以甲醇/水=2/8(w/w)为样品溶剂。方法简单、准确、可靠,可以有效定量的测定泡沫驱中低张力泡沫剂DLF-1的浓度。     

高效液相色谱法测定硫化烷基酚钙中游离烷基酚含量

采用高效液相色谱法对硫化烷基酚钙中的游离烷基酚进行测定。首先通过甲醇萃取硫化烷基酚钙中的游离烷基酚,再通过高效液相色谱对甲醇提取液中烷基酚进行检测,由此推算出硫化烷基酚钙中游离烷基酚含量。高效液相色谱采用C8色谱柱,流动相水与甲醇的体积比为0.1∶0.9,总流速为1mL?min,紫外检测波长为280nm,柱温为30℃。该方法的加标回收率为97.37%~99.84%,相对标准偏差为0.19%~0.62%,具有操作简便、快捷、准确度高的特点。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测塑料制品中22种添加剂

建立了超高效液相色谱与三重四级杆串联质谱同时测定塑料制品中22种常见光稳定剂和抗氧化剂的分析方法,采用通用型Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm×1.7μm),以甲醇-水(0.1%(w)甲酸)体系为流动相梯度洗脱,优化的前处理条件为:萃取试剂为丙酮,超声萃取时间设置为20 min,萃取试剂体积为2 m L,萃取次数为3次。实验结果表明,22种添加剂在0.05~10 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999 0,检出限均在0.01~0.05 mg/L之间,定量限均为0.05 mg/L;三个添加水平下22种添加剂加标平均回收率为80.0%~121.3%,RSD(n=6)均小于10%,满足了实际检测分析的需要,操作简便、响应灵敏、快速准确。     

一种提高油样中低含量石油磺酸盐分析效率的方法

为了准确分析油田化学驱采出液油样中石油磺酸盐的含量,介绍了一种在油样中加入不同极性溶剂组成的萃取体系的预处理技术,将石油磺酸盐萃取到水相,利用液相色谱仪对其进行检测的方法。取适量油样,依次加入正己烷、二氯甲烷、无水乙醇和蒸馏水,振荡均匀后静置分层,取下层水相溶液进行色谱分析。色谱柱为阴离子交换柱,流动相为甲醇/水和甲醇/盐水(含0.2 mol/L乙酸和0.2 mol/L乙酸铵),梯度洗脱。实验结果表明,该预处理技术联合液相色谱法检测技术分析效率较高,加标回收率高于90%,液相色谱最小定量限10 mg/L,线性范围10～2000 mg/L。该方法可对油样中低含量的石油磺酸盐进行快速定量分析。     

高温高盐条件下十二烷基二甲铵基羟磺基甜菜碱的热稳定性和吸附规律

选择Shim-pack VP-ODS 250L×4.6色谱柱、RID-10A检测器以及甲醇和水组成的混合溶剂为流动相,通过优选甲醇和水组成的比例、流动相速率和柱温,建立了测定200～250 g/L盐水中十二烷基二甲铵基羟磺基甜菜碱表面活性剂含量的方法。热稳定性评价结果表明：在250 g/L盐水中130℃热处理30 d,十二烷基二甲铵基羟磺基甜菜碱含量保留率在90%以上,但此后热处理时间每增加30 d,其含量保留率持续降低5%～10%;热处理温度越高,十二烷基二甲铵基羟磺基甜菜碱含量保留率降低越快,在150℃热处理60 d,其含量保留率降至70%以下。吸附性评价表明：在热处理温度130℃、水中NaCl质量浓度为250 g/L、甜菜碱质量分数小于1%时,十二烷基二甲铵基羟磺基甜菜碱在80～100目石英砂表面吸附量小于1 mg/g;在热处理温度130℃、甜菜碱质量分数为0.4%、水中NaCl质量浓度为200～250 g/L条件下,十二烷基二甲铵基羟磺基甜菜碱在80～100目石英砂表面吸附量随着溶液中NaCl含量的增加而增加;在热处理温度130℃、甜菜碱质量分数为0.4%、水中NaCl质量浓度...     

