聚丙烯乙丙抗冲共聚物的研究

运用均匀设计法对乙烯-丙烯气相共聚进行实验设计,将反应条件与聚丙烯乙丙抗冲共聚物(简称共聚物)的组成进行关联。实验结果表明,反应压力、反应时间、原料气中乙烯含量对共聚物中的乙烯含量、二甲苯可溶物含量有显著影响;提高反应温度、原料气中乙烯含量或反应压力,共聚物中的二甲苯可溶物的特性粘数增加;提高氢气分压,二甲苯可溶物的特性粘数减小;提高共聚物中的乙烯含量、二甲苯可溶物含量或二甲苯可溶物特性粘数,共聚物的拉伸强度和弯曲性能降低;共聚物中的乙烯摩尔分数为10%~20%时,共聚物的常温抗冲性能变化较大;共聚物中的乙烯摩尔分数超过20%时,共聚物的低温抗冲性能有所下降。     

灰化碱熔ICP-AES法测定残渣燃料油中微量元素

采用灰化碱熔法处理残渣燃料油试样,利用ICP-AES法测定残渣燃料油中的微量元素含量,优化了仪器测定条件,并采用基体匹配法消除锂干扰。实验结果表明,采用灰化碱熔法处理试样,测定的各元素的相对标准偏差均小于4%,回收率在97%～104%之间。与传统的干灰化后酸溶法处理样品相比较,两种方法测定结果的相对标准偏差均小于3%,相对误差均小于5%,但灰化碱熔法样品分解能力强,测得数据略高,而且硅、铝能与其他元素在ICP-AES上一步测定完成,大大节省了样品处理时间,为残渣燃料油中微量元素含量的测定提供了一种快速、准确、可靠的方法。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)在发动机油元素分析中的应用

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定发动机油中的Ca、Zn、P、Mo元素,对影响测定的各种因素进行了较为详尽的研究,确定了仪器的最佳工作参数,选择了合适的分析谱线,各元素在质量分数0%~0.5%范围内有良好的线性关系,相关系数均在0.999以上,相对标准偏差小于3%。     

驱油用聚合物特性黏数测定新方法研究

采用布氏黏度计、ULA转子,在30℃、77 r/min(85.6 s-1)下测定并计算了4种聚合物特性黏数[η],并与乌氏法进行对比,分别计算了两种方法测定结果的标准不确定度。结果表明,布氏法操作简便,省时省力,提高工效4数5倍以上,且测量误差相对较小。布氏法和乌氏法R2标准偏差分别为0.6261%数1.4750%和3.3980%数4.9860%,[η]标准偏差分别为23.2579%数27.6825%和30.2660%数101.2736%,布氏法中[η]与R2标准不确定度均低于乌氏法,且二者R2标准不确定度相差1个数量级。布氏法测定精度高于乌氏法,平均测定精度达到0.8775%,克服了乌氏法测量范围与适用聚合物种类较窄的局限性,适用于测定中高相对分子质量普通聚合物、抗盐聚合物和疏水缔合聚合物的特性黏数,可以在石油行业推广应用。     

有效碳数法在芳烃气相色谱分析中的应用

建立了利用有效碳数校正因子和归一化法定量的气相色谱分析芳烃的方法(有效碳数法)。通过对混合二甲苯标样的分析,考察有效碳数法的准确性和重复性。实验结果表明,混合二甲苯标样中各组分的回收率为99.8%~108.7%,相对标准偏差小于5.5%,最低检测限为7.0~10.0 mg/kg;采用有效碳数法对对二甲苯、甲苯、混合二甲苯3种芳烃实际试样进行定量分析,其结果与由外标法得到的基本一致。有效碳数法具有快速、简便和分析成本低的特点,可用于对二甲苯、甲苯、混合二甲苯等芳烃产品及相关物料的质量监控。     

微库仑法测定原油中总氯含量

微库仑法是目前国内外测定原油中的总氯含量主要的测定方法,但是测定结果受仪器的诸多因素影响。考察了国内常用的微库仑综合分析仪的操作参数对测定结果的影响。通过仪器参数的优化,得到了WK-2D型微库仑综合分析仪的最佳工作条件为,偏压为275mV,积分电阻为1K,放大倍数为2 000,氧气流量为120mL/min,在此最佳工作条件下,3种浓度分别为10,30,50mg/L的氯化物标准物的转化率达到最佳值90%～100%,相对误差均小于5%,满足仪器使用要求。采用5种不同的原油对仪器进行标定,在最佳操作参数下测得的结果标准偏差SD1mg/L,相对标准偏差RSD1%,均呈现很好的重复性。     

注塑级聚丙烯奶茶杯专用料RM 060 T的开发与应用

在云南云天化石化有限公司15万t/a的聚丙烯（PP）装置上,采用美国Grace公司开发的UnipolR无规共聚PP工艺及其C 702催化剂,开发生产出合格的食品注塑级奶茶杯PP专用料RM 060 T。结果表明：开发出合格RM 060 T的优化工艺条件为：催化体系的Al/Si,Al/Ti摩尔比分别为4.5～5.5,65～85,乙烯/丙烯的摩尔比为0.022～0.026,氢气加入量为6～8 kg/h,反应器的冷凝量为4%～9%;聚合条件为：反应温度60.0～64.0℃,反应压力3.00～3.20 MPa,循环气流速0.38～0.40 m/s,流化床床层料位高度18.5～20.0 m;其产品的熔体流动速率为5.5～6.5 g/min、弯曲模量不小于800 MPa、简支梁缺口冲击强度不小于3.7 kJ/m2、雾度不大于10%、正己烷溶出物质量分数为0.7%,二甲苯可溶物质量分数为10.2%。     

气相色谱-质谱联用仪测定苯胺质量分数

作为在润滑油脂中常用的化学品,苯胺的质量分数需要精确测定。在给定的条件下,用气相色谱-质谱联用仪建立了一种测定苯胺质量分数的定量分析方法。通过测定相对质量校正因子,用归一化法计算苯胺质量分数。该方法的苯胺平均回收率为98.3%,相对标准偏差5%。建立的方法可以用于苯胺的定量分析。     

气相色谱法测定癸烯中微量异辛醇

建立了一种癸烯中微量异辛醇含量的气相色谱分析方法,对仪器测定条件进行了优化,采用重复性实验和对比实验考察了该方法的精密度和准确度。最优仪器测定条件为:采用大口径极性石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×0.25μm)和氢火焰离子化检测器,起始柱温100℃,保持5 min,以6℃/min的速率升温至180℃,保持5 min,分流比10∶1。实验结果表明,采用该方法分析癸烯中微量异辛醇的分离效果好;在测量范围内,异辛醇具有良好的线性关系,相关系数达到0.999 9;重复测定6次癸烯试样,异辛醇的相对标准偏差均不大于1%,加标回收率为97.00%~104.00%,实际试样对比实验测定结果的相对标准偏差均小于4%。     

压力溶弹消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定FCC平衡催化剂中的镍和钒

采用压力溶弹消解样品,通过基体匹配法消除基体的干扰,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定FCC平衡催化剂中的镍、钒含量,优化了仪器测定条件,考察了该方法的精密度和准确度,并对实际试样的测定结果进行了比较分析。实验结果表明,在测量范围内,镍、钒元素均具有良好的线性关系,相关系数达到0.999 9。重复测定6次催化剂样品,镍、钒元素的相对标准偏差分别为0.618%和0.974%,加标回收率均在96%~105%之间。实际试样测定结果的相对标准偏差均小于3%。     

混合原油评价中碳、氢元素含量分析

介绍了在大庆原油与俄罗斯原油的等比例混合油品评价过程中碳氢元素的分析方法。用德国Vario EL Ⅲ型元素分析仪,采用称重及工作曲线法,分析了混合原油及几个不同馏分重油的碳、氢含量。分析结果精确、可靠、相对标准偏差小于0．39／5,为原油评价工作提供了科学依据。     

高灵敏度XRF对轻质燃油中硅含量的快速分析表征

建立利用高灵敏度能量色散X射线荧光光谱仪快速测定轻质燃油中硅含量的方法，并进行准确性和重复性考察。结果表明：该测定方法在硅质量分数为0～100 ug/g范围内的定量标准曲线具有良好的线性关系，R2大于0.999 9；方法检出限为1 μg/g，样品回收率为95.7%～103.0%，相对标准偏差小于5.79%，可用于汽油中硅含量的测定。     

高灵敏度XRF对轻质燃油中硅含量的快速分析表征

建立利用高灵敏度能量色散X射线荧光光谱仪快速测定轻质燃油中硅含量的方法，并进行准确性和重复性考察。结果表明：该测定方法在硅质量分数为0～100 ug/g范围内的定量标准曲线具有良好的线性关系，R2大于0.999 9；方法检出限为1 μg/g，样品回收率为95.7%～103.0%，相对标准偏差小于5.79%，可用于汽油中硅含量的测定。     

气相色谱法测定焦油中微量苯稠杂环化合物

利用蒸馏分离—气相色谱法技术,建立了同时测定煤焦油中苊、氧芴和芴的分析方法.通过对色谱条件的优化,以甲苯为溶剂,正十二烷为内标物,将煤焦油馏分采用DB-5毛细管柱,对煤焦油中苊、氧芴和芴定量分析.分析结果表明:3种主要成分线性关系良好,相关系数均大于0.9995,加标回收率为95.4％～102.4％,相对标准偏差为2....     