水中微量酚的萃取和用高效液相色谱法测定

报道了水中１１种微量酚的萃取、高效液相色谱分离及定量方法。在条件实验基础上，确定了用氯化四丁基铵作为阳离子对萃取试剂、以二氯甲烷作为萃取剂的萃取水中微量酚的方法。除苯酚外，水中１０种微量酚的回收率大于９０％。用ＭｉｃｒｏＰａｋＭＣＨ－５色谱柱，以醋酸—水—乙腈流动相，进行ＵＶ２５４ｎｍ和２８０ｎｍ双波长检测，在流速１ｍＬ／ｍｉｎ下，对水中１１种微量酚进行了分离和定量，并测定了１１种酚的检测极限。同时，对２－甲基－４，６－二硝基酚的峰高与浓度进行了线性回归。该法适用水中１１种微量酚的同时测定。     

顶空-气相色谱法测定甲醇柴油中甲醇的含量

建立了一种采用静态顶空-气相色谱测定甲醇柴油中甲醇含量的分析方法。实验结果表明,甲醇在极性DB-WAX型色谱柱上能获得较好的分离效果;当萃取比(试样质量与萃取剂体积的比)为0.05~0.15 g/m L时,萃取效果最佳;最佳顶空操作条件为平衡温度80℃,平衡时间30 min;试样溶液中甲醇的含量在0.614~6.142 g/L范围内,甲醇浓度与峰面积呈现良好的线性关系;方法的相对标准偏差为1.8%,回收率为91.6%~102.2%,检出限为5 mg/kg,可以完全满足检验的要求。     

DOP工艺废水处理已实现工业化

<正> 北京化工三厂处理邻苯二甲酸二辛酯(DOP)工艺废水,采用除碳-隔油-酸化-萃取-中和-汽提的工艺路线。该工艺先进,可将溶解在水中的中间产物进行回收,并返回流程中,生产出合格的DOP;可使苯     

RP-HPLC测定三甲基氢醌的含量

建立反相高效液相色谱法(RPHPLC)测定三甲基氢醌含量的方法。采用CAPCELLPAKMGⅡC18为分析柱(4.6mm×250mm,5μm),水甲醇(45∶55)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为280nm,柱温为25℃。三甲基氢醌在0.10～0.26mg/ml范围内浓度与峰面积比呈良好的线性关系(R=0.9999)。     

盐水中月桂酰胺丙基二甲铵基羟磺基甜菜碱的含量测定及热稳定性

随着注气技术在塔里木油田高温高盐油藏[温度为110~150℃,水中盐含量为（22~27）×10⁴mg/L]的推广与应用,高温高盐条件下封堵气窜用泡沫的研究日益受到关注。月桂酰胺丙基二甲铵基羟磺基甜菜碱在高盐含量水溶液中具有优异的发泡性能,但该表面活性剂的热稳定性尚不明确。利用示差检测器,选择Shim-pack VP-ODS 250L×4.6型色谱柱以及甲醇和水组成的混合溶剂为流动相,通过优选甲醇和水的比例、流动相流速和柱温,建立了测定盐含量为25×10⁴mg/L的水溶液中月桂酰胺丙基二甲铵基羟磺基甜菜碱含量的高效液相色谱法。热稳定性评价表明,月桂酰胺丙基二甲铵基羟磺基甜菜碱经110℃处理90 d后含量保留率高于60%,经130℃处理90 d后含量保留率低于30%,其热解行为符合一级动力学方程。对热处理后的表面活性剂溶液进行液相色谱-质谱分析表明,月桂酰胺丙基二甲铵基羟磺基甜菜碱主要在酰胺处发生水解而失去表面活性。     

邻苯二甲酸二辛酯工艺废水处理通过中试鉴定

<正> 北京市化工三厂采用酸化一醇萃取法处理邻苯二甲酸二辛酯(DOP)废水,工艺先进、合理。DOP废水经处理后,水中环辛二烯去除率可达95％。从废水中可回收部分生产原料及中间体,每年可节约4.83万元。处理废水所用的萃取剂不需再生。该工艺具有投     

高效液相色谱法测定苄达赖氨酸滴眼液的有关物质

采用Cl_8色谱柱(250mm×4.0mm,5μm);以甲醇-水-冰醋酸(64:36:0.5)为流动相,检测波长307nm。在建立的色谱条件下,建立高效液相色谱法测定苄达赖氨酸滴眼液有关物质,苄达赖氨酸与杂质能完全分离,该方法简便、准确、专属性好。     

空气氧化二苯甲醇反应体系的分析

采用傅里叶变换红外光谱和氮气吸附方法对溶胶-凝胶技术包埋的催化剂进行了表征。利用薄层色谱法和高效液相色谱法定性、定量分析了空气氧化二苯甲醇合成二苯甲酮的反应。实验中所用高效液相色谱柱为ODS-C18反相柱,以甲醇与水(体积比为85/15)为流动相,采用254nm紫外光进行检测。探讨了流动相中有机相的比例及检测波长等因素对分离度和灵敏度的影响。实验结果表明,该方法操作简便、快速、可靠。其相对标准偏差为3 7%,线性相关系数为0 999,变异系数为1 65%。     

HPLC法测定小儿速效感冒灵含量

目的：应用高效液相色谱法测定小儿速效感冒灵中的对乙酰氨基酚的含量。方法：用C18柱，以甲醇-水（52：48）为流动相，检测波长为232nm。结果：平均回收率（n=5n为进样次数）为100.2%,RSD为0.35%。结论：该方法简单，快速，重现性好。     