微波消解/ICP-AES法测定拟薄水铝石中的微量Na和S元素

建立了同时测定工业拟薄水铝石中Na含量和S含量的微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)分析方法,考察了微波消解条件、元素间干扰对测定结果的影响,建立了测定Na、S含量的标准曲线。优化的微波消解条件为：样品0.1 g,消解液(盐酸)10 mL,消解温度185℃,消解时间50 min。所建ICP-AES方法测定溶液的Na质量分数为0.07～15.00μg/g,测定结果拟合线性相关系数为1.000 00,相对标准偏差为1.1%,加标回收率为100.0%～101.0%;测定溶液的S质量分数为0.10～35.00μg/g,测定结果拟合线性相关系数为0.999 99,相对标准偏差为1.1%,加标回收率为95.0%～100.0%。该方法适用于Na质量分数为35～7 500μg/g、S质量分数为50～17 500μg/g的工业拟薄水铝石的Na、S含量测定。     

采用能量色散X射线荧光仪测定分子筛中硫酸根离子的含量

建立了采用能量色散X射线荧光仪测定分子筛中硫酸根离子含量的分析方法,考察了所建方法的准确度和精密度。结果表明,在测试介质为空气,工作电压为6 kV,工作电流为200μA,计数时间为180 s,最小ROI为2.198,最大ROI为2.433的测试条件下,工作曲线的线性相关系数为0.999 3;测定20个w(SO24-)为0.13%～1.50%的工业分子筛样品,方法的准确度(绝对误差)为0.01%～0.14%,平均值为0.03%;测定8个w(SO24-)为0.158%～3.321%的标准试样,每个样品测试10次,方法的精密度(相对标准偏差)为0.41%～2.94%。     

深度加氢柴油中咔唑类化合物的测定

建立了采用气相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪定性、定量分析深度加氢柴油中咔唑类化合物的方法。该方法可对质量分数为ng/g级的5类咔唑类化合物进行分析,定量标准曲线的线性相关系数R²大于0.9980,回收率范围为81.86%～89.27%,相对标准偏差范围为2.36%～4.14%,重复性较好,最低检出限为0.000 4～0.001 6mg/L,定量限为0.001 2～0.005 4 mg/L,灵敏度较高。利用该方法对不同加氢深度的加氢柴油中咔唑类化合物进行分析检测,结果表明：咔唑、甲基咔唑易于在加氢精制过程中脱除;1位、8位甲基取代的二甲基咔唑类、三甲基咔唑类化合物空间位阻较大,在加氢条件下较难脱除。     

电位滴定法测定脱硫剂中N-甲基二乙醇胺质量分数

采用电位滴定法测定了脱硫剂中N-甲基二乙醇胺(MDEA)质量分数,考察了该方法的精密度和准确度,并与手动滴定法进行了对比.结果表明:当样品中MDEA质量分数为20％～100％时,电位滴定法重复性实验的相对标准偏差为0.064％～0.110％,再现性实验结果的绝对偏差不大于0.409％,加标回收率不低于98.876％,其...     

FCC汽油不同馏分在P-Zn／HZSM-5上的芳构化研究

 在连续固定床反应器上考察了P-Zn/HZSM-5催化剂对FCC汽油不同馏分芳构化的反应性能，探讨了原料对芳构化反应的影响。结果表明，在一定的反应条件下，P-Zn/HZSM-5催化剂对50～100℃馏分芳构化反应具有很高的活性和稳定性。在反应16 h后，液相产品中烯烃及芳烃的质量分数分别为 5.23%和79.9%，得到了低烯烃、高芳烃的汽油调合产品。在50～100℃馏分芳构化反应中，液相产品中的苯、甲苯和二甲苯的含量分布会发生变化。反应进行4 h后，苯、甲苯和二甲苯的含量以甲苯、二甲苯、苯的顺序递减，而反应进行20 h后，由于催化剂积炭，改变为以二甲苯、甲苯、苯的顺序递减；C9+芳烃的含量则先增加后降低。