HPLC法测定小儿速效感冒灵含量

目的:应用高效液相色谱法测定小儿速效感冒灵中的对乙酰氨基酚的含量。方法:用 C_(18)柱,以甲醇—水(52:48)为流动相,检测波长为232nm。结果:平均回收率(n=5 n 为进样次数)为100.2%、RSD 为0.35%。结论:该方法简单。快速,重现性好。     

浓维磷糖浆中磷和咖啡因测定方法的改进

目的建立浓维磷糖浆的含量测定方法。方法采用比色法和HPLC法。结果磷的测定采用比色法,磷显色液为3mol.L-1硫酸-水-2.5%钼酸铵-10%抗坏血酸(1:5:1:1),检测波长为660 nm;咖啡因测定采用HPLC法,流动相为甲醇-水(30:70),检测波长为272 nm。磷2~6μg.ml-1的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.8%,RSD=0.5%;咖啡因0.3115~4.6725μg.ml-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.5%,RSD=0.4%。结论建立的方法简便、准确、重复性好,可用于浓维磷糖浆的质量控制。     

高效液相色谱法在蔗糖八乙酸酯与油酸乙酯转酯化反应中的应用

研究了高效液相色谱分析法在油酸乙酯与蔗糖八乙酸酯转酯化反应中组分定量分析上的应用。结果表明,用VP-ODS(250 mm×4.6 mm)为色谱柱,柱温40℃,流动相流速1 mL/min,RID-10A为检测器,以V(甲醇):V(水)=58:42的甲醇水溶液为流动相时,可以检测蔗糖八乙酸酯;以V(甲醇):V(水)=98:2的甲醇水溶液为流动相时,可以检测油酸乙酯以及转酯化反应生成的含油酰基和乙酰基的蔗糖酯。     

高效液相色谱法测定AMPS/AM二元共聚物中残余微量单体含量

建立了一种同时测定2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)/丙烯酰胺(AM)二元共聚物中残余单体AMPS和AM含量的HPLC法;为降低试样的黏性,以异丙醇-乙醇的混合液为提取剂,将AMPS和AM从AMPS/AM二元共聚物的水溶液中提取出来;同时考察了波长和流动相配比对AMPS和AM分离效果的影响,得到了最佳色谱分析条件。实验结果表明,适宜的色谱分析条件为:采用ZORBAX SB-C18(4.0 mm×50 mm)液相色谱柱,以体积比为85∶15的甲醇-水混合液为流动相,流动相流量1.0 mL/min,检测波长220 nm,柱温27℃,进样量6μL;建立了AMPS/AM二元共聚物中残余单体AMPS和AM的标准工作曲线,二者的线性相关系数均大于0.999 5,回收率为97.50%～100.62%,相对标准偏差为0.435 7%～1.298 1%。该方法具有操作简便、分析速度快、分离效果好、灵敏、准确高等优点,可满足测试要求。     

对苯二酚合成过程中酚醌类物质的色谱分析

建立了以苯酚为原料合成对苯二酚过程中各物质的高效液相色谱(HPLC)及气相色谱(GC)分析方法。HPLC 方法采用 Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,10μm),流动相组成:V(甲醇):V(水):V(改性剂)=20:80:0.15,流动相流速为1.0 mL/min,定量环进样20μL,Prostar 紫外检测器检测波长为254 nm,实现了对低含量对苯二酚、对苯醌、邻苯二酚及苯酚4种物质的分离测定;同时,采用氢火焰离子化检测器对上述4种物质在较高浓度下进行了 GC 分析,测定快速准确。     

工艺水甲苯萃取技术在乙烯裂解装置的应用

中国石油独山子石化公司100万t/a乙烯裂解装置原料轻质化后,致使工艺水中携带的油含量增大,尤其是苯乙烯浓度明显升高,进而形成苯乙烯结焦聚合物,使泵过滤器、换热器、塔填料等相关工艺水使用设备因结焦堵塞、腐蚀泄漏而频发运行故障,严重时导致裂解炉运行周期缩短1%,故新增应用了甲苯萃取技术,以去除降低苯乙烯含量,改善工艺水品质。结果表明:应用甲苯萃取技术后,工艺水中的苯乙烯去除效果较明显,萃取去除率达到92.50%以上;改善了工艺水品质,浊度下降率均值为98.4%,工艺水汽提塔釜工艺水中溶解携带的含油(重怪)质量浓度均值从10.20mg/L以上下降到1.53 mg/L,最大减幅达到90.6%,塔釜工艺水泵入口滤网的清理频次从每月1次减少至每年2次,减缓了工艺水相关使用设备的结焦/泄漏运行故障及维修频次。